CN105473200A - 包含大量的油分，皮肤改善效果优秀的水凝胶面膜的制备方法，及利用其制备的水凝胶组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及包含大量的油分，皮肤改善效果优秀的水凝胶面膜的制备方法及利用其制备的水凝胶组合物，尤其是涉及利用相转变温度乳化方法的水凝胶组合物及其制备方法，更详细地涉及将包含水溶性凝胶化高分子、纯化水、多元醇及其他添加剂的水相部加温/搅拌至60至100℃温度，并将在另外容器中包含非离子性界面活性剂及油性皮肤柔软剂的油相部加温至60至95℃温度后，混合上述油相部和水相部，来冷却至水相部凝胶化的温度范围60至80℃温度，稳定地将相转变温度乳化物浸渍于凝胶化物中，并通过冷却器来冷却及成型水凝胶的方法。根据本发明，在难以包含油分的水凝胶中，通过相转变温度乳化法来容易包含油分，从而使纳米乳胶状态的有效成分的皮肤渗透有效，进而可更提高其效果。

Description

包含大量的油分，皮肤改善效果优秀的水凝胶面膜的制备方法，及利用其制备的水凝胶组合物

技术领域

本发明涉及水凝胶制备方法及通过其制备的水凝胶组合物，更具体地涉及通过相转变温度(Phaseinversiontemperature)乳化工序的水凝胶(Hydrogel)组合物噁制备方法及通过其制备的水凝胶组合物。

背景技术

逐步现代人除了基本的老化要素之外，还根据污染的外部环境和生活压力、化妆产品的使用频率扩大而受严重的皮肤损伤。为了克服上述问题，使用乳液、乳霜、精华素等多种皮肤护理产品和利用皮肤科治疗。但是，当只使用皮肤护理产品时，在皮肤组织的特性上，具有皮肤渗透的限制，难以期待即时的皮肤改善。由此，进行高价的皮肤科治疗及药物治疗之类的危险的手术。因此，需要对皮肤渗透有效，且比较安全并低廉形态的基础化妆品。

最近，活跃的进行适用多种形态薄片的片装面膜的开发和消费。由于利用薄片纸，而具有有效地提高内容物的皮肤吸收，并价格也比较低廉的优点。不仅是一般的薄片类型，而且，其范围也扩大至水凝胶、生物纤维等。其中，水凝胶的应用领域多样。不仅适用于化妆品，而且，多样的适用于皮肤美容和医疗领域。大部分的水凝胶维持凝胶状态，并利用以使包含于支架的水凝胶内的药物慢慢向皮肤排放的方式调整的功能。现有水凝胶的核心成分主要使用具有形成凝胶并维持功能的多种凝胶化高分子。以往开发的多个水凝胶片装面膜的组成，大部分由水溶性成分组成，即使配合了有用性成分，达成改善以外观的差别化为目的的悬浮剂的用途或多少使用感的水平。并且，在配合大量的有用性成分的情况下，具有有用性成分分离、粘弹性降低、皮肤的附着力降低等的多种问题。

为了用基础化妆品容易进行皮肤渗透，化妆品的粒子大小越小越有利。化妆品的形态大致可分为可熔化和乳化，但将其适用于水凝胶剂型时，存在以下问题。在上述化妆品的形态为可熔化型的情况下，大部分由水溶性成分组成，因而存在难以渗透由皮脂膜组成的皮肤组织的最外围层，不容易提供皮肤所需的油分的缺点。在上述化妆品的形态为乳化型的情况下，由于可含有大量的油分，可向皮肤赋予充分的营养，但因粒子大小比较大而存在不可容易进行皮肤吸收及不能安全的加载在水凝胶内部的问题和当使用过量的油分时形成凝胶的问题及剂型的不稳定性等的技术问题。为了克服上述剂型的限制，开发了利用脂质体之类的各种工艺和材料的化妆品，但在克服费用限制和安全的皮肤适用的角度仍然是难题。

