CN105462321B - 一种复合磷酸盐防锈颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合磷酸盐防锈颜料，其包括85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷改性剂以及水，85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、改性剂以及水的重量比为：(3‑4)∶(16‑18)∶(5‑6)∶(4‑5)∶(0.3‑0.4)∶(2.5‑3)∶(1.5‑2)∶(0.5‑0.6)∶(0.2‑0.3)∶(0.04‑0.15)∶(20‑50)。本发明提供的复合磷酸盐防锈颜料防锈性能好，适用于中高端涂料，其制备方法反应条件要求低，工艺相对简单，易于工业化生产。生产成本较低，市场前景好，具有较好的经济效益和社会效益。

Description

一种复合磷酸盐防锈颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于防锈颜料制备技术领域，具体的涉及一种复合磷酸盐防锈颜料及其制备方法。
背景技术
金属防锈涂层中防锈颜料主要有活性防锈颜料和惰性防锈颜料二大类，其中惰性防锈颜料是利用其物质细小颗粒的物理屏蔽效应而保护金属，该类防锈颜料的防护性能有限，在涂料行业只起辅助作用。活性防锈颜料是通过化学或电化学作用，与金属基材交互，从而长效保护基材。活性防锈颜料无重金属(铅、铬)的有磷酸盐、钼酸盐、硼酸盐、铁钛粉、锌粉、锌铝合金等，其中磷酸盐无论是在性能、价格、环境保护和使用范围上更具优选性。
磷酸盐有酸式磷酸盐、正磷酸盐和聚磷酸盐，正磷酸盐具有PH值缓冲性，能降低涂层阴极区PH值，减缓阴极剥离速度。聚磷酸盐能与基材金属离子发生络合作用，生成FeOOH和Fe2O3沉积于涂层与基材界面，阻挡电解质溶液与内部基材的接触，从而减缓基材腐蚀速度。但是单独磷酸盐在中高端涂料上的防锈性能仍然存在缺陷，不能达到良好作用。
发明内容
本发明为了改善单独磷酸盐的防锈性能不足的缺点，提供一种复合磷酸盐防锈颜料及其制备方法，其防锈性能好，适用于中高端涂料。
具体地，本发明提供一种复合磷酸盐防锈颜料，其包括85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷改性剂以及水，85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、改性剂以及水的重量比为：(3-4)∶(16-18)∶(5-6)∶(4-5)∶(0.3-0.4)∶(2.5-3)∶(1.5-2)∶(0.5-0.6)∶(0.2-0.3)∶(0.04-0.15)∶(20-50)。
优选地，一种复合磷酸盐防锈颜料，其包括85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷偶联剂以及水，85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、改性剂以及水的重量比为：4∶18∶6∶4.5∶0.4∶2.65∶1.6∶0.6∶0.2∶(0.04-0.15)∶(20-50)。
优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂、表面活性剂或钛酸酯偶联剂的一种或多种。
优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂。
优选地，本发明还提供一种复合磷酸盐防锈颜料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、按上述重量比称取各组分，首先将十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌分别用水稀释至25％浓度，得到水溶液A、水溶液B以及水溶液C备用；
S2、中和反应：取85％磷酸于烧杯中，加入水稀释，在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至PH为10-12，得到中和溶液；
S3、复分解反应：将S2中得到的中和溶液加热沸腾5分钟后停止加热，在搅拌下，依次加入25％的水溶液A、水溶液B以及水溶液C，每种水溶液加入烧杯后的反应时间为5-10分钟，上述操作完成后继续搅拌20-30分钟，得到混合溶液；
S4、聚合反应：将S3中得到的混合液升温至100-105度，继续搅拌30分钟；
S5、物料复合：将S4中得到的混合液降温至常温后，依次加入磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁，继续搅拌20-30分钟，得到粘稠物料；
