CN105439205B - 方框状Mn3O4的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种方框状Mn3O4的制备方法，属于纳米材料制造和化工领域。本发明的方框状Mn3O4的制备方法，是按照2:1‑3的体积比将甲酰胺和水混合，然后将高锰酸钾溶解在上述混合体系中，在100‑200℃的温度下进行水热反应2‑24h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后在50‑100℃的温度下干燥得到方框状Mn3O4。本发明方法的优点是：方框状Mn3O4制造工艺简单，无需模板，条件温和，设备投入小，生产周期短。

Description

方框状Mn3O4的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mn3O4的制备方法，特别涉及一种方框状Mn3O4的制备方法。
背景技术
Mn3O4是一种稳定的锰氧化物，广泛应用于陶瓷、印染、电池、超级电容器、数据存储、共振成像、药物输送和生物传感器等领域。Mn3O4纳米结构因具有纳米粒子的小尺寸效应、界面效应、表面效应、量子效应以及宏观量子遂道效应，在光、电、磁等方面将会表现出比体相材料更加优异的性能。Mn3O4纳米结构的制备方法按原理可分为低价锰的氧化和高价锰的还原两类。纳米材料的性质与其形貌有着密切的关系，如何制备形貌一致的纳米Mn3O4直接关系到其在工业生产中的应用。近年来，有文献报道了溶胶-凝胶模板法和溶剂热等方法制备Mn3O4纳米结构，但未见有以KMnO4和甲酰胺为主要原料，在没有表面活性剂和模板的参与下，一步水热合成方框状Mn3O4纳米结构的报道。
《广西大学学报:自然科学版》2012年第3期公开了一篇《溶胶-凝胶模板法制备有序Mn3O4纳米线阵列》，该方法以醋酸锰为前驱体，利用多孔阳极氧化铝膜为模板，通过溶胶-凝胶法成功制备出Mn3O4纳米线阵列。该方法的不足是：操作繁琐，且需要外加模板。
《无机化学学报》2005年第6期公开了一篇《Mn3O4的溶剂热法制备及晶粒生长动力学研究》，该方法采用MnO2和乙醇为原料和溶剂，利用溶剂热还原法直接合成Mn3O4。该合成反应的反应温度较高(180℃～220℃)，且产物颗粒有团聚现象。
《人工晶体学报》2010年第6期公开了一篇《Mn3O4纳米粒子的合成及表征》，该方法以KMnO4和乙醇为原料，首先在常压下50～60℃反应生成前驱物，然后将此前驱物转移至反应釜中，在190℃反应4h，采用溶剂热法合成Mn3O4纳米粒子。该合成方法主要包括两道工序，且反应温度较高，产物没有特定的几何外形。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需模板，形貌单一，工艺简单，操作简便，条件温和，适于工业化生产的方框状Mn3O4的制备方法。
实现本发明的技术方案是：一种方框状Mn3O4的制备方法，以高锰酸钾、甲酰胺和水作为原料进行水热反应，反应结束后，经后处理得到方框状Mn3O4。
具体地，所述水热反应的条件为：在100-180℃的温度下进行水热反应2-24h。
具体地，所述后处理是将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后在50-100℃的温度下干燥得到方框状Mn3O4。
作为优选，所述干燥固体的温度为60-90℃。
作为优选，所述高锰酸钾和水的重量比为1:25-40。
作为优选，所述甲酰胺和水的混合体积比为2:1-3。
本发明所阐述的一步法制备方框状Mn3O4纳米结构，其优点主要表现为以下几方面：
1)制造工艺简单，不需外加表面活性剂且没有模板的作用。
2)反应条件温和，工艺简单、生产周期短，易于作业。
3)所制备的方框状Mn3O4形貌一致。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1制得方框状Mn3O4的扫描电镜照片；
图2为实施例1制得方框状Mn3O4的透射电镜照片。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1
将0.20克高锰酸钾，溶解在10mL甲酰胺和5mL水的混合液中，充分搅拌后，将反应混合液转移到水热反应釜，120℃下反应24小时后，将所得反应混合物进行固液分离，并用水、乙醇多次洗涤固体产品，然后将固体产品在100℃干燥，即可得方框状Mn3O4，如图1、图2所示。
实施例2～实施例6
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。
表1
实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
高锰酸钾(g) 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
甲酰胺(mL) 7 9 7 10 7
水(mL) 8 6 8 5 8
水热反应温度(℃) 120 120 100 140 180
水热反应时间(h) 24 18 24 24 2
干燥固体温度(℃) 80 70 60 80 90
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作 人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种方框状Mn3O4的制备方法，其特征在于：以高锰酸钾、甲酰胺和水作为原料进行水热反应，反应结束后，经后处理得到方框状Mn3O4,所述水热反应的条件为：在100-180℃的温度下进行水热反应2-24h。
2.根据权利要求1所述的方框状Mn3O4的制备方法，其特征在于：所述后处理是将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后在50-100℃的温度下干燥得到方框状Mn3O4。
3.根据权利要求2所述的方框状Mn3O4的制备方法，其特征在于：干燥固体的温度为60-90℃。
4.根据权利要求1所述的方框状Mn3O4的制备方法，其特征在于：所述高锰酸钾和水的重量比为1:25-40。
5.根据权利要求1所述的方框状Mn3O4的制备方法，其特征在于：所述甲酰胺和水的混合体积比为2:1-3。
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