相转变温度乳化系统(phaseinversiontemperatureemulsifyingsystem)是指转相温度乳化，若温度上升，则非离子界面活性剂亲水部的水化程度下降，并利用亲水亲油平衡值(HLB，hydrophiliclipophilicbalance)变化的乳化方法。一般，界面活性剂在特定温度的水溶液中亲水性和亲油性形成平衡，将此温度叫界面活性剂的转相温度(phaseinversiontemperature)。在转相温度中亲水部对于水的曲率从阳极变为阴极，并界面活性剂的会合数变为无限。此时，界面活性剂共存油相及水相，并以双连续相(bi-continuousphase)的透明凝胶状态存在，此时，若进行乳化，则可得到小的纳米粒子的乳胶。此方法可称为不使用消耗大量能量的强的分散或在高压力下，未经过反应腔室，只使用界面活性剂的组成也可容易制作微细纳米乳胶的新技术。在乳化一般油来使用的情况下，大部分形成0.5～100μm水平的大粒子的乳胶。与此相反，在利用相转变温度乳化系统的情况下，由于容易得到纳米大小的微细乳胶，可制备更有效优秀的内容物。由于相转变温度乳化在80～95℃温度范围内作为烷基链的疏水基的活性变高，因而形成油包水(W/O)乳化相，慢慢进行冷却，在61～69℃温度范围内出现双连续相，此时，急速冷却，并可得到所需的纳米乳胶状态。一般的成型设备在经常均匀的急速冷却高温的内容物时存在限制，并费用负担也高。但是，可以确认在水凝胶面膜的成型过程中利用冷却器急速冷去的条件来执行。

韩国已申请专利10-1240254号涉及水凝胶片面膜及利用其的制备方法，并记载了将少量的利用上述乳化法的另外制备的胶囊化的有效成分，包含于凝胶的制备过程中，来制备水凝胶片面膜，将少量有效成分沉积在水凝胶外部，并提高保湿力及皮肤柔韧性的方法，但是，本发明利用相转变温度乳化法凝胶化所有水凝胶组合物，从而不仅极大化皮肤功效，而且也极大化技术价值。由于一般水凝胶的制备过程伴随90℃温度以上的加温工序，如上述韩国公开特许公报(101240254)，在制备过程中添加单纯的利用上述乳化法胶囊化的成分的情况下，因高温条件胶囊的稳定性破坏或变形，从而有可能难以期待实际的效果。上述乳化法是指在制备过程中将水包油(O/W)变更为油包水(W/O)形态或将油包水变更为水包油形态的所有乳化方法的总称。

在本发明中使用的技术利用相转变温度乳化法制备了相转变温度乳化物，尤其，相转变温度乳化物是由利用特定温度范围的乳化法制备，因而对外部温度敏感，因此，通过合适的温度条件和稳定的配方设计，可形成稳定的乳化物。

由此，本发明人在为了克服上述现有技术的问题精心努力的结果，确认以下事项并完成了本发明。上述事项为通过相转变温度乳化工序的水凝胶制备方法，在难以包含油分的水凝胶中，通过相转变温度用法是容易包含油分，从而纳米乳胶状态的有效成分的皮肤渗透容易，从而可提高其效果。

现有技术文献

专利文献0001：韩国KR10-1240254B

发明内容

因此，本发明的主要目的在于，提供水凝胶制备方法，上述水凝胶制备方法是通过在难以包含油分的水凝胶中，通过相转变温度用法使容易包含油分，并通过更容易使纳米乳胶状态的有效成分渗透皮肤的相转变温度乳化工序制备。

本发明的另一目的在于，提供利用水凝胶制备方法制备的水凝胶组合物，上述水凝胶制备方法经过上述相转变温度乳化工序。

本发明提供水凝胶组合物的制备方法，上述水凝胶组合物经过相转变温度乳化工序，水凝胶组合物的制备方法包括：步骤a)，在单独的容器中以60至100℃温度加温/搅拌包含水溶性凝胶化高分子、纯化水、多元醇及其他添加剂的水相部；步骤b)在单独的容器中以60至95℃温度加温/搅拌包含非离子性表面活性剂及油性皮肤柔软剂的油相部，来制备相转变温度乳化物；步骤c)，在上述步骤a)的凝胶化物中投入步骤b)的相转变温度乳化物，冷却至60至80℃，并向凝胶化物的内部浸渍相转变温度乳化物；以及步骤d)，通过冷却器冷却水凝胶后进行成型。

