CN1054629C - 香兰素和／或乙基香兰素的珠粒和其制法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及香兰素和/或乙基香兰素的新形式。更具体讲，本发明涉及香兰素和/或乙基香兰素的珠粒。本发明还涉及所述珠粒的制备方法，本发明方法的特征在于需要时熔化香兰素和/或乙基香兰素，然后将熔化物分散成小滴，在冷却气流中固化所得小滴，以使其固化为珠粒，然后回收。

Description

香兰素和／或乙基香兰素的珠粒和其制法
本发明涉及香兰素和/或乙基香兰素的新的存在形式。更确切地说，本发明涉及香兰素和/或乙基香兰素的珠粒(perle)。本发明还涉及所述珠粒的制备。
香兰素作为调味剂或香料是一种在许多应用领域中广泛使用的产品。
因此，香兰素在人类的或动物的食品工业中有大量的消耗，但在其它领域如像制药业或香料业，香兰素也有很多应用。由此可见，这是一种大量消耗的产品。
目前香兰素在市场上是以结晶粉末的形式自由使用的，由此导致的缺点是当上述粉末在储存和操作的时候存在碎硝，它将引起起毛和流动性的问题。另外，长期储存时常发现结块现象。
为了克服上述缺陷，本发明提出一种香兰素和乙基香兰素的新形式，以及它们的制法。
更确切地讲，本发明是关于香兰素和/或乙基香兰素的珠粒。本发明也包括香兰素和乙基香兰素的异构体，其分别称为异香兰素和异乙基香兰素。
在本发明说明书中，“珠粒”应理解为非常圆的球形固体颗粒。
为制备香兰素和/或乙基香兰素珠粒的本发明方法的特征在于：如果需要，将香兰素和/或乙基香兰素熔化，然后将熔化物碎裂成小滴，并在冷却气流中固化所得小滴以使其固化为珠粒，随后回收。
本发明方法的一种优选变异方案是：如果需要将香兰素和/或乙基香兰素熔化，然后让熔化物通过一喷嘴以便形成小滴，使小滴在一塔中与冷气体逆流下落而固化，然后回收所得珠粒。
按照本发明所得珠粒有其特有的理化特性。
以下给出的特征的定义和测定方法在实施例中详细说明。
这些香兰素和/或乙基香兰素珠粒呈白色小球形式。其颗粒大部分呈球形，根据本发明的方法，粒径可在一宽范围内选择。因此，颗粒大小可在200μm和3000μm之间，但优选位于300μm和1000μm之间。大小的具体测定是通过金属筛进行的。
一般，用平均直径(d50)表示的颗粒大小在500μm到2000μm之间变化，优选在500μm至1000μm之间。平均直径定义为50％重量的颗粒直径大于或小于平均直径。
图1和图2表示电子扫描显微镜照片(放大率分别为20和50)，其说明按本发明所得香兰素珠粒的形态。观察到所得产品的粒度测定的均一分布。
这些珠粒的密度可高可低。珠粒堆积密度(非压实的)优选至少为0.7，更优选在0.7到0.9之间。应注意到，本发明的珠粒密度明显高于结晶粉末的密度。
本发明的香兰素和/或乙基香兰素珠粒的物理形式使其耐磨耗。
它们具有与良好的流动性能相适应的内聚力。
因此，其流动系数与结晶粉末相比明显地改善，这在实施例中明显表明。
瞬间测定的流动系数总远大于10，甚至无穷大。
本发明产品的原始结构的获得归因于完全适合的制造方法。
本发明的制备香兰素和/或乙基香兰素珠粒的方法由以下各步组成：从熔化香兰素和/或乙基香兰素开始，然后将熔化物碎裂成小滴，在冷却气流中将所得小滴固化以使所得小滴固化成珠粒，然后回收这些珠粒。
在本发明的方法中，使用熔化的香兰素和/或乙基香兰素。
可以用来自一个生产线的熔化香兰素和/或乙基香兰素直接供料。
同样可能安排一个本发明方法的步骤，即如果处理粉状物，将香兰素和/或乙基香兰素熔化。
