CN105439852B - 一种丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法 - Google Patents

一种丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法。本发明所述的合成反应中采用聚乙二醇单端醚、丙烯酸及其衍生物作为反应物，酸类物质作为为催化剂，金属盐类和醌醚类等作为阻聚剂，有机烃类、石油醚类作为带水剂采用直接酯化法合成丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物，本合成方法具有合成时间短、原料利用率高、合成途径安全、后处理方法简单、合成的产品产率高、副产物可回收利用的特点。

Description

一种丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法，属于化合物合成领域。
背景技术
丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物由于含有非离子型亲水基团，可以有效提高共聚物亲水性能。通过仔细调节聚乙二醇单端醚分子量和共聚单体在高吸水性树脂中的共聚比，可以调节吸水性和耐电解质性能，使之达到最优的性能平衡。丙烯酸酯聚合物是一类具有非常广泛用途的聚合物材料，广泛用于树脂、粘合剂、涂料、油墨、造纸、皮革、纺织物、油田化学品、油品添加剂等多个领域。近年来随着丙烯酸酯科学和技术的发展以及人们对环保理念和法规的认识，发展水溶性、水分散性、高吸水性和特殊表面活性丙烯酸酯聚合物已成为共识和大力研发的方向，开发分子中含有亲水基团的丙烯酸高级酯类可聚合化合物成为开发这类丙烯酸酯聚合物的关键原材料。
目前丙烯酸树脂涂饰剂均朝着水性化方向发展，丙烯酸树脂乳液聚合中乳化剂的选择成为提高其耐水性和耐溶剂性的重要手段。丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物可作为聚合型内乳化剂用于丙烯酸树脂乳液聚合中，可减少外乳化剂的用量，从而提高涂膜耐水及耐溶剂性能，另一方面，在丙烯酸酯单体侧链上引入长而柔软的极性基团，又可以给予涂层良好的柔韧性能。因此，开发可聚合型丙烯酸酯内乳化剂可提高丙烯酸树脂涂饰剂的耐水耐溶剂性能，开发出性能更优良、更全面的涂饰材料。
另外丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯作为水泥添加剂可以提高水泥砂浆的粘结强度，提高机械性能。是一种优秀的水泥添加剂。近几十年来，世界上由于混凝土耐久性不良而造成的建筑物破坏事例有增无减，尤其是处于海洋环境、腐蚀性环境中的钢筋混凝土构筑物，由于氧气、水分、二氧化碳和腐蚀性气体等的作用引起钢筋周围钝化膜破坏、锈蚀开裂的问题十分严重。采用丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯作为其中一种组分开发的一种新型修补加固材料丙烯酸酯共聚乳液水泥砂浆。在施工方便性、适用范围的广泛性、综合性能的优异性(物理、力学和耐久性)和使用时间的长久性诸方面都具有较大优势。
通过丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物与其它聚合单体合成共聚聚合物，使高分子中既含有亲水基团又含有憎水基团，具有表面活性性质，可以降低水的表面张力。该性能可使之用于颜料、填料等固体物质表面的润湿，特别有利于这类固体物质在水中的悬浮分散。另一方面，聚乙二醇分子链段与水形成的胶体-水复合体吸附在固体颗粒外表面而形成外壳，使颗粒屏蔽起来免受电解质所引起的絮凝作用，进一步赋予分散体系以稳定性。同样由于共聚聚合物的表面活性性质，当涂膜对水的表面张力降低到一定程度时，就能使水滴在涂膜表面铺展，防止雾滴的形成。这一性质可用于汽车的玻璃防雾。
目前压敏胶技术发展的主要动向之一是从有机溶剂型向水乳液型转变，其中丙烯酸系水乳型压敏胶倍受人们重视。丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物作为特殊单体在压敏胶中作为侧链基团可以作为内增塑剂，可以提高压敏胶的初黏力和剥离强度。丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物本身就是一种内乳化剂，它可以减少外乳化剂的用量，使乳化体系更温和，并能节省成本。另外丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物可以改善压敏胶的拉伸强度，用于压敏胶黏剂的交联时，能够提高胶的内聚强度以及耐水性能，提高压敏胶的性能。
2008年，航天四十二所在国内首次开展了可化学降解推进剂的研究工作，成功研制出可再生利用废旧推进剂而不污染环境的新方法，诞生了可化学降解推进剂。含填料的推进剂直接与水接触时吸水率较低，不会与水发生反应而导致降解，从而不影响推进剂的长时间贮存和服役寿命。然而由于AP在粘合剂中具有一定的溶解度，并且在粘合剂中能够电离，电离出的NH4 +与粘合剂之间形成类似氢键的络合结构，使得羟基失去活性，无法与固化剂反应，从而导致试验配方无法固化。在加入固化促进剂之后，抑制了AP的电离，使得大部分的羟基能够以游离形式存在，能够正常与异氰酸酯反应，从而实现固化。然而由于大量AP的存在，与羟基结合的NH4 +数量较多，相当数量的羟基被NH4 +络合，而被络合的NH4 +又与粘合剂中卷曲的PEG链段形成冠醚状结构，从而导致交联密度不足，网络结构中交联度较低，从而导致在温度较高的情况下会变软。以丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物作为主要反应物合成的固化促进剂以碳链为主链，侧链为含有醚键和氨基的链段，侧链的醚键与氨基相互作用，可以与氧化剂形成氢键，从而抑制氧化剂与可降解粘合剂羟基的络合，消除了对可降解粘合剂羟基的屏蔽效应，从而使推进剂能够顺利实现固化。