本发明的上述用语“浸渍”是指在凝胶化物的网络结构之间包含相转变温度乳化物。

本发明的上述用语“水相部”，一般是指在制备时只由溶解于水的成分组成的部分。本发明的上述用语“油相部”一般是指只由溶解由于油的成分组成的部分。但是，在本发明中水相部包含的50至60重量百分比含量的纯化水，比本发明的油相部包含的5至10重量百分比含量的纯化水，包含更多含量，从而分别叫水相部及油相部。并且，本发明的水相部是混合纯化水和水溶性凝胶化高分子、多元醇的制备部的名称，油相部是进行相转变温度乳化来制备水包油乳胶的制备部的名称。

在本发明中，为了在具有凝胶网络结构水凝胶内部浸渍油而使用的相转变温度纳米乳胶是伟大的发现。在将一般乳化物浸渍于水凝胶的情况下，凝胶的强度变弱，不可加载与凝胶内部。但是，相转变温度纳米乳化物可浸渍于水凝胶内部，并成功实现去，从而确认可得到出色的功效效果，并完成本发明。本发明中特别强调的上述相转变温度纳米乳化物可浸渍于水凝胶内部的原因不是形成水凝胶后，通过单纯的配合来进行的，而是混合水溶性凝胶化高分子和水相部，分别在进行凝胶化的温度(60至100℃)和在油相部制备相转变温度乳化物的温度(60至95℃)进行加温/搅拌，从而制备凝胶化物和相转变温度乳化物，接着，在混合上述凝胶化物和相转变温度乳化物来制备相转变温度乳胶的情况下，冷却至水相部凝胶化的温度范围的60至80℃温度，并相转变温度乳化物稳定的浸渍于凝胶化物，进而安全的存在在相转变温度乳化物构成网络结构的凝胶化物中，并未失去原来相转变温度乳化物的状态，从而可稳定的制备相转变温度乳胶(在本发明中，将上述状态表示为“相转变温度乳化所有水凝胶组合物”)。这种水凝胶制备工序作为本发明中最初发现的条件，将其的特定部分，可用于实际水凝胶的工业化中。

进一步详细地进行说明，在相转变温度乳化物的情况下，也在95℃温度以上倒相为油包水乳化，由于在慢慢进行冷却的过程中，在60～85℃温度范围内形成双连续层，因而可知，容易浸渍于水凝胶。在只使用此工序的情况下，可向水凝胶内部浸渍纳米乳化物，在不使用此工序的情况和单纯的配合一般如华为的工序中不可向水凝胶内部浸渍油。

在本发明的水凝胶组合物的制备方法中，上述水凝胶组合物的制备方法的特征在于，上述步骤a)中多元醇可使用以往使用的任何多元醇，优选地，上述多元醇为选自由甘油(glycerol)、丁二醇(butyleneglycol)、二丙二醇(dipropyleneglycol)、丙二醇(propyleneglycol)、己二醇(hexanediol)、1，2-己二醇(1，2-hexanediol)、1，2-戊二醇(1，2-pentanediol)、1，2-丙二醇(1，2-propanediol)及1，2-辛二醇(1，2-octanediol)组成的组中的一种以上。

在本发明的水凝胶组合物的制备方法中，上述水凝胶组合物的制备方法的特征在于，在步骤a)中，其他添加剂可包含为了制备现有水凝胶而添加的任何其他添加剂，优选地，上述其他添加剂为选自由甲基石蜡(methylparaffin)、对羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)、苯氧乙醇辛酸甘油酯(phenoxyethanolglycerylcaprylate)、乙基己基甘油(ethylhexylglycerin)、辛酸/癸酸甘油酯(caprylic/capricglyceride)及包含天然提取物形成的皮肤调剂组成的组中的一种以上。

