CN112960875B - 一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法及处理系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法，将重质油泥热洗后进行油相和非油相的分离，再将非油相中的污泥成分分离，最后对水相进行固液分离，分离得到的液体和固体经处理后可重复用于热洗。本发明还提供用于所述处理方法的处理系统，包括依次连通的热洗罐，一次分离罐，二次分离罐，板框压滤机；热洗罐顶部设有冷却单元，板框压滤机分离得到的液相通过回流泵与热洗罐侧面靠近进料口处连通，在冷却单元和热洗罐顶部之间设有V型隔板，V型隔板底部设有漏液口。本发明可以克服高温条件下(95℃以上)清洗胶质、沥青质含量较高的重质油泥时水分和热量损失问题，可显著提高油泥热化学清洗过程中的除油效果，处理方法简单可行，易于推广。

Description

一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法及处理系统
技术领域
本发明涉及油泥治理技术领域，更具体的涉及一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法及处理系统。
背景技术
在原油利用过程中不可避免产生油泥，油泥产出量大，处置难度高，其中含有的有毒有害物质成分极其复杂，若不及时处理处置，将会严重危害产出区域周边生态环境及人群健康。故含油污泥的减量化、无害化处理和资源化处置刻不容缓。目前国内处理含油污泥常用的方法有化学热洗法、萃取法、超热蒸汽喷射法、焚烧法、热解法、填埋以及生物处理等技术。化学热洗法主要是利用减小溶液的表面张力、改变油泥表面的润湿性和破坏油泥的刚性界面膜等机理完成油、水、泥的三相分离。该方法由于具有工艺易于实现，运营成本低，可回收石油类物质等优势而得到广泛应用。
化学热洗法清洗含油量较高、乳化较轻的落地油泥时所需加热温度较低，而当处理胶质、沥青质含量较高，乳化严重的重质油泥时需要升高温度，通过降低石油粘度，使油泥间的吸附力减弱，从而达到油泥分离的效果。当处理胶质、沥青质含量较高的重质油泥，一般的反应罐温度较高，水分和热量损失较大，导致热洗时温度和固液比等工艺条件不稳定，影响热洗时的除油率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法及处理系统。该方法和系统采用冷凝回流的方式可避免高温条件下清洗重质油泥时水分和热量损失的问题，提高热洗效率，有效去除重质油泥中的油品，回收利用石油资源，处理方法简单可行，易于推广。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法，包括如下步骤：
(1)将重质油泥放入热洗罐中，加入清洗液和中空二氧化硅亚微米球的混合物，在搅拌条件下进行热洗，热洗时产生的水蒸气进入冷却单元冷凝成液态后回流到热洗罐中；
(2)热洗结束后静置分层，上层油相回收处理；下层的悬浮液经离心分离再静置分层，上层为水相和中空二氧化硅亚微米球的混合物，下层固体残渣送往处理车间；上层混合物过滤后得到的二次清洗液返回热洗罐重复利用，中空二氧化硅亚微米球经处理后重复利用。
优选地，步骤(1)中，重质油泥和清洗液的质量比为1:4-8。
优选地，步骤(1)中，热洗时罐内的温度不低于95℃，搅拌速度为200-300rpm，热洗时间至少30min。
优选地，步骤(1)中，中空二氧化硅亚微米球的添加量为清洗液的25-40％。
优选地，所述中空二氧化硅亚微米球的直径为250-400nm，壳层厚度为20-50nm，比表面积为100-150m2/g，所述壳层具有介孔结构，该介孔的平均孔径为1.0-3.0nm。
优选地，所述清洗液由如下重量份的原料组成：
阴离子表面活性剂25-40份，非离子表面活性剂1-10份，分散剂0.01-0.1份，表面处理剂0.01-0.05份，纯化水45-80份。
优选地，所述清洗液由如下重量份的原料组成：
阴离子表面活性剂30份，非离子表面活性剂5份，分散剂0.1份，表面处理剂0.01份，纯化水50份。