现在丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的制备技术原料易得，操作安全，而且在某些方面还具有特殊的优点，为其在军用民用等方面的应用创下了很好的条件。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有文献报道技术途径的不足，采用自行合成的乙二醇单端醚和工业丙烯酸及其衍生物为反应物，金属盐类和醌醚类等作为阻聚剂，有机烃类、石油醚类作为带水剂采用直接酯化法合成丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物，本方案具有合成时间短、原料利用率高、合成途径安全、后处理方法简单、合成的产品产率高、副产物可回收利用的特点。
本发明下述所述的技术方案中，合成方法所制备的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物分子结构为：
其中R可以是CH3,C2H5,C3H7,C4H9…,CxH(2x-1),(x≤8),
R'可以是H,CH3,C2H5
所使用到的聚乙二醇单端醚分子结构为：
R-O(CH2CH2O)nH
其中R可以是CH3,C2H5,C3H7,C4H9…,CxH(2x+1),(x≤8),丙烯酸及其衍生物的分子结构为：
其中R'可以是H,CH3,C2H5
本发明所述丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法中的反应原理为：采用聚乙二醇单端醚、丙烯酸及其衍生物作为反应物，酸类物质作为为催化剂，金属盐类和醌醚类等作为阻聚剂，有机烃类、石油醚类作为带水剂采用直接酯化法合成丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物。其中丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物合成方程式为：
其中R可以是CH3,C2H5,C3H7,C4H9…,CxH(2x+1),(x≤8),
R'可以是H,CH3,C2H5
本发明采用的技术方案是：采用自行合成的乙二醇单端醚和工业丙烯酸及其衍生物为原材料，金属盐类和醌醚类等作为阻聚剂，有机烃类、石油醚类作为带水剂采用直接酯化法合成丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物。丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成反应采用直接酯化法合成步骤分为两步：
1.酯化反应的进行：
在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的反应器中按比例加入聚乙二醇单端醚、丙烯酸及其衍生物、阻聚剂、催化剂以及带水剂，在搅拌状态下升温并在80℃～95℃下进行反应，不断放出油水分离器中的水，测量出水量来判断酯化反应程度。待体系不再出水结束反应。
2.后处理过程：
在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应体系中加入碱性物质以除去其中的酸，反应完毕过滤除去固体残留物，而后加入水洗涤，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，采用减压蒸馏蒸除溶剂和水，得到丙烯酸聚乙二醇单端醚酯产品。向除去离子之后的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处。
本发明所述的合成方法具有合成时间短、原料利用率高、合成途径安全、后处理方法简单、合成的产品产率高、副产物可回收利用的特点。
上述用于吸水性树脂、丙烯酸树脂涂饰剂、建筑用水泥砂浆添加剂及减水剂、分散悬浮剂及玻璃防雾剂、丙烯酸酯压敏胶粘剂、可化学降解推进剂固化促进剂、固体推进剂键合剂等领域的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法，其特点在于：
(1)采用聚乙二醇单端醚、丙烯酸及其衍生物作为反应物，酸类物质作为为催化剂，金属盐类和醌醚类等作为阻聚剂，有机烃类、石油醚类作为带水剂采用直接酯化法合成丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物；
(2)反应所用聚乙二醇单端醚为自行合成的系列化合物，丙烯酸类物质包括但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸等丙烯酸类衍生物，作为催化剂的酸类为稳定性好不易挥发的强酸，包括但不限于硫酸、苯磺酸等，阻聚剂包括但不限于硫酸铜、硫酸铁、氯化铁、氯化铜、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、氢醌单甲醚等，带水剂包括但不限于环己烷、石油醚等；
(3)反应的基准物为聚乙二醇单端醚，其余反应物用量以聚乙二醇单端醚的物质的量为基准进行调节。聚乙二醇单端醚与丙烯酸类的物质的量之比为1:1～1:3，催化剂用量为聚乙二醇单端醚用量的0.2％～5％(质量分数)，阻聚剂用量为聚乙二醇单端醚用量的0.1％～2％(质量分数)，带水剂与聚乙二醇单端醚的质量比为1:3～2:1；
