CN105460953A - Scm-8分子筛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SCM-8分子筛及其制备方法，主要解决现有技术中未涉及的新结构的分子筛SCM-8的技术问题，本发明提供一种新的SCM-8分子筛，通过采用包含如下摩尔比的化学组成：mNa2O:SiO2：nAl2O3，其中0.05≤m≤0.50,0.05≤n≤0.50，所述的SCM-8分子筛在 以及处出现X射线衍射峰的衍射强度极大值，且相对强度I/I0>2.0％的技术方案，较好的解决了上述技术问题，合成的SCM-8分子筛在催化和离子交换方面具有较好的应用前景。

Description

SCM-8分子筛及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种SCM-8分子筛及其制备方法。
背景技术
沸石分子筛为一种结晶的硅酸盐材料，其中的硅元素也可以被其它元素，特别是一些三价或四价元素如Al,B,Ga,Ge等部分取代，由于其结构和化学性质上的一些特殊性，沸石分子筛在催化，吸附以及离子交换等领域都具有广泛应用。决定分子筛应用性能的一个关键因素是其孔道或者笼穴特征，而这些特征是由分子筛的本征晶体结构所决定的，因而获得新晶体结构的分子筛对于开拓分子筛的应用来说具有非常重要的意义。
一些分子筛可以从自然界中获得，然而，大部分在催化领域获得实际应用的分子筛都是通过人工合成的方法来得到的。水热合成法是最常用的合成分子筛的方法，一些在工业上具有重要应用的分子筛，比如A型分子筛，X型分子筛，Y型分子筛，ZSM-5分子筛等等都可以通过水热合成法得到。一个典型的水热合成法的主要步骤是首先将硅源，铝源，结构导向剂，碱和水均匀混合，得到初始溶胶，然后再将该溶胶置于反应釜中，密闭后在一定的温度和自身压力下进行晶化反应。
但也有文献或者专利报道，一些分子筛类材料在高温下通过固相反应也能转化为其它得分子筛，如US4954325通过焙烧MCM-22P获得了结晶分子筛MCM-22。文献(J.Chem.Soc.,Chem.Commun.,1995,2187-2188)通过PreFER的高温转晶获得了具有FER结构的沸石分子筛。文献(MicroporousandMesoporousMaterials.,2008,110,488-500)通过对TMA-RUB-18预先进行酸化处理后获得了RWR型的沸石分子筛。文献(MircoporousandMesoporousMaterials.,2006,90,87-101)报道了一种含哌嗪的EU-19层状硅酸盐材料在1000℃的空气中焙烧可以转化为EU-20b分子筛。文献(MicroporousandMesoporousMaterials.,2005,83,201-211)则发现焙烧烷基铵阳离子插层的RUB-18层状硅酸盐可以获得RUB-24分子筛。GME构型的分子筛在300℃以上会逐渐转化为具有AFI构型的新相【ACSSympSeries.,1983,218,109】。其它能发生固相反应而转化为其它类型分子筛的分子筛有：Na型的EAB和CHA型分子筛【Zeolites,1984,4,218】，ABW型分子筛【Zeolites,1990,10,193】,VPI-5型分子筛【Zeolites,1992,12,13】,AlPO-21磷铝酸盐分子筛【J.PhysChem.,1990,94,3365】，BIK型分子筛【Micro.Meso.Mater.,2009,117,551】，以及BRE分子筛【Micro.Meso.Mater.2000,41,107】【Micro.Meso.Mater,1999,32,147】等等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种现有技术中未涉及的新的SCM-8分子筛。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的分子筛的合成方法。
为解决上述技术问题之一，本发明提供了一种SCM-8分子筛，包含如下摩尔比的化学组成：mNa2O:SiO2：nAl2O3，其中0.05≤m≤0.50,0.05≤n≤0.50，所述的SCM-8分子筛在 以及处出现X射线衍射峰的衍射强度极大值且相对强度I/I0>2.0％。
上述技术方案中，所述的SCM-8分子筛包含摩尔比mNa2O:SiO2：nAl2O3的化学组成，其中0.10≤m≤0.40,0.10≤n≤0.40。
上述技术方案中，所述的SCM-8分子筛包含如下表所示的X射线衍射图谱：
X射线衍射的入射线为CuKα1。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：所述的SCM-8沸石分子筛的制备方法：
a)将四方相的GIS型沸石与钠盐按照质量比为(1～40)：1的比例，优选为(1～20)：1的比例进行均匀混合，得到混合物；
b)将上述混合物加热到150℃～950℃，加热时间为1～50小时，优选为加热到150℃～800℃，加热时间为1～50小时；
c)上述步骤b)获得的产物经洗涤和干燥后得到SCM-8分子筛。
上述的SCM-8分子筛的制备方法，其特征在于钠盐为钠的卤化物，钠的碳酸盐，钠的草酸盐，钠的硝酸盐，钠的硫酸盐以及钠的乙酸盐中的至少一种。
上述的SCM-8分子筛的制备方法，其特征在于四方相的GIS型沸石可以通过下面的步骤得到：
a)将硅源SiO2，铝源Al2O3，NaOH，有机物R和水均匀混合，得到摩尔组成为10SiO2:(0.5～4.0)Al2O3:(4.0-7.6)NaOH:(0.05-5)R:(85-500)H2O，优选摩尔组成为10SiO2:(1.0～2.0)Al2O3:(5.0～7.0)NaOH:(1.0～5.0)R:(100～400)H2O的初始溶胶产物；
b)将初始溶胶产物转移到反应釜中于自生压力下晶化，温度为100～160℃，晶化时间为12～160小时，产物经洗涤分离得到四方相的GIS型沸石；
其中，硅源选自硅溶胶，固体硅胶，气相白炭黑，无定形二氧化硅或有机硅脂中的至少一种，铝源选自硫酸铝，硝酸铝，偏铝酸钠，氧化铝和拟薄水铝石中的至少一种，有机物R为冠醚、聚乙二醇和多甘醇二甲醚中的至少一种，有机物R的平均分子量介于200至1000之间。
SCM-8分子筛具有较好的水热稳定性，在800℃,85％的水蒸气中能保持结构稳定。
附图说明
图1为实施例1所获得的四方相GIS型分子筛的XRD图谱。
图2为实施例15所获得产物的XRD图谱。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但并不因此限制本发明的保护范围。
具体实施方式
【实施例1】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛，其XRD图谱如图1所示。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的NaF进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛，其X射线衍射结果如表1所示。
表1
【实施例2】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的NaF进行充分研磨，混合均匀后在600℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例3】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的NaF进行充分研磨，混合均匀后在300℃下焙烧6小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例4】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的NaF进行充分研磨，混合均匀后在800℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例5】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.1克的NaF进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例6】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.4克的NaF进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例7】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的NaCl进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例8】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.3克的碳酸钠进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例9】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.4克的硫酸钠进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例10】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化120小时，反应结束经过洗涤、干燥后，获得四方相的GIS型分子筛。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.4克的乙酸钠进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例11】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，1.05克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化140小时，反应结束后经过洗涤、干燥，得到四方相的GIS型沸石。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的氯化钠进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例12】
将2.56克30％的氢氧化钠水溶液，7.14克50％的PEG300(平均分子量约为300的聚乙二醇)溶液，10.4克的水，1.05克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化140小时，反应结束后经过洗涤、干燥，得到四方相的GIS型沸石。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的氯化钠进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例13】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，3.0克的18-冠醚-6，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化140小时，反应结束后经过洗涤、干燥，得到四方相的GIS型沸石。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的氯化钠进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例14】
将2.29克30％的氢氧化钠水溶液，3.5克的四甘醇二甲醚，10.4克的水，0.83克的偏铝酸钠以及7.14克的40％的硅溶胶溶液混合均匀，然后将上述混合物移入反应釜中于120℃晶化140小时，反应结束后经过洗涤、干燥，得到四方相的GIS型沸石。
将0.15g的上述四方相的GIS型分子筛与0.2克的氯化钠进行充分研磨，混合均匀后在450℃下焙烧4小时，产物经洗涤与干燥后得到SCM-8分子筛。
【实施例15】
将实施例1获得的SCM-8分子筛在分压为80％的水蒸气环境下，温度为800℃的条件下水热处理6小时，其XRD图谱如图2所示。

