CN105451952A - 借助离子液体从含纸废弃物中回收原料的方法和工业过程 - Google Patents

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Abstract

目前从废弃物(例如废纸)、材料混合物、复合包装等等中以其最初形态实际回收材料是有限的或者是根本不可能的。特别是，当今根本不能从纸废弃物回收纤维素作为初级原料。本发明的内容在于，描述一种均质的方法，其中可回收例如复合包装或包装材料混合物的全部三种主要成分，即纤维素、塑料和金属，并以其初级形态且尽可能以与新品一致的品质进行回收。根据本发明，这是在以溶剂为基础的过程中发生的。在这种情况下，使用合适的离子液体从废弃物的纸张部分将纤维素溶解出来，并将该步骤与其它基于溶剂的步骤相结合，由此产生均质的过程，在该过程中既可回收纤维素又可回收塑料和金属。然而在此方法中，也可使用常规溶剂，如烃，将塑料从废弃物中溶解出来。金属作为固体分离出来。该过程根据原料的组成只可提供上述材料中的一种、两种或全部三种。所述方法可用于大规模回收上述材料。

Description

借助离子液体从含纸废弃物中回收原料的方法和工业过程
本发明涉及一种方法和一种工业过程，其用于从废弃物例如包装材料或复合材料，以及其它材料或材料混合物中回收原料。其中，所述材料或混合物的成分优选为纸或其它基于纤维素(Zellulose)的材料。其它成分通常为塑料和/或铝或其它金属。这些材料在本发明所述方法中以其初级形态作为原料回收。在这一过程中将纤维素溶解于所谓的离子液体中，将塑料溶解于适当的烃中且随后又将其重新沉淀出来。金属部分作为固体从溶液中分离。将溶剂回收。由于这种提纯发生在分子水平，因此会得到高纯度和高品质的原料。其随后可以和常规回收的原料一样使用和进一步处理。
包装材料是当前产品循环不可或缺的部分。特别是食品，以及其它消费品在包装时使用相当高品质的材料如纸张(即纤维素)塑料和金属(例如铝)。虽然近年来加大力度回收这些材料，但是目前这些材料中的绝大部分被热回收即被焚烧掉。就连回收利用体系例如在德国的二元回收体系或绿点(GrünePunkt)对此也改变不了多少。因此每年浪费了大量有价值的原料。
若仔细观察一下由包装材料产生的垃圾，则可将其分成两大类。一类是指本身由单独材料组成的包装的混合物，另一类是指所谓的复合包装，其由不同材料的单层构成。当然实际上通常是这两类组成的混合物。现在不管是考虑包装的混合物还是复合包装的混合物，从中产生的包装废弃物通常总是由纸张部分(即纤维素)、塑料部件和金属部分(例如铝)组成。
虽然绝大多数包装垃圾被焚烧，但也存在工业上可用的方法，这些方法旨在至少部分回收包装中的原料。如果所述包装材料是混合物，则目前也有可能将其工业分离成单个组分。但如果是复合包装则会更困难。几乎所有当前技术使用的方法在这里目前只会发生纸张部分与铝/塑料复合材料的分离。以其最初形态实际回收材料是有限的或者是根本不可能的。
其结果是，回收的材料只可用来生产次级产品，例如由纸张部分制成的纸板箱和由塑料/铝复合材料制成的低品质注塑制品。
但是如果将来自包装材料的物质用作初级原料，则与常规回收的材料相比所具有的决定性优势在于：其不必经过生产常规原料所必需的一整套过程步骤。这时若考虑运营成本，例如为了从铝土矿中获得金属铝，或为了从石油中合成聚乙烯或简单地从地里的植物中提取纤维素，则明显有利的是使用包装废弃物中的这些材料。
在纤维素这种情况下这种优点特别明显。
最古老且同时最广泛使用的加工纤维素的方法是粘胶(黄原酸盐)法。其中纤维素会转化成可溶衍生物。这些衍生的纤维素随后可以进一步处理。此工艺使用腐蚀性极强且会对环境产生负担的化学品，例如氢氧化钠、二硫化碳等。