优选地，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；所述分散剂为硅酸钠；所述表面处理剂为正丁醇。
本发明还提供一种高温热化学清洗重质油泥的处理系统，包括依次连通的热洗罐，一次分离罐，二次分离罐，板框压滤机；
所述热洗罐顶部设有冷却单元，侧面下部设有进料口，底部通过管道与一次分离罐侧面上部连通；
所述一次分离罐底部设有油相出料口和悬浮液出料口，悬浮液出料口通过管道与二次分离罐的侧面上部连通；
所述二次分离罐底部设有出泥口和出液口，所述出液口通过管道与板框压滤机的进料口连通，通过所述板框压滤机分离得到的液相通过回流泵与热洗罐侧面靠近进料口处连通，固体经过流化床干燥机干燥后回收重复利用。
优选地，所述热洗罐，一次分离罐，二次分离罐的底部均设有搅拌叶片。
优选地，所述冷却单元为水平设置的管式换热器；在冷却单元和热洗罐顶部之间设有V型隔板，V型隔板底部设有漏液口；V型隔板的两端边缘与热洗罐内壁之间留有缝隙。
优选地，所述一次分离罐，二次分离罐的侧面均设有透明材质的液位计。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法，将清洗液与含重质油的污泥按一定比例混合置于清洗装置中，加热到一定温度，并在一定强度下搅拌，经过高温热化学清洗后，油泥三相分离，油相储存，水相经过进一步处理后回用于热化学清洗过程，泥相干化后回收利用。有效利用了废水中残留的药剂，降低油泥热洗的成本。
2、本发明的处理方法使用了中空二氧化硅亚微米球参与热洗。首先，通过添加固体颗粒物，油泥黏性降低，流动性加强，更加松散，再进行热化学清洗工艺，有效降低了清洗时间、药剂的消耗。
其次，使中空二氧化硅亚微米球在清洗液中浸泡一段时间后再用于热洗，中空二氧化硅亚微米球的介孔中充满了清洗液，中空二氧化硅亚微米球在降黏时介孔内的清洗液与中空二氧化硅亚微米球表面接触，瞬时降低原油和泥砂之间的界面张力，有利于对团状的油泥进行松散，使清洗液与油泥充分接触，原油更加容易从泥砂表面脱落下来。
3、本发明还提供了一种高温热化学清洗重质油泥的处理系统，通过设置冷却单元，清洗液中的水汽化后被冷却单元液化，回流至清洗液中，克服高温热化学洗涤油泥时的水分和热量损失问题。提高热洗效率，实现了热化学清洗油泥过程的简易操作，为其应用提供了进一步的保证。
可见，本发明的工艺流程和处理系统可对重质油泥进行三相分离，分离得到的废水和中空二氧化硅亚微米球可回收重复利用，达到了节能减排，绿色经济的处理效果。经过本发明处理，可将重质油样品含油率降低至1％以下。本发明中使用的清洗剂高温稳定性好，且含有多种助剂成分，对于清洗难度较大的胶质、沥青质含量高的重质油泥可以起到很好的油、泥分离效果，与药剂配套使用的实验装置和方法可以克服高温热化学洗涤油泥时的水分和热量损失问题，提高了热洗效率，实现了热化学清洗油泥过程的简易操作，在清洗胶质、沥青质含量高的重质油泥方面具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的处理系统的结构示意图。
附图中，1-一次分离罐，2-二次分离罐，3-热洗罐，4-板框压滤机，5-冷却单元，6-进料口，7-油相出料口，8-悬浮液出料口，9-出泥口，10-出液口，11-回流泵，12-搅拌叶片，13-V型隔板，14-漏液口，15-液位计。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种高温热化学清洗重质油泥的处理系统，包括依次连通的热洗罐3，一次分离罐1，二次分离罐2，板框压滤机4。
所述热洗罐3顶部设有冷却单元5，侧面下部设有进料口6，底部通过管道与一次分离罐1侧面上部连通。所述冷却单元5为水平设置的管式换热器；在冷却单元5和热洗罐3顶部之间设有V型隔板13，V型隔板13底部设有漏液口14；V型隔板13的两端边缘与热洗罐3内壁之间留有缝隙。
所述一次分离罐1底部设有油相出料口7和悬浮液出料口8，悬浮液出料口8通过管道与二次分离罐2的侧面上部连通。
所述二次分离罐2底部设有出泥口9和出液口10，所述出液口10通过管道与板框压滤机4的进料口连通，通过所述板框压滤机5分离得到的液相通过回流泵11与热洗罐3侧面靠近进料口6处连通，固体经过流化床干燥机(未示出)干燥后回收重复利用。
