CN105502507B - 一种多波段电磁吸收剂及其制备方法 - Google Patents

一种多波段电磁吸收剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多波段电磁吸收剂及其制备方法，该波段电磁吸收剂的化学式为Dy3MexFe5‑xO12，其中，0.02≤x≤1.05,Me可以为Co、Ni元素中的一种或两种。本发明借助单一材料实现了2～18GHz厘米波和1.06μm激光的兼容吸收，具备高效、便捷的显著优点。该吸收剂对2～18GHz厘米波的最大反射损耗达到‑22dB，衰减达到‑5dB的有效带宽可达8.6GHz，同时还对1.06μm激光具有显著的吸收效果。本发明制备的多波段电磁吸收剂可用于手机、家用电器、3D打印、电磁兼容等一些电磁辐射的防护场合。

Description

一种多波段电磁吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多波段电磁吸收剂及其制备方法，属于电磁波吸收及屏蔽技术领域。
背景技术
近年来，随着我国科学技术的迅猛发展，新兴行业所产生的电磁污染对人类的身体健康造成了极大危害。例如，日益发展的新一代手机通讯以及无线网络传输技术已经逐步覆盖到GHz微波频率范围，其产生的电磁辐射危害受到了社会广泛关注。同时，在日趋成熟的3D打印行业中，通常采用的特定波长与强度的激光粉末烧结技术对眼睛所造成的极大伤害也日益受到重视。由此可见，复杂的电磁信号充斥着人类的生存空间，解决新兴技术所带来的多波段电磁污染已成为一个亟需解决的环境保护难题。
大部分电磁吸收剂的研究仅是关注特殊用途和特定波段的单一型电磁吸收剂，比如，用于吸收2～18GHz厘米波段的电磁波吸收剂主要有以下三类：以铁氧体、FeCo合金为代表的磁损耗型电磁吸收剂，以石墨、碳纤维、碳纳米管等为代表的电损耗型电磁吸收剂，以及以钛酸钡、碳化硅等为代表的介电损耗型电磁吸收剂。同时，用于1.06μm激光吸收的吸收剂主要为掺锑二氧化锡(ATO)、氧化锌、SmBO3等材料。目前，关于多波段电磁吸收剂的研究也多是通过复合多种电磁吸收剂来实现，例如，在专利CN101232799中介绍了一种基于膨胀石墨/金属氧化物复合材料的多波段电磁吸收剂，但是这类复合材料的设计繁琐、工艺复杂，使用范围受限。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种多波段电磁吸收剂，通过单一吸收剂同时实现2～18GHz厘米波和1.06μm激光的兼容吸收，并且制备方法简单、操作便捷、成本低廉，适用于大规模工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是：
一种多波段电磁吸收剂，该材料的化学式为Dy3MexFe5-xO12，其中，0.02≤x≤1.05,Me可以为Co、Ni元素中的一种或两种。
一种制备上述的多波段电磁吸收剂的方法，其制备步骤如下：
(1)按照权利要求1中所述多波段电磁吸收剂的化学元素摩尔质量比分别称取金属的硝酸盐或氯化盐原料，将原料加入水中形成混合溶液；
(2)向混合溶液中滴加沉淀剂溶液，在反应温度下搅拌反应后形成沉淀物；
(3)将制得的沉淀物在室温条件下静置、老化后进行循环抽虑；
(4)将抽虑得到的沉淀物置于烘箱中干燥，得到前驱体；
(5)将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧后的产物研磨得到多波段电磁吸收剂。
其中，步骤(2)中，向混合溶液中滴加沉淀剂溶液的滴定速率为5～35ml/min；所述反应温度为40～80℃，搅拌反应时间为3～6h。
其中，步骤(2)中所述沉淀剂溶液为尿素、氨水或氢氧化钠水溶液中的一种。
其中，步骤(2)中所述沉淀剂和Dy3MexFe5-xO12的摩尔质量比为1：23.7～1：30。