在本发明的水凝胶组合物的制备方法中，上述水凝胶组合物的制备方法的特征在于，在上述步骤b)中，非离子性表面活性剂可以为以往使用的任何非离子性表面活性剂，优选地，上述非离子性表面活性剂为选自由单硬脂酸甘油酯(glycerylmonostearate)、鲸蜡醇聚醚(ceteth)10～30、鲸蜡硬脂醇聚醚(ceteareth)10～30及硬脂醇聚醚10～30组成的组中的一种以上。

在使用一般非离子界面活性剂的情况下，可制备相转变温度乳化物，并根据本发明确认，即使使用非离子界面活性剂，由一般乳化方法制备的水凝胶不可顺利的形成凝胶，因而发生碎的现象。由上述结果，可知，在含有非离子性表面活性剂，来通过相转变温度乳化方法制备的水凝胶的情况下，形成粒子大小大的乳化粒子，因而可制备不发生混浊现象高或碎的现象的稳定的水凝胶(参照比较例1-比较例2，图7-图9)。

在本发明的水凝胶组合物的制备方法中，上述水凝胶组合物的制备方法的特征在于，在上述步骤b)中，油性皮肤柔软剂为选自由碳氢化合物类油、硅类油酯类油及天然油组成的组中一种以上。碳氢化合物类油有矿物油(Mineraloil)、异十二烷(Isododecane)、异三十烷(Squalane)，硅类类油可以选自聚二甲基硅氧烷(Dimethicone)、环戊硅氧烷(Cyclopentasiloxane)、三硅氧烷(Trisiloxane)。并且，酯类有辛基十二烷基十四酸酯(OctyldodecylMyristate)、蘋果酸二異硬脂酸(DiisostearylMalate)、肉豆蔻酸异丙酯(IsopropylMyristate)，天然油可选自澳洲胡桃油(Macadamianutoil)、向日葵油(Sunfloweroil)、橄榄油(Oliveoil)，但不局限于此。

在本发明的水凝胶组合物的制备方法中，上述水凝胶组合物的制备方法的特征在于，在上述步骤c)中，相转变温度乳胶的平均粒子大小为100～500nm。

在本发明的水凝胶组合物的制备方法中，上述水凝胶组合物的制备方法的特征在于，在上述步骤a)中，水溶性高分子为选自由纤维素、蒟蒻、刺槐豆胶(locustbeangum)、长角豆胶(ceratoniasiliquagum)、藻酸盐(alginate)、几丁聚糖(chitosan)、淀粉、胶质、海藻、瓜尔胶(guargum)、甘露聚糖(mannan)、普朗尼克阿拉伯胶(pluronicarabicgum)、氟烷(flurane)、胶原蛋白(collagen)、结兰胶(gellangum)、黄原胶(xanthangum)、卡拉胶(carrageenan)、菌核胶(sclerotiumgum)及琼脂组成的组中的一种以上。

根据本发明实施例，可以确认在改变水溶性凝胶化高分子及油的种类和含量，来制备水凝胶的情况下，悬浮度多少存在差异，但可制备乳液类型的水凝胶。由上述结果可知，即使使用本发明中提出的水溶性凝胶化高分子及油(皮肤柔软剂)，通过相转变温乳化工序可制备稳定的水凝胶(参照实施例2-实施例3，图3-图6)。

根据本发明的另一实施方式，本发明提供根据上述水凝胶组合物的制备方法来制备的水凝胶组合物。

根据本发明实验例，可以确认在比较适用相转变温乳化工艺来制备的水凝胶组合物和通过一般乳化法制备的水凝胶组合物的粒子情况下，通过一般乳化法制备的粒子具有μm单位大小，与此相反，通过相转变温乳化法制备的粒子具有nm单位的大小。由上述结果可知，在水凝胶组合物中适用相转变温乳化工艺的情况下，由纳米大小制备的组合物更有效地帮助皮肤角质层的吸收，因而可最大化效果(参照实验例1及图10)。

根据本发明实验例，确认使用感、刺激测试及保湿力、水分改善测试的结果，可以确认本发明的水凝胶组合物的效果比对照组突出。由上述结果，由相转变温乳化工艺制备的水凝胶组合物可提供比由现有的一般乳化法制备的水凝胶组合物更突出的效果，并可以确认，在这种组合物与紧贴于皮肤的面膜形态一同制备的情况下，可最大化其效果。(参照实验例2-实验例及图11-图13)。

