CN107737950B - 八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种八面体结构的均匀分布式FeNi双金属纳米晶体的制备方法。本发明采用一步化学还原法，以十七酸作为表面活性剂，以Ni(acac)2和FeCl2为前驱体，并以Tl(i‑Bu)3和BTM作为双还原剂体系成功合成出了八面体结构的FeNi双金属纳米晶体(6.3±0.5 nm)，呈现窄尺寸分布，同时Fe和Ni原子在合金中是均匀分布的。该均匀分布式材料是基于其作为纳米复合材料有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体纳米材料技术领域，尤其涉及到八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的制备方法。
背景技术
众所周知，纳米技术是通过操纵分子、原子以及原子团、分子团来改变物质的微观结构，从而使其具有与体相材料不同的物理、化学性能。自纳米技术的概念提出以来，其发展大致经历了三个阶段：开始阶段主要是在实验室探索纳米颗粒粉体的制备，其研究主要集中在单一材料和单相材料；其次阶段便是探索并利用纳米材料独特的物理、化学性质并设计复合纳米材料；最后一个阶段便是将研究重点放在了纳米组装体系以及人工组装合成纳米结构材料，这一阶段的特点便是人们按照自己的意愿设计和创造新的体系。正是由于纳米级别的材料和相关技术具有其独特的性质，因此被誉为21世纪的新科技。
由于纳米材料的特殊性，国内外均对其进行了广泛深入的研究。但毫无疑问，纳米技术领域的研究、开发以及相关应用的关键便是纳米颗粒的制备技术。特别是具有特殊结构并呈现出窄尺寸分布的形貌可控纳米复合材料的制备技术更是重点。
本研究利用一步化学还原法合成出了一种八面体结构的均匀分布式FeNi双金属纳米晶体。这种具有特殊结构及形貌的FeNi纳米材料在功能型复合材料方面具有很大的应用价值。
发明内容
本发明采用一步化学还原法，以十七酸作为表面活性剂，以Ni(acac)2和FeCl2为前驱体，并以Tl(i-Bu)3和BTM作为双还原剂体系成功合成出了八面体结构的FeNi双金属纳米晶体(6.3 ± 0.5 nm)，呈现窄尺寸分布，同时Fe和Ni原子在合金中是均匀分布的。
本发明采用如下的技术方案：
本发明的八面体结构的均匀分布式FeNi双金属纳米晶体的制备方法的具体步骤如下：
（1）将30.0g的十七酸加入到三颈烧瓶中，搅拌的条件下加热到70℃并通入氩气流。
（2）加入0.20g Ni(acac)2和0.010g FeCl2，同（1）中相同条件进行加热。
（3）在（2）中加入0.030g Tl(i-Bu)3和0.13g BTM，然后不断地搅拌。升温到180℃并保持60min，随后将溶液冷却至室温，加入30.0ml的无水乙醇，再利用离心的方法将产物分离出来，并用无水己烷将产物洗涤几次。
（4）将八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体重新分散在正己烷当中，形成稳定的胶体状悬浮液。
步骤（1）中十七酸的量为30.0g。
步骤（1）中加热温度为70℃。
步骤（2）中Ni(acac)2量为0.2g。
步骤（2）中FeCl2的量为0.010g。
步骤（3）中Tl(i-Bu)3的量为0.030g。
步骤（3）中BTM的量为0.13g。
步骤（3）中反应温度为180℃。
步骤（3）中反应时间为60min
本发明的积极效果如下：
1）本发明采用一步化学还原法，以十七酸作为表面活性剂，以Ni(acac)2和FeCl2为前驱体，并以Tl(i-Bu)3和BTM作为双还原剂体系成功合成出了八面体结构的FeNi双金属纳米晶体(6.3 ± 0.5 nm)，呈现窄尺寸分布，同时Fe和Ni原子在合金中是均匀分布的。
2）与其它纳米材料相比，本发明合成的八面体结构的均匀分布式FeNi双金属纳米晶体不仅尺寸小（仅为6.3 ± 0.5 nm）并且其形貌可控，同时呈现出窄尺寸分布。
3）本发明合成的八面体结构的均匀分布式FeNi双金属纳米晶体对于其它形貌以及尺寸可控纳米复合材料的制备具有重要的意义。
附图说明
图1是实施例1制备八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的STEM图，其中图1(b)-图1（d）是实施例1制备八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的Fe、Ni和重叠部分的元素图；图1 (e)是实施例1制备八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的HR-STEM照片；图1（f）是实施例1制备八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的尺寸分布图；图1（g）是实施例1制备八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的FFT图。
