CN102775739A - 一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料及其制备方法，该复合吸波材料制备以介孔氧化硅泡沫材料为基体、铁粉和聚噻吩高分子化合物掺杂制成，其配方比例为：以质量百分数计，介孔氧化硅泡沫材料8～30％、铁粉10～70％和聚噻吩10～80％。其制备方法包括两个步骤：a.介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉的合成；b.介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉和聚噻吩组装。本发明制得的复合吸波材料具有吸波能力强，吸波频带宽和质量轻等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合吸波材料及其制备方法，特别是涉及以介孔氧化硅泡沫材料为基体、铁粉和聚噻吩高分子化合物掺杂的复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着计算机、变电站、无线通讯站及传感器等高新技术的普及，吸波材料已经进入了被广泛应用的阶段。在人们的日常工作和生活中，一些电子电器设备的普及所带来的电磁辐射及干扰问题日益严重，例如由于电磁波干扰导致飞机航班被延误，医院电子医疗仪器无法正常工作；使用各种电子产品时所产生的电磁辐射会通过非热效应、累积效应及热效应对人体的神经系统、免疫系统甚至生殖系统产生直接伤害；此外，手机、电脑等在使用过程中辐射的电磁波，在干扰其它信号的同时也很可能导致国家及个人机密信息的泄露，诸如此类的由电磁波辐射引起的问题在人们追求高质量生活的今天正在逐渐引起公众的关注。
吸波材料按工作原理可分为干涉型和吸收型两大类，其中吸收型吸波材料又可分为磁损耗型和电损耗型两种。磁损耗型吸波材料主要特点是具有较高的磁损耗正切角，利用磁滞损耗、畴壁共振和自然共振、后效损耗等磁极化机制衰减吸收电磁波，主要包括铁氧体粉体、羰基铁粉、超细金属粉、纳米相材料等。电损耗型吸波材料主要特点是具有较高的电损耗正切角，依靠介质的电子极化、离子极化、分子极化或界面极化衰减吸收电磁波，主要包括导电碳黑、碳化硅、金属短纤维、导电高分子等。目前，对于吸波材料来说，单纯的磁损耗型或电损耗型不能满足实际应用的需要，且单独使用这些材料时大多存在吸波能力弱，吸波频带窄、质量重、不耐高温和机械性能较差等不足。为了满足实际需求，就要在传统吸波材料的基础上，突破原有材料的局限，积极研制新型吸波剂，探索集磁损耗和电损耗于一身的复合型吸波材料。
裘式纶等(专利公开号：CN 101649110A)公开了以分子筛、铁氧体和聚苯胺掺杂的复合吸波材料，其借助于分子筛特殊的孔道特性组装上了具有电消耗型的聚苯胺和磁消耗型的铁氧体，提高了吸波效果，但吸波频带较窄，吸波能力有限，且材料质量较重。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的吸波能力弱，吸波频带窄、质量重等问题而提供一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料。
本发明另一目的在于提供一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料的制备方法。
本发明所述的复合吸波材料是通过以下技术方案加以实现的：
一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料，该复合吸波材料以介孔氧化硅泡沫材料为基体、铁粉和聚噻吩高分子化合物掺杂制成，其原料配比为：以质量百分数计，介孔氧化硅泡沫材料8～30％、铁粉10～70％和聚噻吩10～80％。
所述的铁粉为超细粉，粒径大小为0.1～0.5μm。
一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料的制备方法，包括两个步骤：a.介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉的合成；b.介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉和聚噻吩组装。具体制备步骤过程如下：
(1)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉的合成
以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，1，3，5-均三甲苯为扩孔剂，按聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、正硅酸乙酯、1，3，5-均三甲苯、盐酸溶液和铁粉摩尔比为1∶50～60∶39～48∶280～350∶3～30，先将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解在盐酸溶液中，然后加入1，3，5-均三甲苯，再加入正硅酸乙酯于40～60℃恒温水浴中搅拌10min，之后将铁粉加入其中搅拌48h，然后将此混合物于130～150℃水热晶化72h，再经过过滤，洗涤，干燥，最后采用焙烧法(室温下，以2℃/min升温速率升至550℃，并于550℃保持8h)除去模板。
(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉和聚噻吩组装
将一定量介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉(其中介孔氧化硅泡沫材料和铁粉所占的质量分数分别为8～30％和10～70％)加入到80～100mL的氯仿中，超声分散4h～6h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉均一分散在氯仿中后，继续加入一定量的噻吩单体(质量分数占10～80％)，继续搅拌3h～5h，然后加入0.1～0.5g无水三氯化铁引发聚合反应，在室温下继续搅拌24h，过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色为止，最后将制得的产物在80℃真空干燥箱中真空干燥24h。
复合吸波材料性能测试：采用拱桥天线法，具体是指在电磁暗室中将制得的吸波材料平铺在150mm×150mm的金属平板上，厚度为4mm，在1～40GHz频段对复合吸波材料进行电磁波吸收性能测试。
本发明与现有技术相比，其显著特征是：
1、本发明用磁导率高、磁损耗大的铁粉作为磁损耗体，用聚噻吩作为电损耗体，通过以介孔氧化硅泡沫材料为基体组装而成，制备了集磁损耗和电损耗于一体的复合吸波材料，增强了材料的吸波能力，同时也拓宽了吸波频带；
2、本发明在介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉的制备合成过程中，将介孔氧化硅包覆于铁粉粒子表面，形成复合核壳结构，增加了铁粉粒子间的稳定性，同时借助于介孔氧化硅泡沫材料的超大孔径和三维连通的特殊结构，大量负载聚噻吩，由此提高材料的吸波能力；
3、本发明采用水热法合成介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉，可提高复合吸波材料耐高温性能和耐化学腐蚀能力，且具有质轻的特点，由此进一步拓展了复合吸波材料的应用范围。
具体实施方式
下面通过实例来进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1：
(1)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉制备
先将2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解在150mL(1mol/L)盐酸溶液中，然后加入0.052g 1，3，5-均三甲苯，再加入9.8g正硅酸乙酯于60℃恒温水浴中搅拌10min，之后将1.8g铁粉加入其中搅拌48h，。然后将此混合物于130℃水热晶化72h，再经过过滤，洗涤，干燥，最后使用焙烧法(室温下，以2℃/min升温速率升至550℃，并于550℃保持8h)除模板，即制得介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉。