在本发明水凝胶组合物中，上述水凝胶组合物的特征在于，相对于总重量，上述水凝胶组合物包含0.1至10重量百分比的凝胶化高分子、0.1至30重量百分比的多元醇、0.1至20重量百分比的非离子性表面活性剂及0.1至30重量百分比的皮肤柔软剂。

在皮肤柔软剂(油)的含量超过上述范围的情况下，小于0.1重量百分比时的效果，在皮肤柔软剂(油)的含量大于30重量百分比的情况下，发生凝胶碎的现象，不可成型具有商品价值的水凝胶。在水溶性凝胶化高分子的情况下，在超过上述范围的情况下，若小于0.1重量百分比，则难以成型凝胶状态，若大于10重量百分比，则粘度太高，制备时难以成型。并且，在多元醇的情况下，若小于0.1重量百分比，则凝胶的弹性力降低，若大于30重量百分比，则效果上升微弱，且效率低。在非离子性表面活性剂的情况下，若小于0.1重量百分比或大于20重量百分比，则有可能发生形成适当的乳化粒子及剂型的稳定化问题。

在本发明水凝胶组合物中，上述水凝胶组合物的特征在于，上述组合物为面膜形态的剂型。

根据本发明利用相转变温乳化工艺的水凝胶组合物同时提供水分和油分，可满足皮肤的营养及水分，并在没有特别的制备设备的条件下，也可简单的制备小的粒子，从而可制备经济且功效高的水凝胶。

附图说明

图1及图2为示出由本发明实施例1的制备方法制备的水凝胶的形态的图。

图3及图4为示出由本发明实施例2的制备方法制备的水凝胶的形态的图。

图5及图6为示出由本发明实施例3的制备方法制备的水凝胶的形态的图。

图7及图8为示出由本发明比较例1的制备方法制备的水凝胶的形态。

图9为示出由本发明比较例2的制备方法制备的水凝胶的形态的图。

图10为表示比较本发明实验例1的一般乳化法和相转变温度乳化法的粒子大小结果的图。

图11为示出由本发明实验例3的制备方法制备的水凝胶的形态的图(从左控制(control)、澳洲坚果油(macadamiaoil)、聚二甲基硅氧烷(dimethicone(6cs))、辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯(octyldodecylmyristate))。

图12及图13为表示由实验例3的制备方法制备的水凝胶的保湿力及水分改善测试结果的图。

图14为示出由实施例3的制备方法制备的水凝胶的形态的图，并表示实验例4的结果的图。

图15为表示由实施例2的制备方法制备的水凝胶的形态的图，并表示实验例4的结果的图(从左控制、澳洲坚果油、聚二甲基硅氧烷、辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯)

具体实施方式

以下，通过实施例更详细地说明本发明。但以下实施例只用于例示本发明，应理解为本发明的权利要求保护范围并不局限于此。

实施例1：通过相转变温度乳化工序的水凝胶的制备

由下列表1的组成，制备了以下物质。

在另外的油相溶解槽中投入矿物油(Mineraloil)、作为非离子界面活性剂的鲸蜡醇聚醚-20(Ceteth-20)、硬脂醇聚醚-20(Steareth-20)及硬脂酸甘油酯(GlycerylStearate)和鲸蜡硬脂醇(CetearylAlcohol)、防腐剂，并加温溶解至70～85℃温度后，投入另外加温的纯化水，来制备了水包油型的相转变温度乳化物。其中，添加在另外的水相溶解槽中加温/溶解的水溶性凝胶化高分子、多元醇、其他添加剂部分，充分加温后进行搅拌。然后，将相转变温度乳化物投入到上述水相溶解槽中之后，冷却至60～80℃，使相转变温度乳化物浸渍到凝胶化物(水相部)内部。若完成制备内容物，则排出内容物，并利用冷却器，来冷却内容物，进行凝胶化。在本发明中以使相转变温度生成温度和水凝胶的溶解温度一致的方式调配工艺设计为重要点。进一步详细地说明，在表1中表示的水相部的组成溶解的温度为70～90℃范围，为了在水凝胶内部封入纳米乳化物，相转变温度纳米乳化物的调配温度应相同，在使用表现在油相部的相转变温度组成的情况下，可以确认相转变温度形成温度选择性的表现在70～85℃温度范围内。在以此理论为根据制备水凝胶的情况下，可知非常微的纳米乳胶包装于水凝胶内部。在这种情况下，可开发水凝胶不会软软糊糊并具有弹力，湿润的高品质的水凝胶。