(4)合成反应所采用的聚乙二醇单端醚分子量为200～1000，其余物质皆为工业级产品；
(5)在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的反应器中按比例加入聚乙二醇单端醚、丙烯酸及其衍生物、阻聚剂、催化剂以及带水剂，在搅拌状态下升温并在80℃～95℃下进行反应，反应生成的水被带水剂带出，水和带水剂在油水分离器中分层，水位于下层，不断放出油水分离器中的水，测量出水量来判断酯化反应程度。待体系不再出水结束反应；
(6)反应结束的后处理方法为：在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应体系中加入弱碱性物质以除去其中的酸，反应完毕过滤除去固体残留物，而后将滤液加入到分液漏斗，加入与反应容器体积相当的水洗涤，分液除去上层的带水剂，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，采用减压蒸馏蒸除溶剂和水，得到丙烯酸聚乙二醇单端醚酯产品。向除去离子之后的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处；
(7)在丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物合成反应中，反应温度在80℃～95℃内反应的反应时间不大于6小时；
(8)为了保证合成的酯类化合物不被皂化，在后处理过程中向体系中加入的弱碱性物质最好为氨类或者是碱金属碳酸盐或者碳酸氢盐，包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠等，弱碱性物质与酸的物质的量之比为1:1～1.5:1；
(9)在后处理过程中除去离子所采用的离子交换树脂为大孔径的酸性和碱性离子交换树脂；
(10)在后处理过程中首先通过强碱性离子交换树脂除去其中的阴离子，以去离子水淋洗三次，而后通过强酸性离子交换树脂除去其中的阳离子，而后以去离子水淋洗三次，每次使用的去离子水的体积为离子交换柱体积的3～5倍；
(11)在后处理过程中使用的离子交换树脂的再生方法为：将大孔径的酸性和碱性离子交换树脂分别用去离子水浸泡24h，而后将离子交换树脂灌入离子交换柱，酸性离子交换树脂以5％稀盐酸淋洗3次，碱性离子交换树脂以5％的NaOH溶液淋洗3次，淋洗完毕以去离子水分别淋洗酸性离子交换树脂和碱性离子交换树脂5次，淋洗完毕将离子交换树脂干燥备用；
(12)在处理离子交换树脂过程中浸泡离子交换树脂所用的去离子水的体积为离子交换柱体积的5～10倍，每次淋洗离子交换树脂所用的酸和碱溶液的体积为离子交换柱体积的3～5倍，处理完毕每次淋洗离子交换树脂所用去离子水的体积为离子交换柱体积的5～10倍；
(13)以聚乙二醇单端醚用量计算，丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的酯化率为80％～98％，纯度为99％以上，合成的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物是一种无色透明油状液体。
本发明对丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物作为可降解推进剂配方组分进行了应用基础研究，考察了丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物与推进剂配方各个组分的相容性以及其他性能，在常用配方比例范围内丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物能与上述组分均匀混融，表现出较好的相容性；含有丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的推进剂配方具有良好的力学性能，常温下具有较好的稳定性。
本发明与文献报道技术相比的优点在于：克服国外文献报道技术途径的不足，采用自行合成的乙二醇单端醚和工业丙烯酸及其衍生物为原材料，金属盐类和醌醚类等作为阻聚剂，有机烃类、石油醚类作为带水剂采用直接酯化法合成丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物，本方案具有合成时间短、原料利用率高、合成途径安全、后处理方法简单、合成的产品产率高、副产物可回收利用的特点。
具体实施方式
在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的反应器中按比例加入聚乙二醇单端醚、丙烯酸及其衍生物、阻聚剂、催化剂以及带水剂，在搅拌状态下升温并在80℃～95℃下进行反应，不断放出油水分离器中的水，测量出水量来判断酯化反应程度。待体系不再出水结束反应。
在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应体系中加入碱性物质以除去其中的酸，过滤除去固体残留物，而后将滤液加入到分液漏斗，加入与反应容器体积相当的水洗涤，分液除去上层的带水剂，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，采用减压蒸馏蒸除溶剂和水，得到丙烯酸聚乙二醇单端醚酯产品。
向除去离子之后的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处。