S6、研磨：将S5中得到的粘稠物料用胶体磨研磨1-2次，按常规方法洗涤、过滤、烘干、粉碎得到粉末状磷酸盐防锈颜料；
S7、改性：将磷酸盐防锈颜料加硅烷偶联剂后放入改性机进行改性，得到亲油疏水的粉末状复合磷酸盐防锈颜料。
优选地，S2中在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至PH为12。
优选地，S3中搅拌时间为30分钟。
本发明提供的复合磷酸盐防锈颜料，通过硫酸盐的复分解反应，产生多种磷酸盐，相互协同作用，优化防锈颜料的性能。通过聚合反应，控制聚合度，使其更易与Fe2+、Fe3+形成络合物。通过偶联剂的改性，提高颜料与树脂间的结合力、涂层与基材间的附着力。本发明提供的复合磷酸盐防锈颜料的制备方法，反应条件要求不高，工艺相对简单，易于工业化生产。生产成本较低，市场前景好，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步解释：
具体地，本发明提供一种复合磷酸盐防锈颜料，其包括85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷偶联剂以及水，85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷偶联剂以及水的重量比为：(3-4)∶(16-18)∶(5-6)∶(4-5)∶(0.3-0.4)∶(2.5-3)∶(1.5-2)∶(0.5-0.6)∶(0.2-0.3)∶(0.04-0.15)∶(20-50)。
优选地，其包括85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷偶联剂以及水，85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷偶联剂以及水的重量比为：4∶18∶6∶4.5∶0.4∶2.65∶1.6∶0.6∶0.2∶(0.04-0.15)∶(20-50)。
优选地，本发明还提供一种复合磷酸盐防锈颜料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、按上述重量比称取各组分，首先将十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌分别用水稀释至25％浓度，得到水溶液A、水溶液B以及水溶液C备用；
S2、中和反应：取85％磷酸于烧杯中，加入水稀释，在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至PH为12，得到中和溶液；
S3、复分解反应：将S2中得到的中和溶液加热沸腾5分钟后停止加热，在搅拌下，依次加入25％的水溶液A、水溶液B以及水溶液C，每种水溶液加入烧杯后的反应时间为5-10分钟，上述操作完成后继续搅拌30分钟，得到混合料浆；
S4、聚合反应：将S3中得到的混合料浆升温至100-105度，继续搅拌30分钟；
S5、物料复合：将S4中得到的混合液降温至常温后，依次加入磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁，继续搅拌20-30分钟，得到粘稠物料；
S6、研磨：将S5中得到的粘稠物料用胶体磨研磨1-2次，按常规方法洗涤、过滤、烘干、粉碎得到粉末状磷酸盐防锈颜料；
S7、改性：将磷酸盐防锈颜料加硅烷偶联剂后放入改性机进行改性，得到亲油疏水的粉末状复合磷酸盐防锈颜料。
实施例1
一种复合磷酸盐防锈颜料，其原料组分和重量数：85％磷酸40克，20％氢氧化钠180克，60克十八水硫酸铝，45克七水硫酸镁，4克七水硫酸锌，26.5克磷酸氢钙，16克硅酸钙，6克钾长石，2克磷酸铁，水200-480克，0.7克硅烷偶联剂。
其制备方法如下所述：
将60克十八水硫酸铝、45克七水硫酸镁、4克七水硫酸锌分别用水稀释至25％浓度的水溶液，得到水溶液A、水溶液B以及水溶液C。
取85％磷酸40克于烧杯中，加入200克水，在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至PH＝12，加热沸腾5分钟后停止加热。
在搅拌下依次加入水溶液A、水溶液B以及水溶液C，每种盐的水溶液加入烧杯后的反应时间10分钟。上述操作完成后继续搅拌30分钟。然后将物料在100-105度下加热30分钟，再依次加入26.5克磷酸氢钙、16克硅酸钙、6克钾长石、2克磷酸铁，搅拌30分钟，将得到的料浆倒入胶体磨中研磨至细度500目后，按常规方法过滤、洗涤、烘干、粉碎，将混合物料倒入改性机，加0.7克硅烷偶联剂通过高速冲击剪切磨擦，得到粉末状复合磷酸盐防锈颜料。
实施例2
一种复合磷酸盐防锈颜料，其原料组分和重量数：85％磷酸40克，20％氢氧化钠180克，60克十八水硫酸铝，45克七水硫酸镁，4克七水硫酸锌，2克硫酸铁、26.5克磷酸氢钙，16克硅酸钙，6克钾长石，水200-480克，0.7克硅烷偶联剂。
