CN105417580B - 一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法 - Google Patents

一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法 Download PDF

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Abstract

一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，它涉及一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法。本发明的目的是要解决现有方法工艺复杂、成本高同时不能制备出粒径在100nm以下尺寸均一钽铌酸钾粉体的问题，本发明步骤为：氢氧化钾的水溶液；称取五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体，分别与氢氧化钾的水溶液混合，装到水热反应釜中，放入烘箱中进行反应，再放入真空干燥箱抽真空，加热后得到钽铌酸钾纳米粉体。本方法采用水热法精确控制合成钽铌酸钾纳米(100nm以下)粉体的尺寸，合成方法简单，温度低，纯度高，是合成无铅压电陶瓷纳米(100nm以下)粉体的一个新途径。本发明应用于纳米晶材料制备领域。

Description

一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法
技术领域
本发明涉及一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法。
背景技术
电子信息技术的飞速发展，对压电功能材料的特性控制，低成本和环保性提出了更高的要求。但是由于传统铅基压电材料含有大量铅元素，对环境和人类的健康存在严重的危害。随着人们环保意识的增强，无铅压电材料的研究越来越备受关注。因此，制备性能优异的无铅压电陶瓷的前提是合成优质的粉体，尤其是纳米级(100nm以下)的粉体。纳米级(100nm以下)粉体的制备，对高性能无铅压电陶瓷的制备和通过纳米粉体掺杂来制备、调控高介电复合材料性能等都具有重要的意义。
目前，压电陶瓷粉体的合成方法主要有固相合成法、水热法等。固相合成法是一种传统的粉体合成方法，需要将混合后的原料经高温固相反应后得到粉体。此方法虽然具有成本低，技术简单等优点，但是难以将原料混合均匀，而且制备出来的粉体颗粒粗而分散。水热法制备的粉体具有纯度高、超细、流动性好、粒径分布窄、晶体发育完整以及烧结活性高等优点。同时，水热法制备的粉体是在液相中一次完成，可以避免像在固相合成法中高温烧结时，出现晶粒团聚、晶粒生长和混入杂质等问题。但是水热法还无法合成纳米级(100nm以下特别是30～80nm)钽铌酸钾(K(Ta，Nb)O3)颗粒。
经对现有技术的文献检索发现，Zheng等(Gu H.H.,Zhu K.J.,et al.[J].Adv.Powder Technol.,2012,23:558-561.)。采用水热法，反应温度为240℃，保温时间为16小时，碱液浓度为1～10mol/L，成功制备了KTa0.1Nb0.9O3粉体。但是其粉体直径都在几百纳米以上。Wang等(Wang X.P.,Liu B.,et al.[J].J.Mater.Sci.:Mater.Electron.,2014,25:2939-2942)。通过金属-有机溶液的方法，以K(OC2H5)、Ta2(OC2H5)10和Nb2(OC2H5)10为原料按确定的比例进行配比来制备金属-有机溶液。然后将溶液在70℃下加热1小时，用来挥发溶液中大量的乙醇溶剂，最后在马沸炉中800℃加热1小时，制备KTa0.55Nb0.45O3粉体。该方法虽然反应时间短，但是用Ta2(OC2H5)10和Nb2(OC2H5)10为原料，其价格昂贵，成本过高，而且制备得到的钽铌酸钾粉体直径都在几百纳米以上。钟志成等(钟志成,张端明,等.无机材料学报,2007,22(1):45-48.)。采用溶剂热法，将异丙醇作为溶剂，碱液的浓度为0.5～2mol/L，反应温度为250℃，反应时间为8小时，制备KTa0.6Nb0.4O3粉体。但是粉体粒径也都在几百纳米以上。
公开号为CN101186338的中国专利公开了一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于采用氢氧化钠、氢氧化钾、五氧化二铌、五氧化二钽为原料，温度范围为200～250℃，保温时间为20～36小时，水热合成了钽掺杂的铌酸钾钠压电陶瓷粉体：五氧化二钽和五氧化二铌固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1：10～1：25，五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比1：9～4：6；氢氧化钠，氢氧化钾溶液配比是1：4～1：6，碱液浓度为4-10mol/L。合成的粉体粒径约为几百个纳米。该方法不能合成粒径小于100nm的纳米粉体。纳米颗粒的精确控制是研究微观粒子尺寸效应的基础。例如，纳米陶瓷有着独特的性能，聚合基纳米材料的性能与纳米填料的尺寸和均匀性有密切的依赖关系。因此，对钽铌酸钾纳米晶性能调控、钽铌酸钾掺杂复合性能的设计以及纳米颗粒尺寸均匀性控制本身都有重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法工艺复杂、成本高同时不能制备出粒径在100nm以下尺寸均一钽铌酸钾粉体的问题，提供一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法。
本发明一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，包括以下步骤：
一、配置浓度为15～18mol/L的氢氧化钾的水溶液；
二、分别称取五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体，五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔比为(1～9)：(1～9)；五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体依次加入到氢氧化钾的水溶液中，磁力搅拌20～40min后倒入聚四氟乙烯内衬中；五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔总量与氢氧化钾的水溶液的比例为1mol:(10～12)L；
三、将步骤二中的聚四氟乙烯内衬装到水热反应釜中，放入烘箱中进行反应，温度为150～200℃，反应时间为4～7h；自然冷却到室温后，用蒸馏水洗涤至中性，再放入真空干燥箱抽真空，70～90℃加热20～28h后得到钽铌酸钾纳米粉体。
本发明合成了钽铌酸钾纳米粉体，合成产物纯度高，并没有产生其它杂相，合成的粉体晶粒小，粒径分布窄。尺寸及均一性均可通过调节氢氧化钾的水溶液浓度、反应时间、反应温度和溶液的体积四个参数来实现。四个参数的影响力从大到小顺序为：氢氧化钾的水溶液浓度、溶液体积、反应时间和反应温度。通过四参数联合控制，来精确控制合成钽铌酸钾纳米粉体的尺寸，精确度可达到10nm左右，合成方法简单，温度低，纯度高，是合成粒径在100nm以下钽铌酸盐纳米(尤其是40～80nm)粉体的一个新途径。
附图说明
图1为实施例一合成的纳米级钽铌酸钾粉体的XRD图；
图2为实施例一合成的纳米级钽铌酸钾粉体的SEM图；
图3为实施例二合成的纳米级钽铌酸钾粉体的XRD图；
图4为实施例二合成的纳米级钽铌酸钾粉体的SEM图；