下面再结合具体的实施例进行详细说明。但所述实施例并不以任何方式限定本发明的权利要求保护范围。
实施例1500ml容器的丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的合成：
在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入100g(0.25mol)分子量为400的聚乙二醇单甲醚，25.2g(0.35mol)丙烯酸，3g对甲苯磺酸，0.79g硫酸铜以及75g环己烷，搅拌同时升温至85±5℃反应3h，测量出水量来判断酯化反应程度。在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应物中加入20gNaHCO3以除去其中的酸，待没有气泡产生后反应结束，过滤除去固体残留物，而后将滤液加入到分液漏斗，加入500ml水洗涤，分液除去上层的带水剂，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，减压除去溶剂和水，得到丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯产品。
向除去离子之后的丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处。
合成的丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯是一种无色透明油状液体，酯化率为98％，纯度为99.5％。
实施例21000ml容器的甲基丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯的合成：
在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的1000ml四口烧瓶中加入250g(0.5mol)分子量为500的聚乙二醇单丁醚，86g(1mol)甲基丙烯酸，5g对甲苯磺酸，1.8g氯化铁以及300g环己烷，搅拌同时升温至80±5℃反应4h，测量出水量来判断酯化反应程度。在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应物中加入60gNa2CO3以除去其中的酸，待没有气泡产生后反应结束，过滤除去固体残留物，而后将滤液加入到分液漏斗，加入1000ml水洗涤，分液除去上层的带水剂，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，减压除去溶剂和水，得到甲基丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯产品。
向除去离子之后的甲基丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处。
合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯是一种无色透明油状液体，酯化率为96％，纯度为99.3％。
实施例32000ml容器的丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的合成：
在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的2000ml四口烧瓶中加入400g(1mol)分子量为400的聚乙二醇单甲醚，108g(1.5mol)丙烯酸，12g对甲苯磺酸，3.0g硫酸铜300g石油醚以及400g环己烷，搅拌同时升温至80±5℃反应4h，测量出水量来判断酯化反应程度。在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应物中加入130gNaHCO3以除去其中的酸，待没有气泡产生后反应结束，过滤除去固体残留物，而后将滤液加入到分液漏斗，加入2000ml水洗涤，分液除去上层的带水剂，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，减压除去溶剂和水，得到丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯产品。
向除去离子之后的丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处。
合成的丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯是一种无色透明油状液体，酯化率为97％，纯度为99.4％。
实施例45000ml容器的丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯的合成：
在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的5000ml四口烧瓶中加入1200g(2mol)分子量为600的聚乙二醇单丁醚，288g(4mol)丙烯酸，25g对甲苯磺酸，6.0gDPPH、1000g石油醚以及1200g环己烷，搅拌同时升温至80±5℃反应4h，测量出水量来判断酯化反应程度。在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应物中加入350gNaHCO3以除去其中的酸，待没有气泡产生后反应结束，过滤除去固体残留物，而后将滤液加入到分液漏斗，加入5000ml水洗涤，分液除去上层的带水剂，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，减压除去溶剂和水，得到丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯产品。
