CN101786171A - 八面体镍纳微材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及八面体镍纳微材料的制备方法，采用热分解-还原工艺，即：以镍的硝酸盐为原料，将其加入到容器中进行热分解反应，反应的时间30分钟～10小时，反应的温度300～500℃；将反应生成的灰黑色的物质经过洗涤、过滤和干燥工序后，得到八面体氧化镍纳微材料；再将八面体氧化镍纳微材料采用还原性气体在300～450℃还原，得到所述八面体镍纳微材料。本发明制备流程简单，形成机理独特，易于工业应用推广；反应过程不需添加任何模、板表面活性剂或结构指引剂，成本低，效率高；本发明合成的材料纯度高，其优良的微波吸收性能和化学催化作用，适用于制备催化剂或微波吸收材料，具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及镍纳微材料，特别是涉及一种利用热分解-还原工艺生成八面体镍纳微材料的简易方法。
背景技术
近年来，多形态的镍基纳微米材料(镍，氧化镍等)在电磁屏蔽及吸波材料、可再充电电池、化学催化材料、光电子材料及磁记录材料等领域的应用引起了广泛的关注。一方面是由于其具有原料丰富、价格便宜、无毒等优点；另一方面是由于其具有化学稳定性能和抗氧化性能好，导电性能和铁磁性能强等优点，同时其高的比表面积和体积效应预计可带来新的物理化学特性。而纳米材料的形态是影响其性能的关键因素。为此，人们先后开发了电解法、羰基镍热分解法、加压氢气还原法、蒸发-冷凝法、溶液还原法等多种合成工艺，并制备出的颗粒、线、管、中空球、片等镍基纳微米材料。而最近八面体形状的粒子因其特殊的形态而备受关注。文献《Angew.Chem.Int.Ed.》[2006，45(23)：3825-3829]公布了采用模板沉积法制备八面体SiO2纳米笼；文献《Crystal Growth & Design》[2007，7(12)：2415-2418]公布了以碳为模板采用碳热还原制备中空NiO纳米八面体；文献《Mater.Lett.》[2007，61(11-12)：2281-2283]公布了以阴/阳离子表面活性剂为结构指示剂通过液相还原得到八面体Cu2O纳米晶。而有关Ni微/纳米八面体粒子的固相合成，国内外尚未见报道。同时这些文献所公布的制备方法引入了多种化学试剂、采用复杂多步的模板工艺或采用特殊的活性剂，因而存在纯度低、工艺复杂、效率低、成本高等缺点，致使其应用受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为克服已有技术之不足，提供一种高纯度的Ni纳微米材料。再一目的是提供一种简便快捷的制备八面体纳微粒子的方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的八面体镍(Ni)纳微材料的制备方法，该方法采用热分解-还原工艺，具体是：以镍的硝酸盐为原料，将其加入到容器中进行热分解反应，热分解反应的时间30分钟～10小时，热分解反应的温度300～500℃；将热分解反应生成的灰黑色的物质经过离子水或乙醇洗涤、过滤和干燥工序后，得到氧化镍(NiO)八面体纳微材料；将NiO八面体纳微材料采用还原性气体在300～450℃还原，得到所述八面体Ni纳微材料。
所述的容器可以由铁、铝、铜、玻璃、陶瓷或石英制成。
所述的还原性气体可以是H2、CO中的一种，或其与N2、Ar的混合气体。
在NiO八面体纳微材料还原过程中，还原时间为0.5～10小时。
本发明制备的八面体NiO纳微材料和八面体Ni纳微材料，其在制备催化剂材料中的应用。
本发明制备的八面体Ni纳微材料，其在制备微波吸收材料中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：
其一.操作简单，对设备的要求不高；
其二.制备流程新颖；形成机理独特，易于工业应用推广；
其三.反应过程不需添加任何模、板表面活性剂或结构指引剂，并且纯度高，成本低，效率高，易于实现工业化；
其四.采用本方法合成的八面体纳微粒子纯度高，杂质含量少，并且用途广，例如作为催化剂材料、微波吸收材料，可以明显提高催化和微波吸收性能，有显著的经济和社会效益。
附图说明
图1和图2是实施例1所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。
图3和图4是实施例1所得的产物的元素组成分析EDS图谱和物相分析XRD曲线图。
图5和图6是实施例2所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。
图7是实施例3所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。
图8是实施例4所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。
图9和图10是实施例5所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。
图11是实施例5所得的产物的物相分析XRD曲线图。
图12是实施例6所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。
图13是实施例1所得产物按实施例7方法所测的电化学伏安曲线图。
