CN105463039A - 一种色调为Firebrick2的栀子红色素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种色调为Firebrick2的栀子红色素的制备方法，是先在色价=2000的京尼平苷液中加入氢氧化钠，置于室温下反应得到京尼平苷酸，然后调节京尼平苷酸的pH至5.20，再加入β-糖苷酶和L-组氨酸，45℃水浴下反应72小时，升温到95℃，保温30min，灭活，快速冷却至室温，得栀子红色素粗液，把粗液经过板框布过滤，在与滤液中加入硅藻土过滤得到栀子红色素澄清液，再将澄清液上LS-300树脂柱吸附、洗脱，洗脱液真空浓缩至色价

Description

一种色调为Firebrick2的栀子红色素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种色调为Firebrick2的栀子红色素的制备方法，本发明方法所生产出的栀子红色素是一种接近大红的颜色，将其配制成吸光值为0.500的栀子红色素液体，置于比色管中观察，得到它的R值为238，G值为44，B值为44。
背景技术
目前，国内对栀子红色素的研究较多，但大多数都是集中在如何制取栀子红色素，并没有对栀子红色素的色调做进一步的研究。如中国专利申请号为201110058988.3，名称为一种栀子红色素的制备方法，该方法以吸附了京尼平苷的树脂为反应介质，进行异相酯水解、酸化和酶解化转化，经酸沉淀富集和后续工艺，制备栀子红色素；中国专利申请号为201310227865.7，名称为一种栀子红色素的生产和精制方法，是将栀子黄水提液经大孔树脂吸附平衡后，上柱，经去离子水和20％乙醇洗脱得到栀子苷液，栀子苷液浓缩去醇后加入氢氧化钠进行碱解反应，再加入柠檬酸进行酸化，将预处理后的栀子苷和谷氨酸钠加入黑曲霉发酵液中，保温反应得到栀子红色素转化液；中国专利申请号为201010186757.6，名称为一种利用固定化酶制备栀子红色素的方法，是以京尼平苷为原料，通过碱解、酸化、加入固定化酶酶解，过滤得酶解液，再加入伯胺基化合物反应，过滤得栀子红色素溶液。
但是以上这些方法均只是笼统的对栀子红色素的生产方法以及工艺条件方面的研究，通过各种各样的方法制备出栀子红色素，而并没有对栀子红色素的色调做进一步的研究，我们通过研究发现，不同方法、不同工艺条件下，制备出的栀子红色素在色调上有很大差别，如大红色、暗红色、紫红色、深红色等。目前在市场上最常见的栀子红色素就是用柠檬酸和丙氨酸制备得到的，这种色素显示出的颜色是红中带着一些紫色，是一种紫红色色素，而不同区域、不同用途的客户往往对色素的颜色要求是不同的，如韩国、日本等国家的客户，需要的色素其R值为238，G值为44，B值为44，名称为Firebrick2的一种接近大红的色彩。因此，如何按照客户需求，制备出特定色调的栀子红色素，成为行业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种色调为Firebrick2的栀子红色素的制备方法，本发明方法所生产出的栀子红色素是一种接近大红的颜色，将其配制成吸光值为0.500的栀子红色素液体，置于比色管中观察，得到它的R值为238，G值为44，B值为44。
本发明的一种色调为Firebrick2的栀子红色素的制备方法，包括下述步骤：
(1)京尼平苷酸的制备；
取色价的京尼平苷液体，加入液体质量15％的氢氧化钠固体，置于室温下，放置9天，得到京尼平苷酸，过滤，备用；
(2)酶解、氨基酸反应
取步骤(1)中制备的京尼平苷酸，加入质量分数为85％的磷酸调节pH至5.20，再加入京尼平苷酸质量0.01％的β-糖苷酶和京尼平苷酸质量2.0％的L-组氨酸，置于45℃水浴锅中，反应72小时，得反应液；
(3)灭菌、过滤
将反应液升温到95℃，保温30min，灭活，在搅拌下用冷却水循环快速冷却至室温，得栀子红色素粗液，将栀子红色素粗液先进行板框过滤，再向滤液中加入滤液质量12％的硅藻土，搅拌均匀，抽滤，得栀子红色素澄清液；
(4)上树脂柱吸附、洗脱
将栀子红色素澄清液上经过活化处理的LS-300树脂柱，控制流出液流速为5ml/min，待所有澄清液上柱后，先用3-4BV纯水冲洗树脂柱，再用质量分数为50％的乙醇水溶液洗脱，控制洗脱流速为4ml/min，直至流出的洗脱液颜色变为无色，收集解析液；
(5)浓缩、喷干
将洗脱液用真空旋转蒸发仪浓缩至色价再用喷干塔喷干，用紫外-可见分光光度计检测，并配制成吸光值为0.500的栀子红色素液体，置于比色管中观察，得到它的R值为238，G值为44，B值为44，即得色调为Firebrick2的栀子红色素。
本发明方法是发明人在经过大量实验研究的基础上得到的，发明人在实验中发现，不同的京尼平苷含量、不同种类的酸以及不同种类的氨基酸，都会对反应液生成栀子红色素的色调有很大影响，针对不同的反应条件，得到的反应液颜色也会有很大差别，因此，为获得本发明需求的栀子红色素，发明人进行了一系列的实验研究，具体实验过程如下：
1.色调的检测方法
取京尼平苷酸、水解酶、与氨基酸的反应液，在分光光度计上，用纯净水配制吸光值在0.500处得色素稀释液，置于比色管中观察，并确定其R、G、B值。
2.京尼平苷含量的选择
取不同色价的京尼平苷，加入不同质量的氢氧化钠，在不同温度下，反应不同天数，用磷酸调节液体pH至5.20，加入L-组氨酸、β-糖苷酶，在45℃的水浴锅中反应72小时，得到京尼平苷酸。结果测试栀子红色素的色价见下表1、表2。
表1因素水平表
表2正交实验结果
从上表1及表2可以看出，实验号为8号时，栀子红色素的色调与我们的目标色调一样，且它的栀子红色素的色价值最高，综合各个方面，选用的最优工艺条件是京尼平苷含量氢氧化钠添加量：15％(京尼平苷的重量百分比)，温度：室温，时间：9天。
3.无机酸的选择
取的京尼平苷，加入其重量15％的氢氧化钠，经过9天反应得到京尼平苷酸液体，取其液体100g六份，分别编号，加入不同的无机酸调节pH＝5.2，再各加入0.01g的β-糖苷酶，2.0g的L-组氨酸，置于45℃水浴锅中，反应72小时，结果见下表3。
表3无机酸的选择对栀子红色素色调的影响
由上表3可以看出，不同的无机酸对栀子红色素的色调影响较大，甚至能导致我们的反应液不变颜色，从上述色差值上可以看出，只有用磷酸调节京尼平苷酸液体的pH值，得到的栀子红色素的色调才是我们需要的，其他酸均不可用。
4.氨基酸的选择
取京尼平苷酸液体100g六份，分别编号，用磷酸液体调节pH＝5.2，再各加入0.01gβ-糖苷酶，2.0g的不同种类的氨基酸，置于45℃水浴锅中，反应72小时，结果如下表4所示。
表4氨基酸的选择对栀子红色素色调的影响
由上表4可以看出，不同的氨基酸，在相同条件下反应，得到的栀子红色素的色调是不一样的，实验数据显示，氨基酸为L-组氨酸时反应液颜色的R：238，G：44，B：44，与我们目标色调一致，其他氨基酸所得色差值相差较远，故选择L-组氨酸为所需氨基酸。
本发明方法工艺简单，操作方便，通过采用特定的工艺条件和原料，得到目标色调的栀子红色素，为不同色调的栀子红色素的生产方法提供了新的思路，扩大了栀子红色素的应用范围。
具体实施方式
实施例1
一种色调为Firebrick2的栀子红色素的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)京尼平苷酸的制备；
取色价的京尼平苷液体，加入液体质量15％的氢氧化钠固体，置于室温下，放置9天，得到京尼平苷酸，过滤，备用；
(2)酶解、氨基酸反应
取步骤(1)中制备的京尼平苷酸，加入质量分数为85％的磷酸调节pH至5.20，再加入京尼平苷酸质量0.01％的β-糖苷酶和京尼平苷酸质量2.0％的L-组氨酸，置于45℃水浴锅中，反应72小时，得反应液；
(3)灭菌、过滤
将反应液升温到95℃，保温30min，灭活，在搅拌下用冷却水循环快速冷却至室温，得栀子红色素粗液，将栀子红色素粗液先进行板框过滤，再向滤液中加入滤液质量12％的硅藻土，搅拌均匀，抽滤，得栀子红色素澄清液；
(4)上树脂柱吸附、洗脱
将栀子红色素澄清液上经过活化处理的LS-300树脂柱，控制流出液流速为5ml/min，待所有澄清液上柱后，先用3-4BV纯水冲洗树脂柱，再用质量分数为50％的乙醇水溶液洗脱，控制洗脱流速为4ml/min，直至流出的洗脱液颜色变为无色，收集解析液；
(5)浓缩、喷干
将洗脱液用真空旋转蒸发仪浓缩至色价再用喷干塔喷干，用紫外-可见分光光度计检测，并配制成吸光值为0.500的栀子红色素液体，置于比色管中观察，得到它的R值为238，G值为44，B值为44，即得色调为Firebrick2的栀子红色素。