制备方法如下：
将60克十八水硫酸铝、45克七水硫酸镁、4克七水硫酸锌、2克硫酸铁分别用水稀释至25％浓度的水溶液，得到水溶液A、水溶液B、水溶液C及水溶液D。
取85％磷酸40克于烧杯中，加入200克水，在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至PH＝12，加热沸腾5分钟后停止加热。在搅拌下依次加入水溶液A、水溶液B、水溶液C以及水溶液D，每种盐的水溶液加入烧杯后的反应时间10分钟。上述操作完成后继续搅拌30分钟。然后将物料在100-105度下加热30分钟，再依次加入26.5克磷酸氢钙、16克硅酸钙、6克钾长石，搅拌30分钟，将得到的料浆倒入胶体磨中研磨至细度500目后，按常规方法过滤、洗涤、烘干、粉碎，将混合物料倒入改性机，加0.7克硅烷偶联剂通过高速冲击剪切磨擦，得到粉末状复合磷酸盐防锈颜料。
实施例3
一种复合磷酸盐防锈颜料，其原料组分和重量数：85％磷酸40克，20％氢氧化钠180克，60克十八水硫酸铝，45克七水硫酸镁，4克七水硫酸锌，26.5克磷酸氢钙，16克硅酸钙，6克钾长石，2克磷酸铁，水200-480克，0.7克表面活性剂。
制备方法如下：
将60克十八水硫酸铝、45克七水硫酸镁、4克七水硫酸锌分别用水稀释至25％浓度的水溶液，得到水溶液A、水溶液B以及水溶液C。
取85％磷酸40克于烧杯中，加入200克水，在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至PH＝12，加热沸腾5分钟后停止加热。在搅拌下依次加入水溶液A、水溶液B以及水溶液C，每种盐的水溶液加入烧杯后的反应时间10分钟。上述操作完成后继续搅拌30分钟。然后将物料在100-105度下加热30分钟，再依次加入26.5克磷酸氢钙、16克硅酸钙、6克钾长石，2克磷酸铁，搅拌30分钟，将得到的料浆倒入胶体磨中研磨至细度500目后，按常规方法过滤、洗涤、烘干、粉碎，将混合物料倒入改性机，加0.7克表面活性剂高速冲击剪切磨擦，得到粉末状复合磷酸盐防锈颜料。
实施例4
一种复合磷酸盐防锈颜料，其原料组分和重量数：85％磷酸40克，20％氢氧化钠180克，60克十八水硫酸铝，45克七水硫酸镁，4克七水硫酸锌，26.5克磷酸氢钙，16克硅酸钙，6克钾长石，2克磷酸铁，水200-480克，0.7克钛酸酯偶联剂。
制备方法如下：
将60克十八水硫酸铝、45克七水硫酸镁、4克七水硫酸锌分别用水稀释至25％浓度的水溶液，得到水溶液A、水溶液B以及水溶液C。取85％磷酸40克于烧杯中，加入200克水，在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至PH＝12，加热沸腾5分钟后停止加热。在搅拌下依次加入水溶液A、水溶液B以及水溶液C，每种盐的水溶液加入烧杯后的反应时间10分钟。上述操作完成后继续搅拌30分钟。然后将物料在100-105度下加热30分钟，再依次加入26.5克磷酸氢钙、16克硅酸锌、6克钾长石，2克磷酸铁，搅拌30分钟，将得到的料浆倒入胶体磨中研磨至细度500目后，按常规方法过滤、洗涤、烘干、粉碎，将混合物料倒入改性机，加0.7克钛酸酯偶联剂高速冲击剪切磨擦，得到粉末状复合磷酸盐防锈颜料。
应用试验采用磷酸锌、三聚磷酸铝、锌粉和本案产品分别在醇酸、环氧树脂体系中做防锈性能对比，实验表明本案产品防锈性能更优，价格较低。
应用实施例1：应用于醇酸树脂制备醇酸防锈漆
将醇酸树脂、防锈颜料、滑石粉、重质碳酸钙按40∶25∶6∶12的重量比混合，经研磨至细度60微米，加入溶剂调整粘度，在马口铁板和碳钢板上喷涂，然后进行盐水浸泡和盐雾实验，结果见表2、表3，由表2、表3可以看到本发明产品较好。
表1：性能、价格对比
技术指标 磷酸锌 改性磷酸锌 三聚磷酸铝 锌粉 本案产品
外观 白色粉末 白色粉末 白色粉末 灰色粉末 白色粉末
筛余物，％ 1(500目) 1(500目) 0.5(325目) 0.5(500目) 1(500目)
吸油量 22.3 20 43 6.6 43
PH值 5-7 5-7 5-7 5-7
挥发份％ 1.5 1.5 2.0 1
化学成分％
SiO2 12 3
Al2O3 11 9.29
Fe2O3 0.88
TiO2 0.07
CaO 11.2
MgO 7.19
K2O 0.16
Na2O 0.012
ZnO 45 26 94(金属锌) 0.023
P2O5 40 37 29.48
颜料价格 16000元/吨 8000元/吨 13000元/吨 20000元/吨 12000元/吨
表2
天数 改性磷酸锌 本发明产品
1 涂层完好 涂层完好
3 涂层完好 涂层完好
7 涂层完好 涂层完好
14 1/3板起泡 涂层完好
20 满板起泡，局部起皱 涂层完好
32 满面少量起泡