图14是实施例5所得产物按实施例7方法所测的电化学伏安曲线图。
图15是实施例5所得产物按实施例8方法所测的电磁参数。
图16是实施例5所得产物的反射率曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但本发明的内容不局限于下面的实施例。
本发明提供了一种由热分解-还原工艺制备氧化镍、镍八面体纳微粒子的简易方法。所述的氧化镍、镍八面体纳微粒子分别采用下面的反应式合成：
本发明的氧化镍和镍外观分别为灰黑色和黑色。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1：
将装有10克硝酸镍的4cm×6cm×1.5cm的陶瓷方舟放置在箱式高温炉中，在300℃加热30分钟，随炉冷却后，将反应生成的灰黑色物质洗涤过滤，并用去离子水和乙醇洗涤数次，然后在烘箱中80℃干燥12小时。所得产物的形貌如图1和图2所示，元素组成(图3)和物相分析(见图4)表面该产物为八面体NiO纳微粒子。
实施例2：
采用实施例1中的工艺，当反应时间为5小时，如图5和图6所示也可以得到八面体NiO纳微粒子。
实施例3：
采用实施例1中的工艺，当热分解温度为500℃，反应时间为5小时，如图7所示也可以得到八面体NiO纳微粒子。
实施例4：
采用实施例1中的工艺，当热分解温度为700℃，反应时间为3小时，如图8所示只能得到多面体NiO纳米粒子。
实施例5：
将实施例1中获得的八面体NiO纳微粒子放置在还原炉中，通入体积比为1∶1的H2/N2混合气体在300℃还原反应1小时，然后在氮气保护下随炉冷却，得到形貌如图9和图10所示黑色的多孔八面体Ni纳微粒子。从图11中的物相分析XRD图谱可见，无其它杂相存在。
实施例6：
将实施例1中获得的八面体NiO纳微粒子放置在还原炉中，通入体积比为1∶1的H2/N2混合气体在450℃还原反应1小时，然后在氮气保护下随炉冷却，得到形貌如图12所示，由大量颗粒组成的八面体Ni纳微粒子。
实施例7：
将实施例1和实施例5中获得的八面体NiO纳微粒子和八面体Ni纳微粒子分别掺入到碳糊电极(CPE)中制备修饰电极，分别在0.1M KCl、0.1M KCl+1mM H2O2溶液中测试伏安曲线。结果分别如图13和14所示。可见，修饰有NiO后的CPE电极在较低的电位(0.15V)下氧化电流明显增加，而修饰有Ni的CPE电极在较宽的电位下(0.5-1.1V)氧化电流明显增加，这说明NiO和Ni八面体纳微粒子的固定有利于H2O2的催化氧化。这种特性表明该八面体Ni和NiO纳微材料在催化领域具有重要的应用前景。
实施例8：
将实施例5中获得的八面体Ni粒子与石蜡按1∶1的质量比加热混合均匀，用模具制成外径7.0mm、内径3.02mmm，高约3.5mm的同轴试件后，在美国Agilent公司生产N5230型矢量网络分析仪上用同轴法测量其在2～18GHz范围内的微波电磁参数如图15所示。可见，与购买的羰基镍粉相比，所制备的八面体Ni纳微材料具有明显高的介电常数实部和虚部，这暗示其具有更高的储存和损耗电能的能力。基于所测电磁参数，计算其反射损耗曲线如16所示，可见，当Ni的体积分数为4％，在12.8GHz对应的最大损耗为-37.9dB，特别是涂层厚度为1.8-10.0mm，在2-18GHz范围内，小于-20dB(对应99％的损耗)的频带宽为12GHz。此值高于文献Fe/SmO的0.57GHz[J Alloys Compounds，2002，301：330-332]，Fe/Fe3B/Y2O3的3.8GHz[J Phys.D：Appl.Phys.2004，37：2737]，Fe/Z-Ba-ferrite的8.5GHz[Appl.Phys.Lett.2003，83：4017]，Fe/C的3.9GHz[Appl.Phys.Lett.2006，88：062503]，Ni(C)的7.8GHz[Appl.Phys.Lett.2006，89：053115]，以及纯Fe纳米粒子的9.8GHz[Powder Metall.Ind.2006，16：11]。此处的宽频带、高吸收的特性表明该八面体Ni纳微材料在微波电磁屏蔽与吸收领域将具有重要的应用前景。
Claims (6)
1.一种八面体镍纳微材料的制备方法，其特征是该八面体镍的纳微材料是由热分解-还原工艺制成，该方法是：以镍的硝酸盐为原料，将其加入到容器中进行热分解反应，反应的时间30分钟～10小时，反应的温度300～500℃；将反应生成的灰黑色的物质经过离子水或乙醇洗涤、过滤和干燥工序后，得到八面体氧化镍纳微材料；将八面体氧化镍纳微材料采用还原性气体在300～450℃还原，得到所述八面体镍纳微材料。
2.如权利要求1所述的八面体镍纳微材料的制备方法，其特征在于：所述的容器是由铁、铝、铜、玻璃、陶瓷或石英制成。
3.如权利要求1所述的八面体镍纳微材料的制备方法，其特征在于：所述的还原性气体是H2、CO中的一种，或其与N2、Ar的混合气体。
4.如权利要求1所述的八面体镍纳微材料的制备方法，其特征在于：还原的时间为0.5～10小时。
5.权利要求1至4中任一权利要求所述方法制备的八面体氧化镍纳微材料和八面体镍纳微材料，其在制备催化剂材料中的应用。
6.权利要求1至4中任一权利要求所述方法制备的八面体镍纳微材料，其在制备微波吸收材料中的应用。
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