CN110244475A - 一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器及其制备方法 - Google Patents

一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器，包括依次设置的石英基底，硅薄膜，硅纳米针阵列结构和石墨烯薄膜；石墨烯薄膜为多层；并且提供了其制备方法。以石英作为基底材料，可减小器件基底对太赫兹波的插入损耗；在石英基底表面生成硅薄膜并制备硅纳米针阵列结构，可提高对泵浦光的利用率；以硅纳米针阵列结构和石墨烯薄膜的接触部位为工作源区，在泵浦光的激励下，实现对太赫兹波的有效调控。

Description

一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器及其制备方法
技术领域
本发明涉及太赫兹波调控技术领域，更具体的说是涉及一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器及其制备方法。
背景技术
太赫兹波是指频率为0.1-10THz的电磁波，介于毫米波和红外光之间。与微波和光波相比，太赫兹波能量低、穿透力强、光谱信息丰富，在通信、安检、无损检测和医学成像等领域具有广泛的应用。但由于缺乏合适的太赫兹源和探测器，太赫兹波段长期无法被开发和利用。
近几年，随着太赫兹量子级联激光器和太赫兹量子阱探测器的出现，太赫兹源和探测技术得到了推进和发展。然而，光控太赫兹调制器技术相对于太赫兹源和探测技术的发展还比较落后，限制了太赫兹技术的发展和应用。光控太赫兹调制器作为太赫兹技术的核心器件，其重要性不言而喻。
现有的太赫兹波调制器，一般分为电控调制器和光控调制器。电控调制器利用谐振增强特性提高透射率，调制深度高但是调制带宽窄。光控调制器利用光生载流子增加吸收率，具有高调制带宽，但是对泵浦光功率要求高，增加了成本和结构复杂性。同时，受材料的限制，调制器插入损耗大。
因此，针对现有光控太赫兹调制器运行功率高、插入损耗大、结构复杂的问题，研制一种运行功耗低、插入损耗小、结构简单的低成本太赫兹波光控调制器尤为迫切。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器，以石英作为基底材料，减小器件基底对太赫兹波的插入损耗；在石英基底表面生成硅薄膜并制备硅纳米针阵列结构，提高对泵浦光的利用率；以硅纳米针阵列结构和石墨烯薄膜的接触部位为工作源区，在泵浦光的激励下，实现对太赫兹波的有效调控。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器，包括依次设置的石英基底，硅薄膜，硅纳米针阵列结构和石墨烯薄膜；石墨烯薄膜为多层。
本发明以石英为基底，可减少太赫兹波插入损耗；硅薄膜表面形成硅纳米针阵列结构，对泵浦光有极大的吸收能力，降低了泵浦光的反射率，从而提高泵浦光的利用率，降低功耗。当泵浦光激励照射在硅纳米针阵列结构中时产生陷光效应和震荡反馈效应，在硅纳米针阵列结构中产生大量光生载流子。由于石墨烯薄膜对可见光的吸收作用较弱，因而产生的光生载流子数量远远小于硅纳米针阵列结构中产生的光生载流子。因此，硅纳米针阵列结构中的大量光生载流子快速向石墨烯薄膜中迁移并达到平衡状态，并在硅纳米针阵列结构处形成载流子耗尽层。石墨烯薄膜由于受到大量扩散载流子的注入影响，载流子浓度快速提升，将导致太赫兹的透射率显著下降，进而在低功率泵浦光下即可实现对太赫兹波透射强度的深度调制。
优选地，石英基底厚度为300-500μm；硅薄膜为N型硅薄膜，厚度为80-200μm，电阻率为1000-5000Ω·cm；硅纳米针阵列结构的纳米针直径100-300nm，长度3-8μm；石墨烯薄膜为P型石墨烯，层数为2-4层。
N型硅薄膜和P型石墨烯形成的异质结结构促使硅中的光生载流子向石墨烯层快速扩散。光生载流子的产生和扩散，提高了石墨烯的电导率，增加对太赫兹波的吸收。通过改变泵浦光功率调节光生载流子的浓度，实现对太赫兹波的有效调控。
一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用等离子增强化学气相沉积法于石英基底上生长出未掺杂硅薄膜，并进行掺杂，形成硅薄膜；
(2)采用金属辅助化学刻蚀法于硅薄膜上刻蚀出硅纳米针阵列结构；
(3)采用湿法转移法将石墨烯薄膜转移到硅纳米针阵列结构表面。
优选地，步骤(1)具体步骤为：将石英基底置于PECVD室，充入氢气与硅烷的混合气体，生长出未掺杂硅薄膜；使用马弗炉在硅薄膜表面扩散五氧化二磷，形成硅薄膜。