为此，将产物加热至其熔化温度。优选使产物温度稍高于其熔化温度，优选高于其熔点5℃。对于香兰素，该温度选自81℃到86℃。至于乙基香兰素，该温度选自74℃到79℃之间。
可能使用加有乙基香兰素的香兰素和加入香兰素的乙基香兰素。优选使用少于40％，更优选使用少于20％的另一成分。本领域的技术人员通过简单操作将容易地确定为熔化该混合物所需加热的温度。
向香兰素和/或乙基香兰素中加入可溶性添加剂或细悬液添加剂，也不脱离本发明的范围。
熔化产物的操作一般在搅拌下进行。本发明的一种优选实施方案是在惰性气氛下进行该操作，这可以是稀有气体，但由于经济的原因，优选用氮气。
在下一步，将熔化物转化为小滴。可以利用任何碎裂装置例如带有圆形孔的片状喷嘴来实现这一操作。
本发明的优选实施方式是将熔化物通过一孔，特别是穿过一喷嘴形成小滴。
下步操作是保证将小滴固化为珠粒，将小滴与温度为-50℃到0℃，优选在-30℃到-10℃之间的冷却气相接触。
冷却气可为任何气体，只要它对香兰素和/或乙基香兰素为惰性。优选氮气或贫氧的空气(如10％)。
在一优选方案中，设计冷却气流与物料流对流。
保留时间即从管子出口处形成小滴至到达回收系统的持续时间，在1-10秒之间有利，更优选在3-5秒之间。
得到期望的保留时间的方式是让小滴在一塔内与上述冷却气体对流下落。
作用结束后，用任何已知方法回收这些珠粒，例如在回收容器中经重力作用或按流化床技术回收。
关于实施本发明方法所用的设备，它由两个组体组成：第一组体用以形成珠粒，第二组体用以回收珠粒。
第一组体包括：当香兰素和/或乙基香兰素来自一生产线时，最好带搅拌的储存罐，或使香兰素和/或乙基香兰素熔化的熔化器，和一封闭区域，一般为一塔，包括塔上部的碎裂成小滴的装置，优选为喷嘴，和安装在塔下部的一个或多个冷却气流的进气口，使塔下部成为一冷却塔。
塔的高度变化很大，例如根据设备大小为6-40米。应注意该上限值不代表任何重要特征。
通过一带有双螺旋的加料漏斗将香兰素和/或乙基香兰素加入到熔化器中，后者为一装有温度调节系统如双套层的反应器，以保持香兰素和/或乙基香兰素为熔化态。
所用管子可为只有一个孔的喷嘴或多孔的喷嘴，孔的数目可在1-3000孔之间变化，优选在1-100孔之间。
可使用包含多个喷嘴的系统，例如2个平行的优选可移动的喷嘴。
喷嘴的孔眼直径是所期望的珠粒大小的函数，可为50-2000μm，但优选在200μm-600μm之间。
孔眼的大小总是小于所得珠粒的大小。因此，为得到平均直径为500μm的珠粒，使用孔眼为约200μm的喷嘴。
所用喷嘴可为静止喷嘴，但可能要求一管受控于一高频电子振动器，振动频率例如为100-1000Hz。该装置使得可得到大小完全确定的小滴。
熔化物优选在一过压下到达喷嘴中，过压由一气流，优选氮气流来保证。相对大气压，该过压为5-500％。
保持该喷嘴在产物的熔化温度。
与喷嘴相适应，可能但不是必须建立一气流，优选为与离开喷嘴的喷射流共流的氮气流。该气流的温度优选在室温到80℃之间。共流气的存在使得可以更好地调节珠粒的尺寸，并避免液滴的聚集。
在塔的上部，塔内壁上可存在挡板或栅拦以使气流均匀分布。
在塔的下部，引入冷却气流，优选氮气或贫氧空气。该冷却气流保证小滴固化为珠粒。其温度优选为-50℃到0℃，更优选在-30℃到-10℃之间。
冷却气流优选在喷嘴以下冷却区总高度的约十分之一距离处排出塔。
珠粒的回收系统位于塔的下部，不构成重要特征。它可以是一回收容器或可以保证颗粒床流化的装置。它由一优选为圆柱形的容器组成，其内部有一栅拦，气流，优选氮气或贫氧空气从这里通过。气体流速取决于颗粒大小，应保持颗粒悬浮。具体讲，例如对于80mm流化床的直径，流速为5-30m3/h。