【表1】

水相部	含量
		水	62.6
黄原胶	0.3
		卡拉胶	0.4
结兰胶	0.6
		甘油	15
油相部(相转变温度制备部)	含量
		矿物油	7.0
鲸蜡醇聚醚-20	1
		硬脂醇聚醚-20	1
硬脂酸甘油酯	1
		鲸蜡硬脂醇	0.5
苯氧乙醇	0.5
		水	10
		CaCl2	＜0.1

其结果可知，如图1及图2所示，完成呈乳白色，并具有弹力的剂型。

实施例2：根据水溶性凝胶化高分子的种类及含量并通过相转变温度乳化 工序的水凝胶的制备

以下列表2的组成，以与实施例1的制备方法相同的方法制备。

【表2】

水相部	含量
		水	62.2
黄原胶	0.3
		卡拉胶	0.4
长角豆胶	0.8
		琼脂(Agar)	0.3
甘油	15
		油相部(相转变温度制备部)	含量

矿物油	7.0
		鲸蜡醇聚醚-20	1
硬脂醇聚醚-20	1
		硬脂酸甘油酯	1
鲸蜡硬脂醇	0.5
		苯氧乙醇	0.5
水	10

其结果可知，如图3及图4所示，完成呈乳白色并具有弹力的剂型。

实施例3：通过水溶性凝胶化高分子的种类、油的种类及油相部含量的相 转变温度乳化工序的水凝胶的制备

以下列表3的组成，以与实施例1的制备方法相同的方法制备。

【表3】

水相部	含量
		水	47
黄原胶	0.4
		卡拉胶	0.8
长角豆胶	0.6
		结兰胶	0.6
甘油	20
		油相部(相转变温度制备部)	含量
聚二甲基硅氧烷(6cs)(硅类油)	10
		鲸蜡醇聚醚-20	2
硬脂醇聚醚-20	2
		硬脂酸甘油酯	2
鲸蜡硬脂醇	1
		苯氧乙醇	0.5
水	13
		CaCl2	＜0.1

其结果，如图5及图6所示，根据油的种类及增加油相部含量，悬浮度改变，但可制备乳液类型的水凝胶。

比较例1：通过不包含油及非离子界面活性剂的相转变温度乳化工序的水 凝胶的制备

在实施例1的组合物中，除了油相部(油、非离子界面活性剂、鲸蜡硬脂醇)之外的组合物，以与实施例的制备方法相同的方法制备。

其结果，如图7及图8所示，可以确认制备透明形态的水凝胶。

比较例2：通过一般乳化法的水凝胶的制备

以与实施例1相同的组成实施，且通过一般乳化方式制备，而不是使用相转变温度乳化法。如表4的组成，在水相部中加温溶解水溶性凝胶化高分子及多元醇后，投入在另外的油相部中加温/溶解非离子界面活性剂及油性皮肤柔软剂来进行乳化。若完成内容物的制备，则排出内，并利用冷却器冷却内容物来进行凝胶化。

【表4】

水相部	含量
		水	To100
黄原胶	0.3
		卡拉胶	0.4
结兰胶	0.6
		甘油	15
油相部	含量
		矿物油	7.0
鲸蜡醇聚醚-20	1
		硬脂醇聚醚-20	1
硬脂酸甘油酯	1
		鲸蜡硬脂醇	0.5
苯氧乙醇	0.5

