CN110194753A - 一种穿心莲内酯精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种穿心莲内酯的精制方法，所述方法为将穿心莲内酯粗品加入乙醇，溶解，析晶，干燥，即得；所述析晶方式为搅拌析晶。实验结果表明，本发明提供的以乙醇为溶剂、采用动态搅拌析晶的方式来精制穿心莲内酯的方法，耗时短、操作简单、收率高，所得穿心莲内酯精品纯度高，适合商业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化学提纯领域，具体涉及一种穿心莲内酯精制工艺。
背景技术
穿心莲，又名一见喜、榄核莲，是广西、广东、海南等省所产的一年生草本植物。穿
心莲地上部分主要含有二萜内酯化合物穿心莲乙素(穿心莲内酯)、穿心莲甲素(去氧穿心莲内酯)以及穿心莲丙素(新穿心莲内酯)等。其中，穿心莲内酯(分子式C20H30O5)是穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。目前SFDA己批准生产穿心莲内酯片剂、胶囊、软胶囊、滴丸等口服剂型。
目前，对穿心莲内酯的提纯方法主要为将穿心莲内酯粗品经有机溶剂的加热溶解、活性炭脱色得到重结晶品，并对重结晶品进行洗涤精制得到穿心莲内酯精品。比如，中国专利CN108239052A公开了一种穿心莲内酯的提纯方法，一种穿心莲内酯的提取纯化方法，包括步骤：(1)提取与渗漉；(2)渗漉液浓缩；(3)脱色；(4)结晶。其中，结晶步骤即将穿心莲内酯粗品晶体加入95％甲醇，控制每1㎏穿心莲内酯粗品晶体对应加入的95％甲醇为30～40L，加热溶解，加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量20～30％的活性炭，升温至沸后搅拌脱色20～40分钟；过滤至滤液无色澄清，滤液浓缩，放置24h结晶。
但是，现有技术中提纯穿心莲内酯的方法耗时长，且很难同时满足高纯度和高收率，还有待进一步优化。所以，寻找一种成本低，耗时短，操作简便，高收率，高纯度的提纯穿心莲内酯的方法具有很大的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的提纯穿心莲内酯的方法。
本发明提供了一种穿心莲内酯的精制方法，所述方法为将穿心莲内酯粗品加入乙醇，溶解，析晶，干燥，即得；
所述析晶方式为搅拌析晶。
进一步地，所述乙醇为浓度90％-98％的乙醇，优选为浓度95％的乙醇。
进一步地，所述析晶温度为7-10℃，优选为7℃。
进一步地，所述析晶时间为17小时以上，优选为24h-32h。
进一步地，所述穿心莲内酯粗品与乙醇的质量体积比为1：(12-20)kg/L，优选为1：16kg/L。
进一步地，所述穿心莲内酯粗品的纯度为80％；
和/或，所述搅拌析晶时的搅拌转速为40转/分钟。
进一步地，所述溶解之后、析晶之前，还包括脱色步骤，脱色的方法为：加入活性炭，搅拌脱色，然后过滤，取液体。
进一步地，脱色时的温度为65-75℃，脱色时间为30分钟。
进一步地，所述活性炭与乙醇的质量体积比为2.5：100Kg/L。
进一步地，所述过滤的方式为将体系通过袋式过滤器，至无肉眼可见活性炭，再通过精密过滤器。
实验结果表明，本发明提供的以乙醇为溶剂、采用动态搅拌析晶的方式来精制穿心莲内酯的方法，耗时短、操作简单、收率高，所得穿心莲内酯精品纯度高，适合商业化生产。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
本发明所用原料与设备均为已知产品，通过购买市售产品所得。
实施例1、本发明穿心莲内酯的精制
(1)溶解脱色
将1kg穿心莲内酯粗品(纯度80％)投入脱色罐中，加入95％乙醇16L，再加入活性炭(活性炭与乙醇的重量体积比为2.5：100(kg/L))，加热搅拌至乙醇微沸，使粗品溶解完全，于70±5℃下搅拌脱色30分钟，趁热通过袋式过滤器循环过滤至滤液无肉眼可见活性炭后，通过精密过滤器将过滤液泵入析晶罐。
(2)析晶过滤
将过滤液泵入析晶罐后，先用冷却水降温至30℃以下，再通冷却水降温至7-10℃析晶17小时以上。对各样品按照表1所示的析晶方式(静置或搅拌)分别析晶，其中搅拌析晶是利用电动搅拌器在40转/分钟的转速下析晶。
析晶完成后，过滤，所得晶体用1L乙醇洗涤两次，滤干(5分钟不滴滤液为止)得终产物。
表1各样品的析晶方式及其收率、纯度
| 样品命名 | 析晶方式 | 析晶时间 | 析晶温度 | 收得产品 | 收率％ | 纯度％ |
| 对照1 | 静置 | 20h | 10℃ | 628 | 62.8 | 98.9 |
| 样品1 | 搅拌 | 24h | 7℃ | 691 | 69.1 | 99.0 |
| 样品2 | 搅拌 | 24h | 10℃ | 667 | 66.7 | 98.8 |
| 样品3 | 搅拌 | 28h | 7℃ | 692 | 69.2 | 98.3 |
| 样品4 | 搅拌 | 28h | 10℃ | 654 | 65.4 | 98.4 |
| 样品5 | 搅拌 | 32h | 7℃ | 694 | 69.4 | 98.1 |
| 样品6 | 搅拌 | 32h | 10℃ | 672 | 67.2 | 98.2 |
收率％＝步骤(3)干燥后所得穿心莲内酯精品的重量/步骤(1)投入穿心莲内酯粗品的重量×100％
(3)干燥
将步骤(2)所得终产物在60℃～70℃进行干燥，干燥失重控制在≤1.0％以下(用卤素水分测定仪检测)，即得穿心莲内酯精品。
从表1可以看出，采用本发明的方法，搅拌析晶与静置析晶所得穿心莲内酯精品的纯度都较高，为98.8～99.0％，但是，搅拌析晶比静置析晶耗时更短，且收率更高。
综上，本发明提供了一种以95％乙醇为溶剂、采用动态搅拌析晶的方式来精制穿心莲内酯的方法，本方法耗时短、操作简单、收率高，所得穿心莲内酯精品纯度高，适合商业化生产。
Claims (10)
1.一种穿心莲内酯的精制方法，其特征在于：所述方法为将穿心莲内酯粗品加入乙醇，溶解，析晶，干燥，即得；
所述析晶方式为搅拌析晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙醇为浓度90％-98％的乙醇，优选为浓度95％的乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述析晶温度为7-10℃，优选为7℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述析晶时间为17小时以上，优选为24h-32h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述穿心莲内酯粗品与乙醇的质量体积比为1：(12-20)kg/L，优选为1：16kg/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：所述穿心莲内酯粗品的纯度为80％；
和/或，所述搅拌析晶时的搅拌转速为40转/分钟。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：所述溶解之后、析晶之前，还包括脱色步骤，脱色的方法为：加入活性炭，搅拌脱色，然后过滤，取液体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：脱色时的温度为65-75℃，脱色时间为30分钟。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述活性炭与乙醇的质量体积比为2.5：100Kg/L。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于：所述过滤的方式为将体系通过袋式过滤器，至无肉眼可见活性炭，再通过精密过滤器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190903 |
|
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