在本设备的该部分，可以继续进行冷却，也可以不冷却。
流化装置设置一出口排出珠粒。
本发明的一种实际实施方式由附图3说明。
图3为适于实施本发明的设备的侧视示意图。
所用设备由两部分组成：上部或造粒塔(A)和图示为流化装置的下部(B)。
将香兰素(和/或乙基香兰素)粉末引入罐(1)中，在这里在输送至喷嘴(2)前将其熔化。为此，在储存罐(1)中接受过压的氮气(3)。
塔高8米，其上部包含一整合有振动器(4)的喷嘴(2)，其下部装有一贫氧冷空气流的入口(5)。
冷却空气从(5)进入，再从喷嘴(2)的下边位点(6)离开塔。
在塔的上部，数个挡板(7)以及一环形的栅栏(8)保证气流在塔中均匀分布。温度在20℃到80℃，优选在60℃到80℃之间的热氮气流(9)共流分布于喷嘴(2)周围。
在塔的下部，一圆椎形的栅栏(10)使固化的珠粒收集在流化装置中，后者包含一氮气入口(11)和一连续排出所得珠粒的出口(12)。
以下给出实际实施本发明的实施例。
在详述这些实施例前，先描述一下测定所得产品的不同特征所用的方法。—压实和不压实的堆积密度：
用图4所说明的设备测定此特性。先将空量筒(2)称重。借助于漏斗(1)向量筒中引入粉末，使粉末床的高度与量筒读数为250cm3的高度平齐(水平A)。将装满的量筒称重测定粉末的重量。通过夹钳(4)将量筒固定在支持物(3)上。将计数器(8)调零，它记录施加于量筒底部的撞击总次数。在其底部通过锤(5)向量筒施加撞击，锤(5)通过凸轮(7)由马达(6)驱动。当达到恒定体积(水平B)时，停止操作。按通过锤施加的撞击次数，记录从量筒刻度读到的表观体积的变化。这样得到一下沉试验曲线。
将表观体积＝f(撞击次数)转化为堆积密度曲线＝f(撞击次数)。
按以下关系确定表观密度：
Figure C9510810600101
—流动系数：
按照L.SVAROSVSKY在Power Testing Guide：Methodsof measuring the Physical Properties of bulk Pow-ders-Elseiver Applied Science PP.49-52(1987)中描述的方法，在Jenike小室中测定本发明产物的流动性能。
流动系数越大，粉末越容易流动，当该系数小于4，流动系数为2及更小时，该粉末视为很粘。从系数等于4开始，视为粉末可以流动。—在不同介质中的溶解速度：
在一量筒中，在25℃及搅拌下(200周/分钟)，向1升液体(其性质详见下文)中加入×g珠粒。然后测定该溶液随时间变化的对UV射线的吸收度(分光光度计)。溶解时间用得到最终稳定的吸光度值所需时间(秒)表示。
下列实施例非限定性地说明本发明。实施例：
以下定义下述实施例中将要重复的操作步骤。
在图3所示的设备中制备香兰素珠粒。受振动的喷嘴的特征在下述实施例中指明。
从500g结晶香兰素开始。将香兰素粉末加入罐(1)中。(3)的氮气过压按不同实施例变化，其在0.1巴左右。
通过双套层中热水循环加热，在熔化器中将香兰素熔化。(1)中产品温度为84℃，在(2)中喷嘴出口处的温度列于各实施例中给出的一览表中。在喷嘴(2)出口处产物的流量也列在所述表中。
以850m3/h的流速从(5)引入冷却空气，使在塔中速度为0.6m/s。空气再从(6)出塔。
以下定义的温度也列在各实施例中给出的一览表中：—塔入口(5)的空气温度；—塔出口(6)的空气温度，—(11)处流化的空气温度。
所得珠粒由(10)收集，并由(12)排出。实施例1
在图3中所示设备中制备香兰素珠粒，包括孔径为400μm的单孔喷嘴。L/D比值为3；L代表孔的长度，D代表孔的直径。