所述热洗罐3，一次分离罐1，二次分离罐2的底部均设有搅拌叶片12；一次分离罐1，二次分离罐2的侧面均设有透明材质的液位计15。
实施例2
本实施例提供一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法，该方法依据实施例1的处理系统实施。
取来自某港口的船舱底油泥，该油泥呈灰褐色，有浓厚的石油气味，其含水率为55％，采用红外分光光度法测得该油泥干基含油率为29.25％。
处理该油泥的方法包括如下步骤：
(1)按照如下重量份取原料：十二烷基苯磺酸钠30份，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9五份，硅酸钠0.1份，正丁醇0.01份，纯化水50份。将所有原料混合均匀，得到清洗液。
然后在清洗液中加入其质量25％的中空二氧化硅亚微米球，50rpm转速搅拌10min。所述中空二氧化硅亚微米球的直径为250nm，壳层厚度为20nm，比表面积为100m2/g，所述壳层具有介孔结构，该介孔的平均孔径为1.0nm。
(2)启动所有的搅拌叶片12，将油泥从进料口6放入热洗罐3中，然后加入清洗液和中空二氧化硅亚微米球的混合物，油泥和清洗液的质量比为1:4；在搅拌条件下进行热洗，热洗时罐内的温度控制在97±0.5℃，搅拌速度为200rpm，热洗时间30min，热洗时产生的水蒸气沿着V型隔板13与热洗罐3之间的缝隙上升与冷却单元5进行换热，冷凝成液态后从漏液口14返回到热洗罐3内，或者与V型隔板13接触后凝成液态回流，可避免热量和水分损失过大，热洗工艺条件不稳定。
(3)热洗结束后将热洗罐3内的物料通过管道泵到一次分离罐1内，500rpm离心处理10min后静置，从液位计15观察分层情况，待完全分层后打开悬浮液出料口8，将下层的悬浮液泵到二次分离罐2中，然后关闭悬浮液出料口8，将上层的油相从油相出料口7流出，分离两层时观察各层的液位情况；分离出来的油相送到其他处理车间。
(4)从一次分离罐1出来的悬浮液在二次分离罐2中离心处理，1000rpm离心20min，静置，从液位计15观察分层情况，待完全分层后下层污泥从出泥口9排出，送往污泥处理车间；上层为水相和中空二氧化硅亚微米球的混合物，从出液口9流到板框压滤机4中，经过压滤后得到的液相尚有清洗液的残余成分，通过回流泵11回流到热洗罐3中重复利用，可以根据第二批油泥的热洗量补充适量的新鲜清洗液。
(5)板框压滤机4内的滤渣含固量为70％，送入流化床干燥机中干燥后回收重复利用。
取步骤(4)的污泥样品，冷冻干燥后采用红外分光光度法检测处理后泥土的含油率降至0.95％，除油率达96.75％，除油效果明显。
实施例3
本实施例提供一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法，该方法依据实施例1的处理系统实施。
取来自某油田老化样品，该样品为黑色块状物，表层粘满泥沙，其含水率为47％，采用红外分光光度法测得该含油污泥干基含油率为20.36％。
处理该油泥的方法与实施例2大体一致，区别之处在于，清洗液各原料的重量份不同，具体为：
十二烷基苯磺酸钠25份，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7一份，硅酸钠0.01份，正丁醇0.02份，纯化水45份。将所有原料混合均匀，得到清洗液。然后在清洗液中加入其质量35％的中空二氧化硅亚微米球，50rpm转速搅拌10min，即可用于热洗。所述中空二氧化硅亚微米球的直径为300nm，壳层厚度为35nm，比表面积为120m2/g，所述壳层具有介孔结构，该介孔的平均孔径为2.0nm。
热洗时，油泥和清洗液的质量比为1:5。处理结束后取污泥样品，冷冻干燥后采用红外分光光度法检测处理后泥土的含油率降至0.74％，除油率达96.36％，除油效果明显。
实施例4
本实施例提供一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法，该方法依据实施例1的处理系统实施。
取来自某油田的油泥砂样品，该样品呈灰褐色，有少量的石油气味，其含水率为39％，采用红外分光光度法测得该含油污泥干基含油率为15.96％。
