CN105483646B - 一种紫外吸收薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外吸收薄膜材料的制备方法。近紫外光吸收屏蔽薄膜常见的有氧化锌薄膜，氧化锌薄膜化学性质不够稳定比如遇到弱酸即溶解。六方氮化硼化学稳定性好，薄膜柔韧性好，光学禁带宽度6.1eV，能够吸收屏蔽202nm附近的紫外光，可以用作紫外吸收屏蔽材料。但是六方氮化硼紫外吸收范围窄，通过氧掺杂后可以调节六方氮化硼的禁带宽度，增加六方氮化硼对紫外光的吸收范围。本专利通过化学气相沉积法在生长六方氮化硼的同时进行氧掺杂，获得氧掺杂六方氮化硼薄膜，这种方法制备的六方氮化硼薄膜对紫外光吸收的波长范围扩大到190nm～380nm，适合用作近紫外光的吸收材料。

Description

一种紫外吸收薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种具有近紫外光吸收性能的氧掺杂六方氮化硼薄膜的制备方法。
背景技术
紫外线照射会对皮肤造成伤害，对有机物光降解和老化，紫外吸收材料是紫外防护的有效手段。氧掺杂氮化硼薄膜是一种透明紫外吸收薄膜，可以吸收屏蔽波长介于190nm–380nm之间的紫外线。与氧化锌透明紫外吸收薄膜相比，具有化学稳定性好、机械强度高的优点。六方氮化硼(h-BN)是类似石墨烯的平面六角蜂巢结构，介电常数3-4，光学禁带宽度6.1eV左右，是宽禁带半导体材料，经过氧掺杂后禁带宽度减小对紫外线吸收波长范围增加，用作近紫外吸收薄膜材料在建筑玻璃、汽车玻璃、抗紫外眼镜等领域有广阔的应用前景。
六方氮化硼薄膜常用的制备方法是化学气相沉积法(CVD法)。该方法氮化硼生成于金属催化剂表面，采用聚合物作为支撑，溶解去除金属催化剂最终转移至目标衬底。理论计算表明氧掺杂会导致h-BN禁带宽度降低，本专利通过实验合成了氧掺杂六方氮化硼，并将氧掺杂六方氮化硼薄膜用作紫外线吸收屏蔽材料。
发明内容
本发明针对氧掺杂六方氮化硼薄膜，提出了一种氧掺杂六方氮化硼紫外吸收薄膜的制备方法。
本发明方法采用化学气相沉积法(CVD法)以过渡金属铜或镍催化剂为基底，在氧化气氛中高温保温后快速冷却，在金属催化剂薄膜表面制备1～20nm厚度的氧掺杂氮化硼薄膜，然后去除金属催化剂薄膜，获得氧掺杂六方氮化硼薄膜。
本发明一种紫外吸收薄膜的制备方法的具体步骤是：
步骤(1)、将金属片用浓度为O.5～1.5mol/L的盐酸浸洗5～10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
所述的金属片的金属为铜、镍或铜镍合金。
步骤(2)、石英管中持续通入氩气、氢气和氧气的混合气，氩气与氢气和氧气的流量比为1～3:2:0.005～0.05,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟；氧化气氛中六方氮化硼生长的同时进行氧掺杂；
步骤(3)、同时向石英管内通入硼氨烷蒸气，20～30分钟后关闭通入硼氨烷蒸气。硼氨烷蒸气通过水浴加热硼氨烷产生，水浴温度40～100℃。
步骤(4)、电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氢气、氩气和氧气，取出金属片。
步骤(5).将金属片取出，在金属片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空气中干燥5～30分钟形成PMMA薄膜黏附在金属片表面，然后浸入氯化铁溶液中浸泡10～60分钟去除金属片，之后将漂浮在氯化铁溶液表面的PMMA薄膜转移至基底表面，接着将基底浸入丙酮中，经过30～180分钟，获得转移至基底表面的氧掺杂氮化硼薄膜。
上述基底是指：硅、玻璃。
本发明的有益效果：本发明方法通过控制氧含量，在生长六方氮化硼薄膜的同时对氮化硼进行氧掺杂，获得氧掺杂的六方氮化硼透明薄膜。氧掺杂六方氮化硼紫外吸收波段范围为190nm-380nm。
具体实施方式
实施例1：
步骤(1).将铜片(3cm x 2cm x 0.05cm)用浓度为O.5mol/L的盐酸浸洗10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气、氢气和氧气的混合气，氩气、氢气和氧气的流量比为1:2：0.005,将电炉温度升至900℃后保温30分钟；
步骤(3).同时向石英管内通入硼氨烷蒸气，20分钟后关闭通入硼氨烷蒸气。通入的硼氨烷蒸气是通过水浴加热得到，水浴温度40℃。
步骤(4).电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出铜片。
步骤(5).将铜片取出，在铜片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空气中干燥5分钟形成PMMA薄膜黏附在铜片表面，然后浸入氯化铁溶液中浸泡10分钟去除铜片，之后将漂浮在氯化铁溶液表面的PMMA薄膜转移至硅基底表面，接着将硅基底浸入丙酮中，经过30分钟，获得转移至基底表面的氧掺杂氮化硼薄膜。
实施例2：
步骤(1).将铜镍合金片用浓度为O.6mol/L的盐酸浸洗9秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气、氢气和氧气的混合气，氩气与氢气和氧气的流量比为3:2:0.01,将电炉温度升至1000℃后保温20分钟。
步骤(3).同时向石英管内通入硼氨烷蒸气，30分钟后关闭通入硼氨烷蒸气；通入的硼氨烷蒸气是通过水浴加热得到，水浴温度100℃。
步骤(4).电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出铜镍合金片。
步骤(5).将铜镍合金片取出，在铜镍合金片下表面B表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空气中干燥30分钟形成PMMA薄膜黏附在铜镍合金片表面，然后浸入氯化铁溶液中浸泡30分钟去除铜镍合金片，之后将漂浮在氯化铁溶液表面的PMMA薄膜转移至硅基底表面，接着将硅基底浸入丙酮中，经过120分钟，获得转移至基底表面的氧掺杂氮化硼薄膜。
实施例3：
步骤(1).将镍片用浓度为1.5mol/L的盐酸浸洗5秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气、氢气和氧气的混合气，氩气与氢气和氧气的流量比为3:2:0.05,将电炉温度升至950℃后保温5分钟。
步骤(3).同时向石英管内通入硼氨烷蒸气，25分钟后关闭通入硼氨烷蒸气。通入的硼氨烷蒸气是通过水浴加热得到，水浴温度60℃。
步骤(4).电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为25℃/min，
然后关闭通入氢气和氩气，取出镍片。
步骤(5).将镍片取出，在镍片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空气中干燥16分钟形成PMMA薄膜黏附在镍片表面，然后浸入氯化铁溶液中浸泡60分钟去除镍片，之后将漂浮在氯化铁溶液表面的PMMA薄膜转移至玻璃基底表面，接着将硅玻璃基底浸入丙酮中，经过180分钟，获得转移至基底表面的氧掺杂氮化硼薄膜。