其中，步骤(3)中，老化时间为3～8h；抽虑时的过滤溶液选择去离子水，循环抽虑的次数2～3次。
其中，步骤(4)中，在烘箱中干燥的时间为4～6h。
其中，步骤(5)中所述煅烧过程的工艺条件如下：以升温速率2～5℃/min升温到400～500℃，并保温1～4h，然后以升温速率1～4℃/min升温到900～1100℃，并保温2～5h。
有益效果：
1.本发明借助单一材料实现了2～18GHz厘米波和1.06μm激光的兼容吸收，具备高效、便捷的显著优点。
2.本发明制备的多波段电磁吸收剂，对2～18GHz厘米波的最大反射损耗达到-22dB，衰减达到-5dB的有效带宽可达8.6GHz。同时，本发明制备的多波段电磁吸收剂对1.06μm激光具有显著的吸收效果，1.06μm波长处的反射率为0.25％。
3.本发明的多波段电磁吸收剂制备方法简单，操作便捷，适合一定规模和工业化生产。
4.本发明制备的多波段电磁吸收剂可用于手机、家用电器、3D打印、电磁兼容等一些电磁辐射的防护场合。
附图说明
图1为实施例2所制备的多波段电磁吸收剂在2～18GHz频率范围内的反射损耗图。
图2为实施例4所制备的多波段电磁吸收剂在0.9～1.2μm波长范围内的反射率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1#：
(1)称取16.13g氯化镝、0.095g六水合氯化镍和40.24g九水合硝酸铁加入到500ml去离子水中，均匀搅拌后制得混合溶液；
(2)称取18.96g氢氧化钠加入到300ml去离子水中配成沉淀剂溶液，将沉淀剂溶液以20ml/min的滴定速率滴加到金属盐混合溶液，在50℃下加热搅拌4h后形成沉淀物；
(3)将制得的沉淀物在室温条件下静置、老化4h后进行抽虑，过滤溶液选择去离子水，循环抽虑2次。
(4)将抽虑得到的沉淀物置于烘箱中干燥5h，得到前驱体；
(5)将前驱体置于马弗炉中煅烧，以升温速率3℃/min升温到450℃，并保温2h，然后以升温速率2℃/min升温到1000℃，并保温3h，最后将自然冷却后的产物研磨，制得多波段电磁吸收剂。
经测定，所制备的多波段电磁吸收剂在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-20dB，衰减达到-5dB的有效带宽可达7.0GHz；所制备的多波段电磁吸收剂在1.06μm激光波长处的反射率为0.28％。
实施例2#：
(1)称取16.13g氯化镝、4.65g六水合氯化镍、32.36g六水合氯化铁和1.16g六水合硝酸钴加入到500ml去离子水中，均匀搅拌后制得混合溶液；
(2)量取72ml 28％氨水加入到300ml去离子水中配成沉淀剂溶液，将沉淀剂溶液以5ml/min的滴定速率滴加到金属盐混合溶液，在40℃下加热搅拌6h后形成沉淀物；
(3)将制得的沉淀物在室温条件下静置、老化3h后进行抽虑，过滤溶液选择去离子水，循环抽虑3次。
(4)将抽虑得到的沉淀物置于烘箱中干燥4h，得到前驱体；
(5)将前驱体置于马弗炉中煅烧，以升温速率2℃/min升温到400℃，并保温1h，然后以升温速率1℃/min升温到900℃，并保温2h，最后将自然冷却后的产物研磨，制得多波段电磁吸收剂。
经测定，所制备的多波段电磁吸收剂在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-22dB，衰减达到-5dB的有效带宽可达8.6GHz，其反射损耗图如图1所示；所制备的多波段电磁吸收剂在1.06μm激光波长处的反射率为0.29％。
实施例3#：
(1)称取16.13g氯化镝、1.74g六水合硝酸镍、34.74g九水合硝酸铁和1.90g六水合氯化钴加入到500ml去离子水中，均匀搅拌后制得混合溶液；