优选地，步骤(1)中氢气与硅烷的混合气体中氢气所占比例为96-99％；马弗炉中扩散温度为300-500℃，扩散时间为5-10min。
优选地，步骤(2)具体步骤为：
1)清洗硅薄膜表面；
2)使用AgNO3和HF的混合溶液，在硅薄膜表面沉积一层银纳米颗粒；
3)使用刻蚀液刻蚀硅薄膜表面；
4)清洗，硅薄膜表面获得硅纳米针阵列结构。
优选地，步骤1)中先使用HF清洗硅薄膜表面氧化层，再依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干待用；步骤4)中选用王水进行清洗。
优选地，步骤2)中，AgNO3浓度为0.02-0.08mol/L，HF体积浓度为3-7％，沉积时间为10-20s。
Ag离子刻蚀效果好，其他金属离子或无法用于刻蚀，或直径过大。
优选地，步骤3)中的刻蚀液为HF与H2O2的混合溶液，其中，HF体积浓度为3-7％，H2O2体积浓度为2-5％；刻蚀温度为50-70℃，刻蚀时间为20-30min。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器，以石英作为基底材料，减小器件基底对太赫兹波的插入损耗；在石英基底表面生成硅薄膜并制备硅纳米针阵列结构，利用泵浦光在硅微纳米结构中的陷光效应与多次震荡反馈激发效应，有效提高调制器件对泵浦光激励的光电转化效率，在极低的泵浦光功率下实现对太赫兹波的调控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1所示为本发明实施例1光控太赫兹调制器的结构示意图；
其中1为石英基底，2为硅薄膜，3为硅纳米针阵列结构，4为石墨烯薄膜；
图2所示为本发明实施例1中硅纳米针阵列结构的扫描电子显微镜断面图；
图3所示为本发明实施例1中光控太赫兹调制器测试原理图；
图4所示为本发明实施例1中光控太赫兹调制器在808nm激光在不同泵浦光功率激励下，太赫兹波频率1.0THz的调制深度；
图5所示为本发明实施例1中光控太赫兹调制器在808nm激光在50mW/mm2泵浦光功率激励下，不同太赫兹波频率的调制深度；
图6所示为本发明对比例1中光控太赫兹调制器在808nm激光在50mW/mm2泵浦光功率激励下，不同太赫兹波频率的调制深度；
图7所示为本发明对比例2中光控太赫兹调制器在808nm激光在不同泵浦光功率激励下，太赫兹波频率1.0THz的调制深度；
图8所示为本发明实施例1和对比例3中光控太赫兹调制器不同太赫兹波频率的插入损耗。
具体实施方式
下面将结合本实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器，包括依次设置的石英基底1，硅薄膜2，硅纳米针阵列结构3和石墨烯薄膜4；石墨烯薄膜为2层。
石英基底厚度为400μm；硅薄膜为N型硅薄膜，厚度为100μm，电阻率为3000Ω·cm；硅纳米针阵列结构的纳米针直径100-300nm，长度3-8μm；石墨烯薄膜为P型石墨烯。
上述低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将400μm厚的石英基底置于PECVD室，充入氢气与硅烷的混合气体(混合气体中所占体积比例为96％)，石英基底表面生长出未掺杂硅薄膜。
(2)五氧化二磷使用马弗炉进行扩散，对未掺杂硅薄膜表面进行N型掺杂，制备获得电阻率为3000Ω·cm的硅薄膜；扩散温度为400℃，扩散时间为8min。
(3)先使用HF清洗硅薄膜表面氧化层，再依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗5min，烘干待用。
(4)配置含0.05mol/LAgNO3和5％HF的混合溶液，用滴管滴加到清洗过的硅薄膜表面15s，在硅薄膜表面沉积一层银纳米颗粒。
(5)配置含5％HF和2％H2O2的刻蚀液；将沉积有银纳米颗粒的石英基底-硅薄膜放入恒温烘箱，温度恒温为60℃，用滴管滴加刻蚀液到沉积有银纳米颗粒硅薄膜表面，刻蚀时间为25min，完成酸性刻蚀。
(6)用王水清洗石英-硅薄膜表面60min，硅薄膜表面获得硅纳米针阵列结构(图2)。
(7)用湿法转移法将P型石墨烯转移到硅纳米针阵列结构表面，共转移2层。P型石墨烯与硅纳米针阵列结构间形成PN异质结结构。