图5为实施例三合成的纳米级钽铌酸钾粉体的XRD图；
图6为实施例三合成的纳米级钽铌酸钾粉体的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，包括以下步骤：
一、配置浓度为15～18mol/L的氢氧化钾的水溶液；
二、分别称取五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体，五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔比为(1～9)：(1～9)；五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体依次加入到氢氧化钾的水溶液中，磁力搅拌20～40min后倒入聚四氟乙烯内衬中；五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔总量与氢氧化钾的水溶液的比例为1mol:(12～16)L；
三、将步骤二中的聚四氟乙烯内衬装到水热反应釜中，放入烘箱中进行反应，温度为180～240℃，反应时间为12～30h；自然冷却到室温后，用蒸馏水洗涤至中性，再放入真空干燥箱抽真空，70～90℃加热20～28h后得到钽铌酸钾纳米粉体。
本实施方式合成了钽铌酸钾纳米粉体，合成产物纯度高，并没有产生其它杂相，合成的粉体晶粒小，粒径分布窄。尺寸及均一性均可通过调节氢氧化钾的水溶液浓度、反应时间、反应温度和溶液的体积四个参数来实现。四个参数的影响力从大到小顺序为：氢氧化钾的水溶液浓度、溶液体积、反应时间和反应温度。通过四参数联合控制，来精确控制合成钽铌酸钾纳米粉体的尺寸，精确度可达到10nm左右，合成方法简单，温度低，纯度高，是合成粒径在100nm以下钽铌酸盐纳米(尤其是40～80nm)粉体的一个新途径。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中配置浓度为16mol/L的氢氧化钾的水溶液。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述的五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔比为1：1。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔总量与氢氧化钾的水溶液的比例为1mol:14L。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中磁力搅拌30min。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中抽真空至0.01MPa。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中在80℃下加热24h后得到钽铌酸钾纳米粉体。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：本实施例一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，具体包括以下步骤：
一、配置80mL浓度为16mol/L的氢氧化钾的水溶液；
二、分别称取五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体，五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔比为1：1，二者摩尔总量为0.005mol；
三、五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体依次加入到氢氧化钾的水溶液中，磁力搅拌30min后倒入100ml的聚四氟乙烯内衬中；
四、将步骤二中聚四氟乙烯内衬装到水热反应釜中，放入烘箱中进行反应，温度为180℃，反应时间为30h，然后自然冷却到室温后，蒸馏水洗涤至中性，再放入真空干燥箱抽真空至0.01MPa，并80℃加热24小时后得到钽铌酸钾纳米粉体。
从XRD图(图1)中很清晰的看到此试验条件下合成了钽铌酸钾纳米粉体，并没有产生其它杂相，说明合成产物纯度高。本实施例合成的合成纳米级钽铌酸钾粉体的SEM图如图2所示，从SEM照片可以看出，合成的粉体晶粒小，粒径分布窄，尺寸均一，直径均为80nm。本方法采用水热法精确控制合成钽铌酸钾纳米(100nm以下)粉体的尺寸，合成方法简单，温度低，纯度高，是合成无铅压电陶瓷纳米(100nm以下)粉体的一个新途径。
实施例二：本实施例一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，具体包括以下步骤：
一、配置70mL浓度为16mol/L的氢氧化钾的水溶液；
二、分别称取五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体，五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔比为1：1，二者摩尔总量为0.005mol；
三、五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体依次加入到氢氧化钾的水溶液中，磁力搅拌30min后倒入100ml的聚四氟乙烯内衬中；
四、将步骤二中聚四氟乙烯内衬装到水热反应釜中，放入烘箱中进行反应，温度为240℃，反应时间为12h，然后自然冷却到室温后，蒸馏水洗涤至中性，再放入真空干燥箱抽真空至0.01MPa，并80℃加热24小时后得到钽铌酸钾纳米粉体。
图3为本实施例合成的合成纳米级钽铌酸钾粉体的XRD图，从XRD照片可以看出，此试验条件下合成了钽铌酸钾纳米粉体，并没有产生其它杂相，说明合成产物纯度高。图4为本实施例合成的合成纳米级钽铌酸钾粉体的SEM图，从SEM照片可以看出，合成的粉体晶粒小，粒径分布窄，尺寸均一，直径均为60nm。本方法采用水热法精确控制合成钽铌酸钾纳米(100nm以下)粉体的尺寸，合成方法简单，温度低，纯度高，是合成无铅压电陶瓷纳米(100nm以下)粉体的一个新途径。
实施例三：本实施例一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，具体包括以下步骤：
一、配置60mL浓度为16mol/L的氢氧化钾的水溶液；
二、分别称取五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体，五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔比为1：1，二者摩尔总量为0.005mol；
三、五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体依次加入到氢氧化钾的水溶液中，磁力搅拌30min后倒入100ml的聚四氟乙烯内衬中；
四、将步骤二中聚四氟乙烯内衬装到水热反应釜中，放入烘箱中进行反应，温度为180℃，反应时间为12h，然后自然冷却到室温后，蒸馏水洗涤至中性，再放入真空干燥箱抽真空至0.01MPa，并80℃加热24小时后得到钽铌酸钾纳米粉体。
图5为本实施例合成的合成纳米级钽铌酸钾粉体的XRD图，从XRD照片可以看出，此试验条件下合成了钽铌酸钾纳米粉体，并没有产生其它杂相，说明合成产物纯度高。图6为本实施例合成的合成纳米级钽铌酸钾粉体的SEM图，从SEM照片可以看出，合成的粉体晶粒小，粒径分布窄，尺寸均一，直径均为40nm。本方法采用水热法能够精确控制钽铌酸钾纳米晶粉体的尺寸，合成方法简单，温度低，纯度高，是合成40～80nm无铅压电陶瓷纳米晶粉体的一个新途径。