Claims (4)

1.一种紫外吸收薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤是：
步骤(1)、将金属片用浓度为0 .5～1.5mol/L的盐酸浸洗5～10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2)、石英管中持续通入氩气、氢气和氧气的混合气，氩气与氢气和氧气的流量比为1～3:2:0.005～0.05；将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟；
步骤(3)、同时向石英管内通入硼氨烷蒸气，20～30分钟后关闭通入硼氨烷蒸气；
步骤(4)、电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氢气、氩气和氧气，取出金属片；
步骤(5).将金属片取出，在金属片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空气中干燥5～30分钟形成PMMA薄膜黏附在金属片表面，然后浸入氯化铁溶液中浸泡10～60分钟去除金属片，之后将漂浮在氯化铁溶液表面的PMMA薄膜转移至基底表面，接着将基底浸入丙酮中，经过30～180分钟，获得转移至基底表面的氧掺杂氮化硼薄膜。
2.如权利要求1所述的一种紫外吸收薄膜的制备方法，其特征在于：所述的金属片的金属为铜、镍或铜镍合金。
3.如权利要求1所述的一种紫外吸收薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基底为硅衬底或玻璃。
4.如权利要求1所述的一种紫外吸收薄膜的制备方法，其特征在于：硼氨烷蒸气通过水浴加热硼氨烷产生，水浴温度40～100℃。
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