实施以上描述的方法：运行条件列于下表I中：
                    表I
 喷嘴(2)的振动频率，Hz     1020
 氮气(3)的过压，巴     0,10
 (2)中熔化产物的温度℃     83,5
喷嘴(2)出口处产物的流量，Kg/h 0,95
塔的入口(5)处空气的温度，℃     -30
 在塔的出口(6)处空气的温度，℃     -20
 流化床的空气温度，℃     -35
运行31分钟后，回收到500g平均直径(d50)为900μm的珠粒。实施例2
在图3中所示设备中制备香兰素珠粒，包括孔径为250μm的单孔喷嘴。L/D比值为3；L代表孔的长度，D代表孔的直径。
实施以上描述的方法：运行条件列于下表II中：
                    表II
  喷嘴(2)的振动频率，Hz     2000
  氮气(3)的过压，巴     0,15
  (2)中熔化产物的温度℃     81,5
  喷嘴(2)出口处产物的流量，Kg/h     0,46
  塔的入口(5)处空气的温度，℃     -35
  在塔的出口(6)处空气的温度，℃     -25
  流化床的空气温反，℃     -55
回收到500g平均直径(d50)为500μm的珠粒。实施例3
在图3中所示设备中制备香兰素珠粒，包括孔径为250μm的单孔喷嘴。L/D比值为3；L代表孔的长度，D代表孔的直径。
实施以上描述的方法：运行条件列于下表III中：
                   表III
  喷嘴(2)的振动频率，Hz     848
  氮气(3)的过压，巴     0,14
  (2)中熔化产物的温度℃     81,5
  喷嘴(2)出口处产物的流量，Kg/h     0,43
  塔的入口(5)处空气的温度，℃     -10
  在塔的出口(6)处空气的温度，℃     -5
  流化床的空气温度，℃     -55
回收到500g平均直径(d50)为640μm的珠粒。实施例4
在图3中所示设备中制备香兰素珠粒，包括孔径为200μm的单孔喷嘴。L/D比值为3；L代表孔的长度，D代表孔的直径。
实施以上描述的方法：运行条件列于下表IV中：
                   表IV
  喷嘴(2)的振动频率，Hz     1050
  氮气(3)的过压，巴     0,17
  (2)中熔化产物的温度℃     82
  喷嘴(2)出口处产物的流量，Kg/h     0,27
  塔的入口(5)处空气的温度，℃     -20
  在塔的出口(6)处空气的温度，℃     -15
  流化床的空气温度，℃     -55
回收到500g平均直径(d50)为520μm的珠粒。实施例5
在图3中所示设备中制备香兰素珠粒，包括孔径为350μm的7孔喷嘴。L/D比值为3；L代表孔的长度，D代表孔的直径。
实施以上描述的方法：运行条件列于下表V中：
                   表V
  喷嘴(2)的振动频率，Hz     966
  氮气(3)的过压，巴     0,17
  (2)中熔化产物的温度℃     83
  喷嘴(2)出口处产物的流量，Kg/h     4,8
  塔和入口95)处空气的温度，℃     -50
  在塔的出口(6)处空气的温度，℃     -30
  流化床的空气温度，℃     -30
运行30分钟后，回收到2400g平均直径(d50)为710μm的珠粒。2.所得珠粒的物理化学特征如下：
非压实堆积密度为0.78，压实堆积密度为0.81。