湿法转移法：首先将质量分数为4％的PMMA溶液(溶剂为苯甲醚)，均匀旋涂在生长有P型石墨烯的铜箔表面，旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为30s。将旋涂好的石墨烯放置在100℃的热板上烘烤5min，使PMMA固化并和石墨烯薄膜贴合紧密；然后将其放入FeCl3腐蚀溶液中(浓度为1mol/L)，腐蚀时间为12h。将腐蚀好的PMMA/石墨烯转移至去离子水中漂洗5次，去除吸附在石墨烯表面的杂质。随后将漂洗好的PMMA/石墨烯转移至硅纳米针阵列结构上，并自然晾干。晾干后于150℃的热板上烘烤10min，进一步去除石墨烯与硅纳米针阵列结构之间界面处的水分并使两者紧密接触。最后依次使用丙酮、酒精洗涤，去除PMMA，并用氮气吹干，即将P型石墨烯转移到了硅纳米针阵列表面。
将上述制备好的光控太赫兹调制器置于太赫兹时域光谱系统中(图3)，808nm连续波泵浦激光照射在石墨烯薄膜表面，然后将频率为1.0THz的太赫兹脉冲垂直投射石墨烯薄膜表面，于石英基底一侧检测透射太赫兹波脉冲的波形与强度。如图4所示，随着泵浦光功率增加，光控太赫兹调制器调制深度增加，50mW/mm2的泵浦光功率下调制深度可达85％以上。
实施例2
将实施例1制备好的光控太赫兹调制器置于太赫兹时域光谱系统中，808nm、50mW/mm2连续波泵浦激光照射在石墨烯薄膜表面，然后将不同频率太赫兹脉冲垂直投射石墨烯薄膜表面，于石英基底一侧检测透射太赫兹波脉冲的波形与强度。如图5所示，在0.1-2.0THz的太赫兹频段内调制深度可达到80％以上。
对比例1
实施例1硅薄膜表面未进行N型掺杂。
(1)将400μm厚的石英基底置于PECVD室，充入氢气与硅烷的混合气体(混合气体中氢气所占体积比例为96％)，石英基底表面生长出未掺杂硅薄膜。
(2)先使用HF清洗硅薄膜表面氧化层，再依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗5min，烘干待用。
(3)配置含0.05mol/LAgNO3和5％HF的混合溶液，用滴管滴加到清洗过的硅薄膜表面15s，在硅薄膜表面沉积一层银纳米颗粒。
(4)配置含5％HF和2％H2O2的刻蚀液；将沉积有银纳米颗粒的石英基底-硅薄膜放入恒温烘箱，温度恒温为60℃，用滴管滴加刻蚀液到沉积有银纳米颗粒硅薄膜表面，刻蚀时间为25min，完成酸性刻蚀。
(5)用王水清洗石英-硅薄膜表面60min，硅薄膜表面获得硅纳米针阵列结构。
(6)用湿法转移法将P型石墨烯转移到硅纳米针阵列结构表面，共转移2层。
将上述制备好的光控太赫兹调制器置于太赫兹时域光谱系统中，808nm、50mW/mm2连续波泵浦激光照射在石墨烯薄膜表面，然后将不同频率太赫兹脉冲垂直投射石墨烯薄膜表面，于石英基底一侧检测透射太赫兹波脉冲的波形与强度。如图6所示，在0.1-2.0THz的太赫兹频段内调制深度接近60％。对比例1比实施例2的调试深度低20％。由于对比例1的硅薄膜未进行N型掺杂，无法与P型石墨烯形成PN异质结结构，在泵浦光激励下产生的光生载流子比实施例2少，因而调制深度较实施例2低。
对比例2
实施例1硅薄膜表面未刻蚀硅纳米针阵列结构，P型石墨烯直接转移到硅薄膜表面。
(1)将400μm厚的石英基底置于PECVD室，充入氢气与硅烷的混合气体(混合气体中氢气所占体积比例为96％)，石英基底表面生长出未掺杂硅薄膜。
(2)五氧化二磷使用马弗炉进行扩散，对未掺杂硅薄膜表面进行N型掺杂，制备获得电阻率为3000Ω·cm的硅薄膜；扩散温度为400℃，扩散时间为8min。
(3)先使用HF清洗硅薄膜表面氧化层，再依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗5min，烘干待用。
(4)用湿法转移法将P型石墨烯转移到硅薄膜表面，共转移2层。P型石墨烯与硅薄膜间形成PN异质结结构。
将上述制备好的光控太赫兹调制器置于太赫兹时域光谱系统中，808nm连续波泵浦激光照射在石墨烯薄膜表面，然后将频率为1.0THz的太赫兹脉冲垂直投射石墨烯薄膜表面，于石英基底一侧检测透射太赫兹波脉冲的波形与强度。如图7所示，随着泵浦光功率增加，光控太赫兹调制器调制深度增加，50mW/mm2的泵浦光功率下调制深度接近75％。对比例2比实施例1的调试深度低10％。由于对比例2未刻蚀硅纳米针阵列结构，泵浦光在硅薄膜上仅有一次反射，无法充分利用泵浦光，在泵浦光激励下产生的光生载流子比实施例1少，因而调制深度较实施例1低。
对比例3
直接在500μm厚N型硅基底上按照实施例1方法刻蚀硅纳米针阵列结构，转移P型石墨烯。
(1)取500μm厚的未掺杂硅基底。