图2是实施例1制备八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的XRD谱图。
图3是实施例1制备八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的XPS谱图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
为实现上述目的，具体八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的制备步骤为：
1）将30.0g的十七酸加入到三颈烧瓶中，搅拌的条件下加热到70℃并通入氩气流。
2）加入0.20g Ni(acac)2和0.010g FeCl2，同（1）中相同条件进行加热。
3）在（2）中加入0.030g Tl(i-Bu)3和0.13g BTM，然后不断地搅拌。升温到180℃并保持60min，随后将溶液冷却至室温，加入30.0ml的无水乙醇，再利用离心的方法将产物分离出来，并用无水己烷将产物洗涤几次。
4）将八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体重新分散在正己烷当中，形成稳定的胶体状悬浮液。
本发明的八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的性能：
图1表明成功制备出了八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体。FeNi纳米晶体的平均粒径为6.3±0.5nm（图1a）。选择的单个纳米晶体的高分辨率扫描电子显微镜（HR-STEM）和快速傅里叶变换（FFT）图像证实了它的单晶性质（图1e和图1f）。HR-STEM图像显示出八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的晶格间距为0.203nm，对应于其相应的{111}晶面(图1所示) 。ICP-MS的分析结果表明，八面体结构的FeNi纳米晶体中Fe与Ni的原子比为1:1。同时，元素的面分布的结果也表明Fe和Ni原子在合金中是均匀分布的（图1b-图1d）。
从八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的XRD图可以看出，位于Fe(JCPDF -06- 0696)和Ni(JCPDF - 04-0850)标准峰之间的衍射表明形成了Ni-Fe合金。通过XPS的测量也能证实Ni-Fe合金的形成（图2）。
从XPS图中我们可以看出金属Ni和金属Fe共存于FeNi纳米晶体。Fe和Ni的结合能(BE)分别为706.6 (Fe2p3/2)、 720.0 (Fe2p1/2)、852.6(Ni2p3/2)、 870.1 (Ni2p1/2) eV。没有观察到金属Fe或Ni的氧化。与标准的Fe和Ni金属相比较，FeNi纳米晶体中的Fe2p3/2的结合能降低了0.2eV，而其中的Ni2p3/2的结合能升高了0.3eV（图3）,这是因为八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体中形成了Ni–Fe键。
合成八面体结构的均匀分布式FeNi双金属纳米晶体这种合成方法，将有助于广大科研工作者对于其他结构和尺寸可控的纳米材料的开发以及研究，无疑该方法在纳米复合材料方面具有重要的应用价值。
本发明采用一步化学还原法，以十七酸作为表面活性剂，以Ni(acac)2和FeCl2为前驱体，并以Tl(i-Bu)3和BTM作为双还原剂体系成功合成出了八面体结构的FeNi双金属纳米晶体(6.3 ± 0.5 nm)。同时Fe和Ni原子在合金中是均匀分布的。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体的制备方法
其特征在于：
所制备方法的具体步骤如下：
（1）将30.0g十七酸加入到三颈烧瓶中，搅拌的条件下加热到70℃并通入氩气流；
（2）加入0.2g Ni(acac)2和0.010g FeCl2，搅拌的条件下加热到70℃并通入氩气流；
（3）在步骤（2）所制备的溶液中加入0.030g Tl(i-Bu)3和0.13gBTM，然后不断地搅拌，升温到180℃并保持60min，随后将溶液冷却至室温，加入30.0ml的无水乙醇，再利用离心的方法将产物分离出来，并用无水己烷将产物洗涤几次；（4）将八面体结构的均匀分布式FeNi纳米晶体重新分散在正己烷当中，形成稳定的胶体状悬浮液。
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