但近些年来有了新型的、非常有前景的、环境友好的溶剂，此种溶剂适合于所述方法。借助所谓的离子液体，即液体的离子化合物可在一定的反应条件下溶解纤维素。通过沉淀剂(通常是水)，又从溶液中将纤维素沉淀下来。
因此，例如在期刊《国际化纤》(ChemicalFibersInternational)2006年第6期第344页描述了一种方法，其中借助甲基咪唑鎓醋酸盐即一种离子液体来溶解纤维素，并随后从中提取单纤维。利用离子液体能够直接将纤维素转化成溶液，其中不需要事先的衍生。
但在通常涉及将其用于纸浆这种情况时，所述方法有一定的局限性。因此，在溶解木质材料、竹材料、椰子壳或类似原材料的情况下，例如胡敏素会阻止溶剂(即离子液体)重新再利用。
但是在包装材料(纸、纸板等)和复合包装材料中，干扰性的胡敏素早已通过先前的传统生产工艺得以去除且纤维素具有足够的品质。因此，如本发明所描述的方法，通过将离子液体作为溶剂来操作并将废弃物中的纸作为原料源使用，该方法非常适合这类纸浆以提取纤维素。这样做使得有可能特别经济且环保地从纤维素提取出特别有价值的初级原料。
与此不同的是，基于使用常规溶剂例如烃的方法，多年来特别公知用于回收塑料废弃物并且可从多处文献中找到依据。
例如专利申请EP06754237描述了一种回收塑料的方法，所述塑料含有至少两种聚苯乙烯聚合物、共聚物或其混合物。在这里首先将不同的聚合物放入溶液中，然后通过分级沉淀将其彼此分离。
在专利申请EP06743132中，使用溶剂也用于分离基于聚苯乙烯、其共聚物和/或混合物的、添加有阻燃剂的聚合物。
EP1392766的主题为一种方法，其用于通过以下步骤从用过的塑料薄膜中获得聚烯烃(例如LDPE)：从溶解于第二有机溶剂中的材料中提取低分子成分；选择性地溶解被如此处理过的箔材料；从溶液中将至少一种干扰性聚合物沉淀出来；以及，从剩余的聚合物溶液中得到聚乙烯。
其他专利权主要涉及借助物理方法来分离废弃混合物各组分的问题。
申请EP2364246涉及用于从混合的、特别是破碎的塑料废弃物中分离可回收材料的方法和装置，所述塑料废弃物含有薄膜成分、复合薄膜成分和硬塑料成分。从塑料废弃物分离出可能的杂质，并通过浮分选(Schwimm-Trennung)将塑料废弃物分成不同的部分。
EP2463071涉及一种方法，其用于回收复合包装例如四角包，已知此类复合包装最初含有75％的纤维素、20％的LDPE与5％左右的铝。第一步就是去除纤维素成分。该发明重点在于进一步回收剩余的复合材料，所述复合材料经过第一次处理之后含有4％的纤维素、78％的LDPE和18％的铝。这样做的目的在于，生成一种颗粒，这种颗粒虽然并非纯粹含有塑料，但是会使其能够注塑。其实现方式是，将粒子粉碎得非常小，使得金属部分不会干扰注塑过程。这种颗粒可用来生产低品质的副产品，如引论部分所提到的那样。
发明EP1979497采取了另一种途径。其中，将铝塑复合材料(Kunststoff-AluminiumVerbund)分离。这是通过多步熔炼来进行的。第一步是将塑料熔融并分离。然后生成铝熔体，其中将附着的塑料残留物燃烧掉。
这里代表性地列出的文献各自介绍了其解决方案，例如可将复合材料或材料混合物分离或将其中的各组分回收。但它们都不是完整的解决方案，或者回收所得的材料在采购和品质上不符合原料新品。
从这种情况出发，本发明的任务在于描述一种均质的方法，在该方法中可回收例如复合包装或包装材料混合物的三种主要成分，即纤维素、塑料和金属，并以其初级形态且尽可能与新品一致的品质进行回收。