处理该油泥的方法与实施例2大体一致，区别之处在于，清洗液各原料的重量份不同，具体为：
十二烷基苯磺酸钠40份，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7十份，硅酸钠0.05份，正丁醇0.05份，纯化水80份。将所有原料混合均匀，得到清洗液。然后在清洗液中加入其质量40％的中空二氧化硅亚微米球，50rpm转速搅拌20min，即可用于热洗。所述中空二氧化硅亚微米球的直径为400nm，壳层厚度为50nm，比表面积为150m2/g，所述壳层具有介孔结构，该介孔的平均孔径为3.0nm。
热洗时，油泥和清洗液的质量比为1:8。处理结束后取污泥样品，冷冻干燥后采用红外分光光度法检测处理后泥土的含油率降至0.43％，除油率达97.31％，除油效果明显。
上述所有实施例提到的中空二氧化硅亚微米球的介孔中充满清洗液后整体的密度与清洗液相近，可悬浮在清洗液中。
可见，实施例2-4中可将三个重质油样品含油率降低至1％以下。本发明中使用的清洗剂高温稳定性好，且含有多种助剂成分，对于清洗难度较大的胶质、沥青质含量高的重质油泥可以起到很好的油、泥分离效果，与药剂配套使用的处理系统和方法可以克服高温热化学洗涤油泥时的水分和热量损失问题，提高了热洗效率，实现了热化学清洗油泥过程的简易操作，在清洗胶质、沥青质含量高的重质油泥方面具有较好的应用前景。

Claims (7)

1.一种高温热化学清洗重质油泥的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将重质油泥放入处理系统的热洗罐中，加入清洗液和中空二氧化硅亚微米球的混合物，在搅拌条件下进行热洗，热洗时产生的水蒸气进入冷却单元冷凝成液态后回流到热洗罐中；
（2）热洗结束后静置分层，上层油相回收处理；下层的悬浮液经离心分离再静置分层，上层为水相和中空二氧化硅亚微米球的混合物，下层固体残渣送往处理车间；上层混合物过滤后得到的二次清洗液返回热洗罐重复利用，中空二氧化硅亚微米球经处理后重复利用；
所述处理系统包括依次连通的热洗罐，一次分离罐，二次分离罐，板框压滤机；
所述热洗罐顶部设有冷却单元，侧面下部设有进料口，底部通过管道与一次分离罐侧面上部连通；
所述一次分离罐底部设有油相出料口和悬浮液出料口，悬浮液出料口通过管道与二次分离罐的侧面上部连通；
所述二次分离罐底部设有出泥口和出液口，所述出液口通过管道与板框压滤机的进料口连通，通过所述板框压滤机分离得到的液相通过回流泵与热洗罐侧面靠近进料口处连通，固体经过流化床干燥机干燥后回收重复利用。
所述热洗罐，一次分离罐，二次分离罐的底部均设有搅拌叶片；
所述冷却单元为水平设置的管式换热器；在冷却单元和热洗罐顶部之间设有V型隔板，V型隔板底部设有漏液口；V型隔板的两端边缘与热洗罐内壁之间留有缝隙。
2.根据权利要求1所述的高温热化学清洗重质油泥的处理方法，其特征在于，步骤（1）中，重质油泥和清洗液的质量比为1:4-8。
3.根据权利要求1所述的高温热化学清洗重质油泥的处理方法，其特征在于，步骤（1）中，热洗时罐内的温度不低于95℃，搅拌速度为200-300rpm，热洗时间至少30min。
4.根据权利要求1所述的高温热化学清洗重质油泥的处理方法，其特征在于，步骤（1）中，中空二氧化硅亚微米球的添加量为清洗液的25-40%。
5.根据权利要求1所述的高温热化学清洗重质油泥的处理方法，其特征在于，所述中空二氧化硅亚微米球的直径为250-400nm，壳层厚度为20-50nm，比表面积为100-150m2/g，所述壳层具有介孔结构，该介孔的平均孔径为1.0-3.0nm。
6.根据权利要求1所述的高温热化学清洗重质油泥的处理方法，其特征在于，所述清洗液由如下重量份的原料组成：
阴离子表面活性剂25-40份，非离子表面活性剂1-10份，分散剂0.01-0.1份，表面处理剂0.01-0.05份，纯化水45-80份。
7.根据权利要求6所述的高温热化学清洗重质油泥的处理方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；所述分散剂为硅酸钠；所述表面处理剂为正丁醇。
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