CaCl2及其他添加剂

＜0.1

其结果，如图9所示，可以确认由于形成大的乳化粒子，因而混浊度高、不可形成凝胶，进而发生碎的现象。

实验例1：比较一般乳化法和相转变温度乳化法的粒子大小

在本发明中，通过在具有凝胶网络结构的水凝胶内部浸渍油，从而对油粒子的影响进行了实验。此实验为了更实证的提出本发明的技术部分，提出了实验结果的一部分。但是，此结果不属于本发明的全部，只表示一部分比较结果。

使用相转变温度乳化法制备的乳化剂由通过在实施例中制备的物质测定了粒子大小。相反，在利用一般乳化法的乳胶类中使用的乳化剂作为一般最受欢迎的界面活性剂，是混合聚山梨醇酯-60和甘油单硬脂酸酯来使用(下列表5)，以与实施例1相同的制备方法进行制备。并且，以与利用相转变温度乳化法界面活性剂的总浓度相同的使用浓度进行实验。

【表5】

水相部	含量
		水	62.6
黄原胶	0.3
		卡拉胶	0.4
结兰胶	0.6
		甘油	15
油相部	含量
		矿物油	7.0
硬脂酸甘油酯	1.2
		聚山梨醇酯-60	2.3
苯氧乙醇	0.5
		水	10
CaCl2	＜0.1

其结果可知，如图10所示，在利用相转变温度乳化法的乳液类矿物油的浓度为3％的情况下，平均粒径为87nm，在矿物油的浓度为5％的情况下，平均粒径为98nm，在矿物油的浓度为7％的情况下，平均粒径为105nm，并以100nm左右分布。

相反，可知在利用一般乳化法的乳胶类矿物油的浓度为3％的情况下，平均粒径为5.2μm，在矿物油的浓度为5％的情况下，平均粒径为9.6μm，在矿物油的浓度为7％的情况下，平均粒径为10.5μm，在5～10μm范围内形成大粒子。

其结果还可知道，会对包装于水凝胶内部的油的受稳定性大受影响。利用一般乳化法的油浸渍于水凝胶内部时，稳定性非常不好，凝胶的强度也变弱，因而发生容易碎的现象。但是，在相转变温度纳米乳化物中，稳定地加载于水凝胶内部，可维持原来的稳定性、凝胶的强度，其基本性能加倍。

从上述结果，期待在水凝胶的皮肤功效方面，也具有突出的优秀的差异性，从而追加执行了对皮肤评价的实验。

以下，通过以下实施例说明本发明。但这些作为本发明的一实施例，本发明的权利要求保护范围并不局限于此。

实验例2：使用感及皮肤刺激测试

使用上述实施例1及比较例1，以男女各15名，30名为对象，附着于脸上20分钟，并记性了使用感及刺激测试。其结果，如下列表6所示，可知实施例1的皮肤保湿及柔韧性、刺激等所有评价项目优势与比较例1。尤其，可以确认皮肤保湿及柔韧性得到了更高的改善效果，其含有与使用一般的方法制备的乳胶类似的含量水平的油分，并预测其提高皮肤的保湿及柔韧性。

【表6】

评价基准：非常优秀(5分)/优秀(4分)/一般(3分)/不良(2分)/非常不良(1分)

实验例3：保湿力及水分改善测试

为了以通过上述实验例2确认的结果为基础，得到更客观的数据，进行了保湿力及水分改善测定。实验在与下列表7相同的处方中只改变油的种类，并通过与实施例1相同的制备方法制备后，进行。油分别使用相同量的代表性的植物性油(澳洲坚果油)，硅类油(聚二甲基硅氧烷6cs)、酯类油(辛基十二烷基十四酸酯)。

【表7】

-测定方法：在试验部位附着30分钟的产品来吸收后，以使用前、使用产品之后(30分钟)、2小时、4小时、8小时的间隔测定保湿力。

-结果分析法：保湿力利用测定3次的平均值算出。

-试验对象者：健康的18名女性、12名男性(平均25岁)。

-试验部位：胳膊(小胳膊内侧，2×2cm₂)

-测定设备：保湿力测定-皮肤水分测试仪(Corneometer)CM825

-试验物质：1.控制水凝胶(Controlhydrogel)