根据本发明，这是在以溶剂为基础的过程中进行的。其核心思想在于，使用合适的离子液体将废弃物中纸张部分的纤维素溶解出来，并将该步骤与其它基于溶剂的步骤相结合，使得从中产生均质的方法，在所述方法中既可以回收纤维素又可以回收塑料和金属。但是使用常规溶剂，如烃，也可将塑料从废弃物中溶解出来。将金属作为固体分离出来。该过程根据原料的组成只可提供上述材料中的一种、两种或全部三种材料。
因此本发明的中心内容是，将废弃物中的纸张部分用作原料源来提取如同新的一样的高品质纤维素。众所周知，废纸是指已处理过的纤维素，其例如不含胡敏素。因此这里可节约使用离子液体，对于其它原材料例如木材就不是这种情况。
为此将该处理过程设计如下：
将回收中心收集和提供的含纸废弃物作为原材料，即所谓的输入料。它既可以包含复合包装又可以包括不同包装的混合物或者也可以是废纸。这种材料除了真正的材料外也还包含机械杂质例如纸夹玻璃、金属、胶粘产品和餐厨垃圾等。在机械制备的情况下，在预处理时将这些杂质除去。还在预处理时，将材料破碎并在密度分离步骤(Dichtetrennschritt)中将其分离，从而使得可对其进行进一步处理。
这样得到的部分随后再用溶剂进行选择性处理。直到除了铝之外的物质完全溶解。在纤维素和聚乙烯溶解完成后，通过过滤或重力分离法(沉淀，离心)从过程中回收以高纯度形式的不溶性的铝。
由于这一事实，即利用专门的溶剂，有可能有针对性地将纤维素并在另一步骤中也将聚乙烯或其它塑料带入溶液中，并让其沉淀。添加剂、杂质、以及本身有缺陷的聚合物链会留下来。这样一来实际上会净化每个单独的分子。通过干燥得到的纤维素和颗粒状聚乙烯或其它塑料在分子上和性质上也与常规得到的新品不同。
将所使用的溶剂进行处理并在过程中回收。通过闭合的回路来避免污染环境并提高方法的经济性。
因此选择合适的溶剂在过程中至关重要。在这种情况下，应该将在过程中带入溶液中的物质分为两种类别：塑料和纤维素。
就混合物中存在的塑料而言，必须区分聚烯烃(如PE和PP)、聚苯乙烯塑料、聚酯和其它塑料。当塑料以游离形式，即不作为复合包装部分存在时，由于其密度不同故可在实际过程之前的分离步骤中将这些塑料分离出来并在主过程中分别处理。
对于复合包装材料而言，塑料仅在实际过程才与复合材料分离即溶解出来。这里主要涉及聚乙烯，即聚烯烃。这种类别的塑料的特征在于对常规溶剂如丙酮、醋酸乙酯等有较强的抵抗力。
但在温度超过60℃时，聚乙烯会溶解在某些烃(例如二甲苯、己烷等)中。此外，用化学品进行预处理会对溶解度产生正面影响，因为这样可以减弱表面的疏水性。
在本文描述的方法中，可以使用上述各种溶剂或各种液态烃的混合物，其特别适合于包装材料中的聚乙烯。
根据本发明，特别使用所谓的离子液体，其用于溶解通常来自包装废弃物以及来自复合包装中的纤维素。
术语离子液体是指仅由离子组成的液体。在这里指的是有机化合物的熔融盐或有机盐和无机盐的低共熔混合物。
多年来，由文献已知的离子液体作为溶剂普遍适用于多糖，也适用于纤维素。这种离子液体例如为1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物[BMIM]Cl。[BMIM]Cl会由于氯离子作为氢键受体而有效地溶解纤维素。氯离子与纤维素的羟基的相互作用导致纤维素的超分子结构的溶解，并且各生物分子被离子液体包围。
另一种适合用于本文所描述方法的溶剂例如为乙基甲基咪唑鎓醋酸盐[EMIM]OAC(也参考引言部分)。在溶解纤维素时，例如也可通过将[BMIM]CF3SO3作为溶剂来取得非常好的效果。
结果可以借助这些离子液体从来自于废弃物和复合包装的纸张或纤维素部分制造含有较高比例的纤维素(高达50％及以上)的溶液。