向除去离子之后的丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处。
合成的丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯是一种无色透明油状液体，酯化率为95％，纯度为99.2％。
实施例5丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的50L放大合成：
在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的50L的不锈钢反应釜中加入8Kg(20mol)分子量为400的聚乙二醇单甲醚，7.2Kg(100mol)丙烯酸，280g对甲苯磺酸，80g硫酸铜、15Kg环己烷，搅拌同时升温至85±5℃反应5h，测量出水量来判断酯化反应程度。在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应物中加入8.4KgNaHCO3以除去其中的酸，待没有气泡产生后反应结束，过滤除去固体残留物，而后将滤液加入到分液漏斗，加入50L水洗涤，分液除去上层的带水剂，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，减压除去溶剂和水，得到丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯产品。
向除去离子之后的丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处。
合成的丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯是一种无色透明油状液体，酯化率为95％，纯度为99.0％。

Claims (5)

1.一种丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法，其特征在于：在装有冷凝管，油水分离器以及尾气接收装置和搅拌装置的反应器中加入聚乙二醇单端醚、丙烯酸及其衍生物、阻聚剂、催化剂以及带水剂，在搅拌状态下升温并在80℃～95℃下进行反应，反应生成的水被带水剂带出，水和带水剂在油水分离器中分层，水位于下层，不断放出油水分离器中的水，测量出水量来判断酯化反应程度，待体系不再出水结束反应；在反应结束之后温度降至室温，在搅拌状态下向反应体系中加入弱碱性物质以除去其中的酸，反应完毕过滤除去固体残留物，而后将滤液加入到分液漏斗，加入与反应容器体积相当的水洗涤，分液除去上层的带水剂，通过离子交换树脂进一步除去其中的离子，采用减压蒸馏蒸除溶剂和水，得到丙烯酸聚乙二醇单端醚酯产品；向除去离子之后的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯的产品加入3～5ppm的氢醌单甲醚作为阻聚剂，分装并保存在阴凉、干燥、避光处；
其中反应中所用聚乙二醇单端醚为自行合成的系列化合物，其分子量为200～1000；丙烯酸及其衍生物为丙烯酸或甲基丙烯酸；催化剂硫酸或苯磺酸，阻聚剂选自硫酸铜、硫酸铁、氯化铁、氯化铜、1,1‐二苯基‐2‐三硝基苯肼、氢醌单甲醚中的一种或多种，带水剂为环己烷或石油醚；
反应的基准物为聚乙二醇单端醚，其中聚乙二醇单端醚与丙烯酸类的物质的量之比为1:1～1:3，催化剂用量为聚乙二醇单端醚用量的0.2％～5％，阻聚剂用量为聚乙二醇单端醚用量的0.1％～2％，带水剂与聚乙二醇单端醚的质量比为1:3～2:1；
所述的弱碱性物质为氨类、碱金属碳酸盐或碳酸氢盐，其中弱碱性物质与酸的物质的量之比为1:1～1.5:1；
所述的离子交换树脂为大孔径的酸性和碱性离子交换树脂；所述离子交换树脂除去其中的离子的过程具体包括如下步骤：首先通过强碱性离子交换树脂除去其中的阴离子，以去离子水淋洗三次，而后通过强酸性离子交换树脂除去其中的阳离子，而后以去离子水淋洗三次，其中每次使用的去离子水的体积为离子交换柱体积的3～5倍。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法，其特征在于：反应温度在80℃～95℃内的反应时间不大于6小时。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法，其特征在于：所述的碱金属碳酸盐或碳酸氢盐为碳酸钠或碳酸氢钠。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法，其特征在于：在后处理过程中使用的离子交换树脂的再生方法为：将大孔径的酸性和碱性离子交换树脂分别用去离子水浸泡24h，而后将离子交换树脂灌入离子交换柱，酸性离子交换树脂以5％稀盐酸淋洗3次，碱性离子交换树脂以5％的NaOH溶液淋洗3次，淋洗完毕以去离子水分别淋洗酸性离子交换树脂和碱性离子交换树脂5次，淋洗完毕将离子交换树脂干燥备用。
5.根据权利要求4所述的丙烯酸聚乙二醇单端醚酯系列化合物的合成方法，其特征在于：所述浸泡离子交换树脂所用的去离子水的体积为离子交换柱体积的5～10倍，每次淋洗离子交换树脂所用的酸和碱溶液的体积为离子交换柱体积的3～5倍，处理完毕每次淋洗离子交换树脂所用去离子水的体积为离子交换柱体积的5～10倍。
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