2.澳洲坚果油(Macadamianutoil)

3.聚二甲基硅氧烷(6CS)(Dimethicone(6CS))

4.辛基十二醇肉豆蔻酸酯(EutanolGM)

其结果，控制水凝胶等4中均比无涂敷组直到8小时为止表示高的皮肤保湿效果，澳洲坚果油和辛基十二醇肉豆蔻酸酯比控制水凝胶表示高的保湿效果(图11至图13)。

实验例4：乳胶有效成分皮肤传递可能测试

将上述实施例2中制作的水凝胶露出到空气中放置而进行观察。其结果，如图14以及图15所示，虽然因油的种类不同而存在速度的差异，但能够确认浸渍到胶内部的乳化物逃出到胶外部而胶逐渐变透明。由此，能够确认水凝胶内的乳胶有效成分从基体逐渐溶出而与水化物一起传递到皮肤。

Claims (10)

1.一种水凝胶组合物的制备方法，通过相转变温度乳化工序来制备，上述水凝胶组合物的制备方法的特征在于，包括：

步骤a)，在单独的容器中以60至100℃温度加温/搅拌包含水溶性凝胶化高分子、纯化水、多元醇及其他添加剂的水相部；

步骤b)，在单独的容器中以60至95℃温度加温/搅拌包含非离子性表面活性剂及油性皮肤柔软剂的油相部，来制备相转变温度乳化物；

步骤c)，在上述步骤a)的凝胶化物中投入步骤b)的相转变温度乳化物，冷却至60至80℃，并向凝胶化物的内部浸渍相转变温度乳化物；以及

步骤d)，通过冷却器冷却水凝胶后进行成型。

2.根据权利要求1所述的水凝胶组合物的制备方法，其特征在于，在上述步骤a)中，多元醇为选自由甘油、丁二醇、二丙二醇、丙二醇、己二醇、1，2-己二醇、1，2-戊二醇、丙二醇及1，2-辛二醇组成的组中的一种以上。

3.根据权利要求1所述的水凝胶组合物的制备方法，其特征在于，在上述步骤a)中，其他添加剂为选自由甲基石蜡、对羟基苯甲酸丙酯，苯氧乙醇辛酸甘油酯、乙基己基甘油、辛酸/癸酸甘油酯及包含天然提取物的皮肤调理剂组成的组中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的水凝胶组合物的制备方法，其特征在于，在上述步骤b)中，非离子性表面活性剂为选自由单硬脂酸甘油酯、鲸蜡醇聚醚10～30、鲸蜡硬脂醇聚醚10～30及硬脂醇聚醚10～30组成的组中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的水凝胶组合物的制备方法，其特征在于，在上述步骤b)中，油性皮肤柔软剂为选自由碳氢化合物类油、硅类油、酯类油及天然油组成的组中的一种以上。

6.根据权利要求1所述的水凝胶组合物的制备方法，其特征在于，在上述步骤c)中，相转变温度乳胶的平均粒子大小为100～500nm。

7.根据权利要求1所述的水凝胶组合物的制备方法，其特征在于，在上述步骤c)中，水溶性高分子为选自由纤维素、蒟蒻、刺槐豆胶、长角豆胶、藻酸盐、几丁聚糖、淀粉、胶质、海藻、瓜尔胶、甘露聚糖、普朗尼克阿拉伯胶、氟烷、胶原蛋白、结兰胶、黄原胶、卡拉胶、菌核胶及琼脂组成的组中的一种以上。

8.一种水凝胶组合物，其特征在于，通过权利要求1所述的水凝胶组合物的制备方法来制备而得。

9.根据权利要求8所述的水凝胶组合物，其特征在于，相对于组合物总重量，上述水凝胶组合物包含0.1至10重量百分比的凝胶化高分子、0.1至30重量百分比的多元醇、0.1至20重量百分比的非离子性表面活性剂及0.1至30重量百分比的皮肤柔软剂。

10.根据权利要求8所述的水凝胶组合物，其特征在于，上述水凝胶组合物为片状面膜形态的剂型。