随后通过加水来使溶解的纤维素再生。在这种情况下会形成独特的氢键网络，其中纤维素结晶从溶液中析出并且可以作为固体分离出来。
下面示出所述方法的技术实施的几个实施例。这里涉及[图1]所示的过程：
实施例1：
纸含量高的原料：
第一步是将含有可回收材料的废弃物或包装垃圾进行分类并清洗干净。主要由含纸废弃物或废纸组成的部分用作输入料。
将原料破碎[破碎]并且在随后的一个或多个洗涤和分离步骤[洗涤/分离]中将其与附着的杂质、其它材料和塑料分离。这种分离借助合适的密度分离介质在密度分离槽中进行，所述密度分离介质和回收工厂中常用的一样。
这样制备的材料在反应器[Rl]中用水再次清洗纸张部分，从而产生相对干净的、含水的纸浆馏分。
然后从纸浆馏分中过滤出[F1]固体组分并干燥[干燥]且输送到反应器[R2]中。在这里将其与来自储罐[LM1]的离子液体混合，在这种情况下纤维素进入溶液。接着通过过滤器[F3]将这样获得的液体与机械杂质和不溶解的组分分离并馈送到[R3]中沉淀。
在[R3]中通过引入水[沉淀剂]来沉淀纤维素，这样一来会产生固体、纤维素。随后在分离装置[分离装置]中将其分离并有可能再次洗涤。对于分离装置而言，可涉及过滤器、离心机、离心式分离装置或其他适合从悬浮液中分离固体的设备。由此得到的纤维素随后被干燥，并且可以和常规得到的纤维素一样被进一步处理。
紧接着在[R4]中，从来自分离装置的液体中回收离子液体。由于离子液体一般不能与水混合，因此可如同其它两相系统一样进行重力分离。此外，也可以使用离心机。然后在[R5]中，例如通过蒸馏净化离子液体并经由[P3]将其导回回路。
实施例2：
具有高复合包装材料组分的原料：
和实施例1一样，这里在第一步中也是将含有可回收材料的废弃物或包装垃圾进行分类并清洗干净。主要由复合包装材料组成的部分用作输入料。
将输入原料破碎[破碎]并且在随后的一个或多个洗涤和分离步骤[洗涤/分离]中将其与附着的杂质、其它材料和塑料分离。这种分离借助合适的密度分离介质在密度分离槽中进行，所述密度分离介质和回收工厂中常用的一样。
如此制备的材料在反应器[Rl]中用水从剩余的复合材料溶解出纸张部分，从而产生两种组分：纤维素和余下的复合材料。
如实施例1所描述的那样进一步处理来自[R1]中的纸浆馏分。
将来自[Rl]中的塑料/铝复合材料作为悬浮液，经由[P1]输送到过滤和分离装置F2。P1也可以是螺旋输送器。在[F2]中将固体组分分离出来。然后将其干燥[干燥]并输送到[R6]。在这里通过从储罐[LM2]加入合适的烃或混合物作为溶剂[溶剂2]将塑料，这里即为聚乙烯(PE)从复合材料中分离出来。
这种新的悬浮液随后到达分离装置[分离装置]，所述分离装置可以设计成过滤器、离心式分离装置或离心机。在这里，金属(即铝)会作为固体从PE溶液中分离出来，然后被干燥[干燥]。接着可和常规获得的铝一样对其进行进一步处理。
在[R7]中，通过蒸馏从分离装置将溶剂从PE溶液中分离出来，经由[WT1]冷却并且经由[P5]回流到储罐[LM2]。所得到的聚合物(其含有的溶剂含量总是较高)被输送到挤出机中，剩余的溶剂会在该挤出机处蒸发掉。溶剂在[WT2]中冷凝并输送回回路。得到的塑料(PE)可以和常规生产的PE一样被进一步处理。
实施例3：
原料作为不同材料的混合物：
和前面的实施例一样，这里在第一步也是将含有可回收材料的废弃物或包装垃圾进行分类并清洗干净。主要由不同材料混合物组成的部分用作输入料。
将原料破碎[破碎]并且在随后的一个或多个洗涤和分离步骤[洗涤/分离]中将其与附着的杂质分离。这种分离借助合适的密度分离介质在密度分离槽中实现，所述密度分离介质和回收工厂中常用的一样。
