CN105487264A - 一种基于量子限制斯塔克效应的电光调制器件制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种基于CdSe/CdS量子点及其量子限制斯塔克器件的制备方法。其量子点的制备在高温下通过恒流泵混合注入前驱体来完成，该方法新颖简单，能够得到纯纤锌矿相的、non-blinking的CdSe/CdS量子点；器件制作在石英衬底上，通过涂胶、曝光、显影、蒸镀、清洗等过程得到周期性的交叉电极结构，电极采用Au来蒸镀，各电极间距离为2μm，并在倒置显微镜下利用白光光源测量该结构上的量子点在通上电压前后的透射谱变化。

Description

一种基于量子限制斯塔克效应的电光调制器件制备方法

技术领域

本发明提出了基于CdSe/CdS量子点的量子限制斯塔克效应的电光调制器件制备方法，属于光电调制器件的技术领域。

背景技术

在过去的15年中，随着半导体制备工艺日趋成熟，半导体量子点在光电子领域获得广泛应用，主要包括LED和显示器件、太阳能电池等方面，但是其在光电调制领域的应用相当有限，如光开关。这主要是因为半导体量子点自身性质的原因。比如，在CdSe/CdS量子点中，因普遍存在blingking现象(闪烁)，致使其光电调制领域的应用受限，虽然有报道称大尺寸CdSe/CdS量子点能在一定程度上抑制blinking现象，但是量子点尺寸变大之后其光学性质不理想，因而不能从根本上解决问题。本发明旨在解决合成non-blinking的CdSe/CdS量子点(非闪烁)和设计独特的调制器件结构实现光开关的效果，以观测到量子点的光电调制效应—量子限制斯塔克效应。

发明内容

技术问题：本发明的目的是合成non-blinking的CdSe/CdS量子点和设计独特的光电调制器件结构。该方法新颖简单，采用恒流泵混合注入前驱体，能够得到纯纤锌矿相的、non-blinking的CdSe/CdS量子点；器件电极结构呈周期性的交叉结构，电极采用Au来蒸镀，各电极间距离为2μm，并在倒置显微镜下利用白光光源测量该结构上的量子点在通上电压前后的透射谱变化。

技术方案：在量子点的合成过程中，先采用高温(380℃)合成CdSe核量子点，以尽可能得到纯纤锌矿相的CdSe核量子点，然后在310℃的温度下采用恒流泵混合注入壳层前驱体的方法得到纯纤锌矿相的CdSe/CdS量子点，大大抑制量子点的non-blinking现象。另一方面，利用自己设计的掩膜版，并采用光刻技术刻蚀出结构独特的交叉电极，然后观察量子点在交叉电极之间的量子限制斯塔克效应。

本发明的基于CdSe/CdS量子点及其量子限制斯塔克器件首先是以non-blinking的CdSe/CdS量子点为基础的，其制备方法如下：

1)60mg氧化镉、280mg十八烷基磷酸、3g三正辛基氧化磷加入50mL烧瓶，在150℃通入氩气1h，保证氩气氛围；

2)在氩气氛围下，升温至320℃直至溶液呈无色透明，降至室温后加入1g三正辛基膦；

3)继续升温，直至380℃，迅速注入溶有60mg硒粉的0.5mL三正辛基膦，得到合适尺寸的CdSe核量子点，降温后，提纯并溶于正己烷准备包层；

4)将上面提纯干净的CdSe核量子点与3mL十八烯和3mL油胺混合，室温下通入氩气1h，然后升温至120℃再通入氩气20min，保证正己烷除尽；

5)继续升温至310℃，此时用恒流泵注入浓度为0.1mol/L的油酸镉和辛硫醇的混合物，注入速度设定为3mL/h，得到尺寸合适的纯纤锌矿相non-blinkingCdSe/CdS量子点。

然后就是器件结构设计，本发明的基于CdSe/CdS量子点的量子限制斯塔克器件是以石英片为衬底，其制备方法如下：

1)衬底脱水烘烤，在真空或干燥氮气的气氛中，以150～200℃烘烤；

2)旋转涂胶，石英衬底上涂一层负su8光刻胶，厚度约为2μm；

3)软烤，去除光刻胶中的大部分溶剂并使胶的曝光特性固定，软烤温度是90～100℃，时间为10min；

4)用图1阴影部分所示的掩膜版挡住衬底进行曝光；

5)曝光后烘烤，激活曝光后的光刻胶化学性能，温度为90℃，时间为5min；

6)显影，浸泡在浓度为5％的NaOH溶液，通过控制浸泡时间控制显影程度；

7)硬烤，在真空或干燥氮气的气氛中，以150～200℃烘烤，去除残余显影液和蒸馏水；

8)用高真空镀膜机镀上一层厚度为2μm的Au；

9)用丙酮等光刻胶清洗液浸泡已镀Au的石英片，去除su-8及其上面的Au得到周期性的电极结构，图1左右两侧凸出来的部分为外接电压的正负极；

10)在倒置显微镜下，将纯纤锌矿相non-blinking的CdSe/CdS量子点滴在交叉电极之间，利用白光光源测量通上电压前后的透射谱变化。

有益效果：本发明的基于CdSe/CdS量子点及其量子限制斯塔克器件的制备方法不但量子点的合成方法方便，合成出的量子点是纯纤锌矿相、non-blinking的，而且电极结构也新颖，能观测到器件的量子限制斯塔克效应，实现光开关的效果。