在Jenike小室中瞬间测定的流动系数为无穷大，加牢储存一天后，流动系数为3。作为对比，指出市售结晶的香兰素粉末的这些值分别为3和0.6。
按以上所给试验测定的在不同介质中的溶解速度列于下表VI中：
                                  表VI
  加入珠粒的量，Xg 25℃下溶解的介质 珠粒的相关溶解速度
  50％(重量)  80％(重量)  90％(重量)   100％(重量)
    0,5  10％(重量)的蔗糖水溶液   45s  1min10  1min30   4min
    0,5  用HCl酸化的pH2的水溶液   1min  1min30  2min   3min30
    200  单丙二醇   2min  4min  6min   10min
    200  乙醇   2min

Claims (23)

1.香兰素和/或乙基香兰素和其异构体的珠粒，其特征在于它们的大小在200μm到3000μm之间。
2.权利要求1的珠粒，其特征在于其大小在300μm到1000μm之间。
3.权利要求1的球粒，其特征在于用平均直径(d50)表示的珠粒大小在500μm到2000μm之间。
4.权利要求3的球粒，其特征在于用平均直径(d50)表示的珠粒大小在500μm到1000μm之间。
5.权利要求1的珠粒，其特征在于其堆积密度为至少0.7。
6.权利要求1的珠粒，其特征在于其堆积密度为0.7至0.9之间。
7.权利要求1的珠粒，其特征在于其瞬间流动系数大于10。
8.制备权利要求1所述的香兰素和/或乙基香兰素和其异构体的珠粒的方法，其特征在于它包括如果需要将香兰素和/或乙基香兰素熔化，然后将熔化物碎裂成小滴，并在冷却气流中固化所得小滴，以使所得小滴固化为珠粒，然后回收珠粒。
9.权利要求8的方法，其特征在于它包括将香兰素和/或乙基香兰素熔化物通过一喷嘴，以形成小滴，让小滴在一塔中与冷却气体对流下落而固化，然后回收所得珠粒。
10.权利要求8的方法，其特征在于在其熔化温度熔化香兰素和/或乙基香兰素。
11.权利要求8的方法，其特征在于在高于其熔点5℃的温度熔化香兰素和/或乙基香兰素。
12.权利要求9的方法，其特征在于所用喷嘴为单孔的，或开孔数为1-3000孔的多孔喷嘴。
13.权利要求9的方法，其特征在于所用喷嘴带有直径为50-2000μm的孔眼。
14.权利要求13的方法，其特征在于所用喷嘴带有直径为200-600μm的孔眼。
15.权利要求9的方法，其特征在于所用喷嘴为静止喷嘴。
16.权利要求9的方法，其特征在于所用喷嘴为在高频电子振动系统控制下的喷嘴。
17.权利要求16的方法，其特征在于所述高频电子振动系统的频率为100-10000Hz。
18.权利要求8的方法，其特征在于让小滴与温度在-50℃到0℃之间的冷却气体接触。
19.权利要求18的方法，其特征在于温度在-30℃到-10℃之间。
20.权利要求18或19的方法，其特征在于所述冷却气体为氮气或贫氧空气。
21.权利要求9的方法，其特征在于小滴从喷嘴出口至到达回收系统中的保留时间为1-10秒。
22.权利要求21的方法，其特征在于小滴从喷嘴出口至到达回收系统中的保留时间为3-5秒。
23.权利要求8的方法，其特征在于用流化床技术回收珠粒。
CN95108106A 1994-06-29 1995-06-28 香兰素和／或乙基香兰素的珠粒和其制法 Expired - Fee Related CN1054629C (zh)

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