如此制备的材料在反应器[Rl]中用水从剩余的混合物中溶解出纸张部分。这可以用密度分离方式来实现，这和回收工厂中常规使用的一样。
通过过滤器[F1]分离含纸部分并且如实施例1所描述的那样进一步处理。
此外来自[Rl]的剩余固体(其中还含有金属和不同塑料)在单元[F2]中分离并输送到[R6]中。在这里现在通过使用不同的溶剂，依次溶解不同塑料且如实施例2描述的那样进行进一步处理。
也可以设想的是，在上游的密度分离阶段已将不同塑料和金属彼此分离开来并且在[R3]中仅通过溶解实现塑料的净化。
如实施例2所描述那样分离金属。通常只是铝。若为不同金属的混合物则接下来要将其以常规方式分离。

Claims (10)

1.在均质程序中从含纸的废弃物中回收不同原料的方法和工业过程，其特征在于，通过使用离子液体首先将纤维素溶解并接着通过沉淀将所述纤维素回收。
2.如权利要求1所述的方法和工业过程，其特征在于，还通过基于溶剂的过程从所述原料中回收若干种塑料。
3.如权利要求1至2所述的方法和工业过程，其特征在于，用于溶解所述纤维素的所使用的所述离子液体是A+B-类型的化合物，所述化合物含有作为阳离子的咪唑鎓离子例如甲基咪唑、丁基咪唑等等，以及含有作为阴离子的卤化物例如Cl-或Br-、醋酸基例如醋酸根或CF3SO3 -类型的三氟甲磺酸根阴离子或类似物，或者所述化合物是多种离子液体的混合物。
4.如权利要求1至3所述的方法和工业过程，其特征在于，使用液态烃或液态烃的混合物作为溶剂来回收塑料。
5.如权利要求1至4所述的方法和工业过程，其特征在于，在去除所述纤维素和所述塑料后将金属直接作为固体回收。
6.如权利要求1至5所述的方法和工业过程，其特征在于，由此能够用其他材料来处理废纸、纸废弃物、不同废弃物的混合物以及还有复合包装或复合包装的混合物。
7.如权利要求1至6所述的方法和工业过程，其特征在于，废纸、纸废弃物或来自废弃物混合物的含纸部分作为原料源，用于借助离子液体回收纤维素。
8.如权利要求1至7所述的方法和工业过程，其特征在于，其中发生了以下过程中的几个或全部的过程：
-粉碎所述原料；
-清洗所述原料；
-分离含纤维素的部分；
-干燥所述含纤维素的部分；
-将所述纤维素溶解于离子液体中；
-用沉淀剂，例如水，来沉淀所述纤维素；
-将所述纤维素作为固体分离，并且干燥所述纤维素；
-将所述离子液体与用于所述纤维素的所述沉淀剂分离；
-净化并回流所述离子液体；
-溶解塑料；
-将金属作为固体分离，并且干燥所述金属；
-从聚合物溶液中萃取溶剂；
-从所述塑料中回收剩余的溶剂；
-挤出所述塑料。
9.如权利要求1所述的设备，该设备依据权利要求1至8所述的方法运行，其特征在于，所述设备具有由根据图1示出的下述主要部件中的一个或多个：
-用于离子液体的储存容器[LM1]；
-用于纤维素部分的分离装置[R1]；
-用于纤维素部分、金属和纤维素的干燥器；
-用于塑料的溶剂的储存容器[LM1]；
-用于溶解纤维素的容器[R2]和沉淀纤维素的容器[R3]；
-用于分离纤维素的分离装置，或用于金属的分离装置；
-用于将离子液体与沉淀剂分离的装置[R4]；
-用于净化纤维素的装置；
-用于溶解塑料的容器[R6]；
-用于从聚合物溶液中萃取溶剂的装置[R7]；
-塑料的挤出机；
-热交换器[WT1、2…]、过滤器[F1、2…]、泵[P1、2…]等等。
10.如权利要求9所述的设备，其特征在于，所述设备按照图1运行和/或其部件按照图1或以类似的方式布置和/或互相连接。
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