附图说明

图1为本发明的器件电极结构图(阴影部分)，掩膜版结构与阴影部分所示相同。

具体实施方式

本文发明的基于CdSe/CdS量子点及其量子限制斯塔克器件的制备方法的具体实施方案如下：

首先是non-bliking的CdSe/CdS量子点的合成，方法如下：

1)60mg氧化镉、280mg十八烷基磷酸、3g三正辛基氧化磷加入50mL烧瓶，在150℃通入氩气1h，保证氩气氛围；

2)在氩气氛围下，升温至320℃直至溶液呈无色透明，降至室温后加入1g三正辛基膦；

3)继续升温，直至380℃，迅速注入溶有60mg硒粉的0.5mL三正辛基膦，得到合适尺寸的CdSe核量子点，降温后，提纯并溶于正己烷准备包层；

4)将上面提纯干净的CdSe核量子点与3mL十八烯和3mL油胺混合，室温下通入氩气1h，然后升温至120℃再通入氩气20min，保证正己烷除尽；

5)继续升温至310℃，此时用恒流泵注入浓度为0.1mol/L的油酸镉和辛硫醇的混合物，注入速度设定为3mL/h，得到尺寸合适的纯纤锌矿相non-blinkingCdSe/CdS量子点。

然后就是器件结构设计，本发明的基于CdSe/CdS量子点的量子限制斯塔克器件是以石英片为衬底，其制备方法如下：

1)衬底脱水烘烤，在真空或干燥氮气的气氛中，以150～200℃烘烤；

2)旋转涂胶，石英衬底上涂一层负su8光刻胶，厚度约为2μm；

3)软烤，去除光刻胶中的大部分溶剂并使胶的曝光特性固定，软烤温度是90～100℃，时间为10min；

4)用图1阴影部分所示的掩膜版挡住衬底进行曝光；

5)曝光后烘烤，激活曝光后的光刻胶化学性能，温度为90℃，时间为5min；

6)显影，浸泡在浓度为5％的NaOH溶液，通过控制浸泡时间控制显影程度；

7)硬烤，在真空或干燥氮气的气氛中，以150～200℃烘烤，去除残余显影液和蒸馏水；

8)用高真空镀膜机镀上一层厚度为2μm的Au；

9)用丙酮等光刻胶清洗液浸泡已镀Au的石英片，去除su-8及其上面的Au得到周期性的电极结构，图1中左右两侧凸出来的部分为外接电压的正负极；

10)在倒置显微镜下，将纯纤锌矿相non-blinking的CdSe/CdS量子点滴在交叉电极之间，利用白光光源测量通上电压前后的透射谱变化。

区分是否为基于CdSe/CdS量子点及其量子限制斯塔克器件的制备方法的标准：

本发明的CdSe/CdS量子点为高温(300℃以上)合成得到的纯纤锌矿相量子点，并用恒流泵注入混合前躯体；另外，本发明的器件电极为周期性的交叉Au电极结构，并在倒置显微镜下，利用白光光源测量该结构上的量子点通上电压前后的透射谱变化。

满足以上条件的结构和测量即视为本发明的基于CdSe/CdS量子点及其量子限制斯塔克器件的制备方法。

Claims (2)

1.一种基于CdSe/CdS量子点的制备方法，其特征在于该制备方法如下：

1)60mg氧化镉、280mg十八烷基磷酸、3g三正辛基氧化磷加入50mL烧瓶，在150℃通入氩气1h，保证氩气氛围；

2)在氩气氛围下，升温至320℃直至溶液呈无色透明，降至室温后加入1g三正辛基膦；

3)继续升温，直至380℃，迅速注入溶有60mg硒粉的0.5mL三正辛基膦，得到合适尺寸的CdSe核量子点，降温后，提纯并溶于正己烷准备包层；

4)将上面提纯干净的CdSe核量子点与3mL十八烯和3mL油胺混合，室温下通入氩气1h，然后升温至120℃再通入氩气20min，保证正己烷除尽；

5)继续升温至310℃，此时用恒流泵注入浓度为0.1mol/L的油酸镉和辛硫醇的混合物，注入速度设定为3mL/h，得到尺寸合适的纯纤锌矿相non-blinkingCdSe/CdS量子点。

2.一种采用权利要求1的制备方法所制备的量子点的量子限制斯塔克器件的制备方法，其特征在于基于CdSe/CdS量子点的量子限制斯塔克器件是以石英片为衬底，制备方法如下：

1)衬底脱水烘烤，在真空或干燥氮气的气氛中，以150～200℃烘烤；

2)旋转涂胶，石英衬底上涂一层负su8光刻胶，厚度约为2μm；

3)软烤，去除光刻胶中的大部分溶剂并使胶的曝光特性固定，软烤温度是90～100℃，时间为10min；

4)用周期性交叉结构的掩膜版挡住衬底进行曝光；

5)曝光后烘烤，激活曝光后的光刻胶化学性能，温度为90℃，时间为5min；

6)显影，浸泡在浓度为5％的NaOH溶液，通过控制浸泡时间控制显影程度；

7)硬烤，在真空或干燥氮气的气氛中，以150～200℃烘烤，去除残余显影液和蒸馏水；

8)用高真空镀膜机镀上一层厚度为2μm的Au；

9)用丙酮等光刻胶清洗液浸泡已镀Au的石英片，去除su-8及其上面的Au得到周期性Au电极结构，电极左右两侧凸出来的部分为外接电压的正负极；

10)在倒置显微镜下，将纯纤锌矿相non-blinking的CdSe/CdS量子点滴在交叉电极之间，利用白光光源测量通上电压前后的透射谱变化。