Claims (7)

1.一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、配置浓度为15～18mol/L的氢氧化钾的水溶液；
二、分别称取五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体，五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔比为(1～9)：(1～9)；五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体依次加入到氢氧化钾的水溶液中，磁力搅拌20～40min后倒入聚四氟乙烯内衬中；五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔总量与氢氧化钾的水溶液的比例为1mol:(12～16)L；
三、将步骤二中的聚四氟乙烯内衬装到水热反应釜中，放入烘箱中进行反应，温度为180～240℃，反应时间为12～30h；自然冷却到室温后，用蒸馏水洗涤至中性，再放入真空干燥箱抽真空，70～90℃加热22～26h后得到钽铌酸钾纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，其特征在于步骤一中配置浓度为16mol/L的氢氧化钾的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，其特征在于步骤二所述的五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，其特征在于步骤二中五氧化二钽粉体和五氧化二铌粉体的摩尔总量与氢氧化钾的水溶液的比例为1mol:14L。
5.根据权利要求1所述的一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，其特征在于步骤二中磁力搅拌30min。
6.根据权利要求1所述的一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，其特征在于步骤三中抽真空至0.01MPa。
7.根据权利要求1所述的一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法，其特征在于步骤三中在80℃下加热24h后得到钽铌酸钾纳米粉体。
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