Claims (10)

1.一种SCM-8分子筛，包含如下摩尔比的化学组成：mNa2O:SiO2：nAl2O3，其中0.05≤m≤0.50,0.05≤n≤0.50，所述的SCM-8分子筛在晶面间距 以及处，出现X射线衍射峰的衍射强度极大值，且相对强度I/I0>2.0％。
2.根据权利要求1所述的SCM-8分子筛，其特征在于所述的SCM-8分子筛中具有摩尔比为mNa2O:SiO2：nAl2O3的化学组成，其中0.10≤m≤0.40,0.10≤n≤0.40。
3.根据权利要求1所述的SCM-8分子筛，其特征在于所述的SCM-8分子筛包含如下所示的X射线衍射数据：
其中，X射线衍射的入射线为CuKα1。
4.权利要求1所述的SCM-8分子筛的制备方法，包括如下几个步骤：
a)将四方相的GIS型沸石与钠盐按照质量比为(1～40)：1的比例均匀混合，得到混合物；
b)将上述混合物加热到150℃～950℃，加热时间为1～50小时；
c)上述步骤b)获得的产物经洗涤和干燥后,得到SCM-8分子筛。
5.根据权利要求4所述的SCM-8分子筛的制备方法，其特征在于四方相的GIS型沸石与钠盐的质量比为(1～20)：1。
6.根据权利要求4所述的SCM-8分子筛的制备方法，其特征在于钠盐为钠的卤化物，钠的碳酸盐，钠的草酸盐，钠的硝酸盐，钠的硫酸盐以及钠的乙酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的SCM-8分子筛的制备方法，其特征在于混合物加热到150℃～800℃，加热时间为1～50小时。
8.根据权利要求4所述的SCM-8分子筛的制备方法，其特征在于四方相的GIS型沸石可以通过下面的步骤得到：
a)将硅源SiO2，铝源Al2O3，NaOH，有机物R和水均匀混合，得到摩尔组成为10SiO2:(0.5～4.0)Al2O3:(4.0-7.6)NaOH:(0.05-5)R:(85-500)H2O的初始溶胶产物；
b)将初始溶胶产物转移到反应釜中于自生压力下晶化，温度为100～160℃，晶化时间为12～160小时，产物经洗涤分离得到四方相的GIS型沸石；
其中，硅源选自硅溶胶，固体硅胶，气相白炭黑，无定形二氧化硅或有机硅脂中的至少一种，铝源选自硫酸铝，硝酸铝，偏铝酸钠，氧化铝和拟薄水铝石中的至少一种，有机物R为冠醚、聚乙二醇和多甘醇二甲醚中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的SCM-8分子筛的制备方法，其特征在于制备四方相的GIS型沸石的方法中初始溶胶的摩尔配比为10SiO2:(1.0～2.0)Al2O3:(5.0～7.0)NaOH:(1.0～5.0)R:(100～400)H2O。
10.根据权利要求4所述的SCM-8分子筛的制备方法，其特征在于制备四方相的GIS型沸石的方法中有机物R的平均分子量介于200至1000之间。
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