(2)称取36.03g尿素加入到300ml去离子水中配成沉淀剂溶液，将沉淀剂溶液以35ml/min的滴定速率滴加到金属盐混合溶液，在80℃下加热搅拌3h后形成沉淀物；
(3)将制得的沉淀物在室温条件下静置、老化8h后进行抽虑，过滤溶液选择去离子水，循环抽虑3次。
(4)将抽虑得到的沉淀物置于烘箱中干燥6h，得到前驱体；
(5)将前驱体置于马弗炉中煅烧，以升温速率5℃/min升温到500℃，并保温4h，然后以升温速率4℃/min升温到1100℃，并保温5h，最后将自然冷却后的产物研磨，制得多波段电磁吸收剂。
经测定，所制备的多波段电磁吸收剂在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-21dB，衰减达到-5dB的有效带宽可达8.1GHz；所制备的多波段电磁吸收剂在1.06μm激光波长处的反射率为0.27％
实施例4#：
(1)称取16.13g氯化镝、6.11g六水合硝酸钴和31.92g九水合硝酸铁加入到500ml去离子水中，均匀搅拌后制得混合溶液；
(2)称取22.40g氢氧化钠加入到300ml去离子水中配成沉淀剂溶液，将沉淀剂溶液以25ml/min的滴定速率滴加到金属盐混合溶液，在60℃下加热搅拌4h后形成沉淀物；
(3)将制得的沉淀物在室温条件下静置、老化5h后进行抽虑，过滤溶液选择去离子水，循环抽虑2次。
(4)将抽虑得到的沉淀物置于烘箱中干燥5h，得到前驱体；
(5)将前驱体置于马弗炉中煅烧，以升温速率3℃/min升温到450℃，并保温3h，然后以升温速率3℃/min升温到1000℃，并保温4h，最后将自然冷却后的产物研磨，制得多波段电磁吸收剂。
经测定，所制备的多波段电磁吸收剂在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-22dB，衰减达到-5dB的有效带宽可达8.6GHz；所制备的多波段电磁吸收剂在1.06μm激光波长处的反射率为0.25％，其在0.9～1.2μm波长范围内的反射光谱如图2所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备多波段电磁吸收剂的方法，其特征在于：该材料的化学式为Dy3MexFe5-xO12，其中，0.02≤x≤1.05,Me可以为Co、Ni元素中的一种或两种，其制备步骤如下：
(1)按照多波段电磁吸收剂的化学元素摩尔比分别称取金属的硝酸盐或氯化盐原料，将原料加入水中形成混合溶液；
(2)向混合溶液中滴加沉淀剂溶液，在反应温度下搅拌反应后形成沉淀物；
(3)将制得的沉淀物在室温条件下静置、老化后进行循环抽滤；
(4)将抽滤得到的沉淀物置于烘箱中干燥，得到前驱体；
(5)将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧后的产物研磨得到多波段电磁吸收剂；
步骤(5)中所述煅烧过程的工艺条件如下：以升温速率2～5℃/min升温到400～500℃，并保温1～4h，然后以升温速率1～4℃/min升温到900～1100℃，并保温2～5h。
2.如权利要求1所述的制备多波段电磁吸收剂的方法，其特征在于：步骤(2)中，向混合溶液中滴加沉淀剂溶液的滴定速率为5～35ml/min；所述反应温度为40～80℃，搅拌反应时间为3～6h。
3.如权利要求1所述的制备多波段电磁吸收剂的方法，其特征在于：步骤(2)中所述沉淀剂溶液为尿素、氨水或氢氧化钠水溶液中的一种。
4.如权利要求1所述的制备多波段电磁吸收剂的方法，其特征在于：步骤(3)中，老化时间为3～8h；抽滤时的过滤溶液选择去离子水，循环抽滤的次数2～3次。
5.如权利要求1所述的制备多波段电磁吸收剂的方法，其特征在于：步骤(4)中，在烘箱中干燥的时间为4～6h。
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