Claims (1)

1.一种色调为Firebrick2的栀子红色素的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）京尼平苷酸的制备；
取色价=2000的京尼平苷液体，加入液体质量15%的氢氧化钠固体，置于室温下，放置9天，得到京尼平苷酸，过滤，备用；
（2）酶解、氨基酸反应
取步骤（1）中制备的京尼平苷酸，加入质量分数为85%的磷酸调节pH至5.20，再加入京尼平苷酸质量0.01%的β-糖苷酶和京尼平苷酸质量2.0%的L-组氨酸，置于45℃水浴锅中，反应72小时，得反应液；
（3）灭菌、过滤
将反应液升温到95℃，保温30min，灭活，在搅拌下用冷却水循环快速冷却至室温，得栀子红色素粗液，将栀子红色素粗液先进行板框过滤，再向滤液中加入滤液质量12%的硅藻土，搅拌均匀，抽滤，得栀子红色素澄清液；
（4）上树脂柱吸附、洗脱
将栀子红色素澄清液上经过活化处理的LS-300树脂柱，控制流出液流速为5ml/min，待所有澄清液上柱后，先用3-4BV纯水冲洗树脂柱，再用质量分数为50%的乙醇水溶液洗脱，控制洗脱流速为4ml/min，直至流出的洗脱液颜色变为无色，收集解析液；
（5）浓缩、喷干
将洗脱液用真空旋转蒸发仪浓缩至色价=25，再用喷干塔喷干，用紫外-可见分光光度计检测，并配制成吸光值为0.500的栀子红色素液体，置于比色管中观察，得到它的R值为238，G值为44，B值为44，即得色调为Firebrick2的栀子红色素。
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