(2)五氧化二磷使用马弗炉进行扩散，对未掺杂硅基底表面进行N型掺杂，制备获得电阻率为3000Ω·cm的硅基底；扩散温度为400℃，扩散时间为8min。
(3)先使用HF清洗硅基底表面氧化层，再依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗5min，烘干待用。
(4)配置含0.05mol/LAgNO3和5％HF的混合溶液，用滴管滴加到清洗过的硅基底表面15s，在硅基底表面沉积一层银纳米颗粒。
(5)配置含5％HF和2％H2O2的刻蚀液；将沉积有银纳米颗粒的硅基底放入恒温烘箱，温度恒温为60℃，用滴管滴加刻蚀液到沉积有银纳米颗粒硅基底表面，刻蚀时间为25min，完成酸性刻蚀。
(6)用王水清洗硅基底表面60min，硅基底表面获得硅纳米针阵列结构。
(7)用湿法转移法将P型石墨烯转移到硅纳米针阵列结构表面，共转移2层。P型石墨烯与硅纳米针阵列结构间形成PN异质结结构。
将上述制备好的光控太赫兹调制器置于太赫兹时域光谱系统中，然后将不同频率太赫兹脉冲垂直投射石墨烯薄膜表面，于硅基底一侧检测透射太赫兹波脉冲的波形与强度，和太赫兹波源脉冲的波形与强度相比较，得到调制器的插入损耗。同时将实施例1制备好的光控太赫兹调制器做同样的测试。如图8所示，实施例1的插入损耗约为1.8dB，对比例3的插入损耗约为4.2dB。由于硅对太赫兹波的反射吸收较石英高，因而对比例3的插入损耗较实施例1高。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器，其特征在于，包括依次设置的石英基底，硅薄膜，硅纳米针阵列结构和石墨烯薄膜；所述石墨烯薄膜为多层。
2.根据权利要求1所述的一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器，其特征在于，所述石英基底厚度为300-500μm；所述硅薄膜为N型硅薄膜，厚度为80-200μm，电阻率为1000-5000Ω·cm；所述硅纳米针阵列结构的纳米针直径100-300nm，长度3-8μm；所述石墨烯薄膜为P型石墨烯，层数为2-4层。
3.根据权利要求1或2所述的一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用等离子增强化学气相沉积法于石英基底上生长出未掺杂硅薄膜，并进行掺杂，形成硅薄膜；
(2)采用金属辅助化学刻蚀法于硅薄膜上刻蚀出硅纳米针阵列结构；
(3)采用湿法转移法将石墨烯薄膜转移到硅纳米针阵列结构表面。
4.根据权利要求3所述的一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体步骤为：将石英基底置于PECVD室，充入氢气与硅烷的混合气体，生长出未掺杂硅薄膜；使用马弗炉在硅薄膜表面扩散五氧化二磷，形成硅薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢气与硅烷的混合气体中氢气所占比例为96-99％；马弗炉中扩散温度为300-500℃，扩散时间为5-10min。
6.根据权利要求3所述的一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体步骤为：
1)清洗硅薄膜表面；
2)使用AgNO3和HF的混合溶液，在硅薄膜表面沉积一层银纳米颗粒；
3)使用刻蚀液刻蚀硅薄膜表面；
4)清洗，硅薄膜表面获得硅纳米针阵列结构。
7.根据权利要求6所述的一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中先使用HF清洗硅薄膜表面氧化层，再依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干待用；所述步骤4)中选用王水进行清洗。
8.根据权利要求6所述的一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，AgNO3浓度为0.02-0.08mol/L，HF体积浓度为3-7％，沉积时间为10-20s。
9.根据权利要求6所述的一种低功耗、低插损的光控太赫兹调制器的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的刻蚀液为HF与H2O2的混合溶液，其中，HF体积浓度为3-7％，H2O2体积浓度为2-5％；刻蚀温度为50-70℃，刻蚀时间为20-30min。
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