表3
时间(小时) 磷酸锌 三聚磷酸铝 本发明产品
24 涂层完好 涂层完好 涂层完好
48 划痕处小泡 划痕处小泡 涂层完好
72 划痕处小泡 划痕处小泡 划痕处小泡
96 1/4板小泡 1/4板小泡 划痕处小泡增多
120 1/4板小泡 满板小泡 划痕处小泡增多
144 满板小泡 满板小泡 1/4板小泡
168 满板小泡 满板小泡 1/3板小泡
应用实施例2：应用于环氧树脂制备环氧防腐漆
将环氧树脂(50％)、防锈颜料、滑石粉按32∶50∶6的重量比混合，经研磨至细度60微米，与环氧固化剂(45％)按10∶1.6配制后加入溶剂调整粘度，在马口铁板和碳钢板上喷涂，然后进行盐水浸泡和盐雾实验，结果见表4、表5，由表4、表5可见本案产品防锈性能较好。
表4
天数 磷酸锌 改性磷酸锌 锌粉 本发明产品
1 涂层完好 涂层完好 涂层完好 涂层完好
3 涂层完好 涂层完好 涂层完好 涂层完好
7 涂层完好 涂层完好 涂层完好 涂层完好
14 涂层完好 涂层完好 板面少量小泡 涂层完好
21 涂层完好 板面少量小泡 1/2板起泡 涂层完好
30 涂层完好 1/2板起泡 满板起泡 涂层完好
36 涂层完好 满板起泡 板面少量小泡
60 板面少量小泡 板面少量小泡
表5
时间(小时) 磷酸锌 三聚磷酸铝 锌粉 本发明产品
24 涂层完好 涂层完好 涂层完好 涂层完好
48 涂层完好 划痕处小泡 涂层完好 涂层完好
72 划痕处少量小泡 划痕处小泡 1/4板小泡 涂层完好
96 划痕处小泡增多 1/4板小泡 满板小泡 涂层完好
120 1/4板小泡 满板小泡 满板小泡 涂层完好
144 1/4板小泡 满板小泡 满板小泡 涂层完好
168 1/3板小泡 满板大泡 满板大泡 划痕处小泡

Claims (5)

1.一种复合磷酸盐防锈颜料的制备方法，其特征在于：复合磷酸盐防锈颜料包括85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷改性剂以及水，85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、改性剂以及水的重量比为：(3-4)∶(16-18)∶(5-6)∶(4-5)∶(0.3-0.4)∶(2.5-3)∶(1.5-2)∶(0.5-0.6)∶(0.2-0.3)∶(0.04-0.15)∶(20-50)；
其制备方法包括以下步骤：
S1、按上述重量比称取各组分，首先将十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌分别用水稀释至25％浓度，得到水溶液A、水溶液B以及水溶液C备用；
S2、中和反应：取85％磷酸于烧杯中，加入水稀释，在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至pH为10-12，得到中和溶液；
S3、复分解反应：将S2中得到的中和溶液加热沸腾5分钟后停止加热，在搅拌下，依次加入25％的水溶液A、水溶液B以及水溶液C，每种水溶液加入烧杯后的反应时间为5-10分钟，上述操作完成后继续搅拌20-30分钟，得到混合溶液；
S4、聚合反应：将S3中得到的混合液升温至100-105摄氏度，继续搅拌30分钟；
S5、物料复合：将S4中得到的混合液降温至常温后，依次加入磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁，继续搅拌20-30分钟，得到粘稠物料；
S6、研磨：将S5中得到的粘稠物料用胶体磨研磨1-2次，按常规方法洗涤、过滤、烘干、粉碎得到粉末状磷酸盐防锈颜料；
S7、改性：将磷酸盐防锈颜料加硅烷改性剂后放入改性机进行改性，得到亲油疏水的粉末状复合磷酸盐防锈颜料。
2.根据权利要求1所述的一种复合磷酸盐防锈颜料的制备方法，其特征在于：其包括85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、硅烷改性剂以及水，85％磷酸、20％氢氧化钠、十八水硫酸铝、七水硫酸镁、七水硫酸锌、磷酸氢钙、硅酸钙、钾长石、磷酸铁、改性剂以及水的重量比为：4∶18∶6∶4.5∶0.4∶2.65∶1.6∶0.6∶0.2∶(0.04-0.15)∶(20-50)。
3.根据权利要求1所述的一种复合磷酸盐防锈颜料的制备方法，其特征在于：所述改性剂为硅烷偶联剂、表面活性剂或钛酸酯偶联剂的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种复合磷酸盐防锈颜料的制备方法，S2中在搅拌下加入20％氢氧化钠中和至pH为12。
5.根据权利要求1所述的一种复合磷酸盐防锈颜料的制备方法，其特征在于：S3中搅拌时间为30分钟。
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