(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉和聚噻吩的组装
将3.8g介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉加入到80mL的氯仿中，超声分散4h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉均一分散在氯仿中后，继续加入10g的噻吩单体，继续搅拌3h，然后加入0.1g无水三氯化铁引发聚合反应，在室温下继续搅拌24h，过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色为止，最后将制得的产物在80℃真空干燥箱中真空干燥24h。
实施例2：
(1)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉制备
先将2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解在150mL(1mol/L)盐酸溶液中，然后加入0.022g 1，3，5-均三甲苯，再加入9.8g正硅酸乙酯于60℃恒温水浴中搅拌10min，之后将2.3g铁粉加入其中搅拌48h。然后将此混合物于140℃水热晶化72h，再经过过滤，洗涤，干燥，最后使用焙烧法(室温下，以2℃/min升温速率升至550℃，并于550℃保持8h)除模板，即制得介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉。
(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉和聚噻吩的组装
将4.3g介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉加入到80mL的氯仿中，超声分散6h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉均一分散在氯仿中后，继续加入15g的噻吩单体，继续搅拌5h，然后加入0.1g无水三氯化铁引发聚合反应，在室温下继续搅拌24h，过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色为止，最后将制得的产物在80℃真空干燥箱中真空干燥24h。
实施例3：
(1)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉制备
先将2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解在130mL(1mol/L)盐酸溶液中，然后加入0.052g 1，3，5-均三甲苯，再加入9.8g正硅酸乙酯于60℃恒温水浴中搅拌10min，之后将1.5g铁粉加入其中搅拌48h。然后将此混合物于150℃水热晶化72h，再经过过滤，洗涤，干燥，最后使用焙烧法(室温下，以2℃/min升温速率升至550℃，并于550℃保持8h)除模板，即制得介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉。
(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉和聚噻吩的组装
将3.5g介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉加入到80mL的氯仿中，超声分散4h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉均一分散在氯仿中后，继续加入10g的噻吩单体，继续搅拌3h，然后加入0.3g无水三氯化铁引发聚合反应，在室温下继续搅拌24h，过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色为止，最后将制得的产物在80℃真空干燥箱中真空干燥24h。
实施例4：
新型复合吸波材料性能测试(拱桥天线法)
在电磁暗室中将制得的吸波材料平铺在150mm×150mm的铝板上，厚度为2mm，在1～40GHz频段对新型复合吸波材料进行电磁波吸收性能测试。
测试结果如下表1所示：
表1
从表1测试结果可以看出，实施例1～3中的吸波材料在1～40GHz频段对电磁波的最大吸收衰减量均达-38dB以上，说明本发明公开的复合吸波材料在宽频段内对电磁波具有良好的吸收效果。
Claims (3)
1.一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料，其特征在于：以介孔氧化硅泡沫材料为基体、铁粉和聚噻吩高分子化合物掺杂制成，以质量百分数计，其原料配比为：介孔氧化硅泡沫材料8～30％、铁粉10～70％和聚噻吩10～80％。
2.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于：所述的铁粉为超细粉，粒径大小为0.1～0.5μm。
3.一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括两个步骤：a.介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉的合成；b.介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉和聚噻吩组装。具体制备步骤过程如下：
(1)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉的合成
以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，1，3，5-均三甲苯为扩孔剂，按聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、正硅酸乙酯、1，3，5-均三甲苯、盐酸溶液和铁粉摩尔比为1∶50～60∶39～48∶280～350∶3～30，先将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解在盐酸溶液中，然后加入1，3，5-均三甲苯，再加入正硅酸乙酯于40～60℃恒温水浴中搅拌10min，之后将铁粉加入其中搅拌48h，然后将此混合物于130～150℃水热晶化72h，再经过过滤，洗涤，干燥，最后采用焙烧法(室温下，以2℃/min升温速率升至550℃，并于550℃保持8h)除去模板。
(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉和聚噻吩组装
将一定量介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉(其中介孔氧化硅泡沫材料和铁粉所占的质量分数分别为8～30％和10～70％)加入到80～100mL的氯仿中，超声分散4h-6h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉均一分散在氯仿中后，继续加入一定量的噻吩单体(质量分数占10～80％)，继续搅拌3h～5h，然后加入0.1～0.5g无水三氯化铁引发聚合反应，在室温下继续搅拌24h，过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色为止，最后将制得的产物在80℃真空干燥箱中真空干燥24h。
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2012
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