CN105403631B - 一种快速检测保健食品中维生素d3含量的方法 - Google Patents

一种快速检测保健食品中维生素d3含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，该方法包括以下步骤：取待测样品，经皂化、萃取后，获得预处理样液；采用硅胶柱固相萃取净化技术，对预处理样液进行净化，获得待测样液；利用超高效液相色谱技术对待测样液中的维生素D3进行鉴定，获得保健食品中维生素D3的含量。本发明采用固相萃取‑超高效液相色谱法，改变传统高效液相色谱法需要正相‑反相双系统操作的方法，解决了前处理时间长、有效成分易破坏、对操作人员技术要求高、对实验室仪器数量要求多等问题，使维生素D3经预处理后，直接过固相萃取柱净化，进反相液相系统上样，快速出峰，极大地缩短了时间，提高了检测效率。

Description

一种快速检测保健食品中维生素D3含量的方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种快速检测保健食品中维生素D3含量的方法。
背景技术
维生素D3为固醇类衍生物，又称胆钙化醇，主要来源于膳食摄入或紫外线照射下体内合成，能促进体内钙元素、磷元素的吸收，对儿童佝偻病及成人缺钙导致的疾病起到很好的预防作用。因此，维生素D3常被应用于补钙类的保健食品中。
目前，在我国，对于保健食品中维生素D3含量的检测，国家还未给出标准方法，但是保健食品的检测需求量与日俱增，而对维生素D的检测方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法。
其中，酶联免疫法主要针对血浆样品，其操作和设备都较为简单，但是，适用范围小，无法对基质复杂的保健食品进行检测，例如蜂蜡制品、鱼油制品等。
高效液相色谱法，主要依据GB5413.9-2010的方法，该方法主要针对婴幼儿食品和乳品，采用正相-反相双系统检测，步骤繁琐，且操作时间长，易损失，对操作人员的技术要求和实验室仪器条件要求非常高，操作人员在得到预处理样液后需要立刻进入正相系统分离且收集需要的保留时间段内的液体，并立刻予以氮吹，总处理时间过长则极易破坏维生素的含量。同时，对于实验室要求很高，需要同时拥有两台液相仪器或一套在线切换装置，其费用成本很高。
高效液相色谱串联质谱法，主要是采用同位素内标检测，该方法灵敏度高，但是同位素标准价格昂贵，不适用于日常工作大量样品的检测，购买同位素内标的价格超过一般实验室的检测费用很多倍，且国内没有生产厂家，需从国外购买，等待周期很长。
为此，需要建立一种既经济简便，且适用范围广、易普及的方法，用于检测保健食品中维生素D3的含量，为保健食品检测的日常工作提供参考方法。
发明内容
本发明提供了一种快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，该方法可以快速测定保健食品中维生素D3含量，样品经固相萃取净化后可消除杂峰的干扰，且峰形较好，回收率高，快速简便，是测定保健食品中维生素D3含量的有效定量方法。
一种快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，包括以下步骤：
(1)取待测样品，经皂化、萃取后，获得预处理样液；
(2)采用硅胶柱固相萃取净化技术，对预处理样液进行净化，获得待测样液；
(3)利用超高效液相色谱技术对待测样液中的维生素D3进行鉴定，获得保健食品中维生素D3的含量。
作为优选，步骤(1)中，所述皂化的温度为80℃，时间为35min。实验表明，当皂化温度为80℃，皂化35min后，即可皂化完全，且被测物质不被破坏，低于此温度时需要延长皂化时间，高于此温度容易使待测物质氧化。
作为优选，皂化过程中，采用质量分数为30％的氢氧化钾水溶液作为皂化液处理待测样品；可使待测样品皂化完全。
为防止待测样品在预处理过程中被氧化，影响检测效果，作为优选，皂化过程中，向待测样品中同时加入抗坏血酸、焦性没食子酸和2,6-二叔丁基对甲酚。更优选，所述抗坏血酸、焦性没食子酸、2,6-二叔丁基对甲酚与预处理样液的质量比为1.5:1.0:0.1:10。
作为优选，萃取过程中，采用石油醚作为萃取剂。萃取次数至少3次。
预处理后的样液无需进行正相-反相双系统操作，而是经固相萃取净化后，直接进反相UPLC-PDA液相系统。所述的固相萃取净化技术，包括：硅胶柱的活化，预处理样液的上样、淋洗除杂、样液洗脱并收集、收集液吹干并溶解和过滤。其中，作为优选，采用二氯甲烷和正己烷淋洗活化硅胶柱，加入所述预处理样液后，依次用正己烷、体积比为1:1的环己烷:正己烷溶液淋洗硅胶柱去除杂质。所述体积比为1:1的环己烷:正己烷溶液中还加入体积分数为 0.8％的异丙醇。
优选地，采用体积百分比为40:60的乙酸乙酯：正己烷溶液作为洗脱液，洗脱率更高。
作为优选，步骤(3)中，色谱的条件为：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm)；流动相：甲醇+水(95+5)；流速0.3mL/min；柱温：40℃；二极管阵列检测器检测；检测波长：264nm；进样量为5μL。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用固相萃取-超高效液相色谱SPE-UPLC-PDA法检测保健食品中维生素 D3含量，改变传统高效液相色谱HPLC法需要正相-反相双系统操作的方法，改善了前处理时间长、有效成分易破坏、对操作人员技术要求高、对实验室仪器数量要求多等问题，使得维生素D3在经皂化、萃取、定容后直接过固相萃取柱净化，进反相UPLC-PDA液相系统上样，5分钟内出峰，极大的缩短了实验的时间，提高了检测效率。
(2)本发明通过改变皂化温度和皂化时间，使得样品能够皂化充分，减少杂质干扰、提高了回收率。
(3)本发明方法能够满足实际工作需要，填补了保健食品中维生素D3含量标准方法的空白，是测定保健食品中维生素D3含量的高效、有效的定量方法。
附图说明
图1为不同体积比例的洗脱液的洗脱效果比较；
图2为标准溶液的色谱图；
图3为待测样品的色谱图；
图4为待测样品加标色谱图。
具体实施方式
一、仪器与试剂
ACQUITY I CLASS UPLC超高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器(PDA)(美国Waters 公司)；电子天平(METTLER TOLEDO)；加热磁力搅拌器(IKA公司)；固相萃取仪(北京卓信伟业科技有限公司)；旋转蒸发仪(BUCHI公司)；氮吹仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)；数控超声清洗器(北京卓信伟业科技有限公司)。
维生素D3标准品(Sigma公司)；甲醇(色谱纯,德国默克公司，批号：I728707408)、正己烷(色谱纯,德国默克公司，批号：K45420591410)；乙酸乙酯(色谱纯,德国默克公司，批号： I623268206)；异丙醇(色谱纯,德国默克公司，批号：K45535140420)；二氯甲烷(色谱纯，TEDIA，批号：1007096)；石油醚(分析纯，北京化工厂，批号：20120927)；氢氧化钾(分析纯，杭州萧山化学试剂厂，批号：20131029)；抗坏血酸(广东光华科技股份有限公司，批号：20140102)；焦性没食子酸(分析纯，遵义林源医药化工有限责任公司，批号：121026)；无水乙醇(分析纯，安徽安特食品股份有限公司，1311073601)；氯化钠(分析纯，上海试四赫维化工有限公司，批号：140201)；2,6-二叔丁基对甲酚(国药集团化学试剂有限公司，批号：F20080509)；无水硫酸钠(分析纯，上海试四赫维化工有限公司，批号：130101，经过400℃烘烤4h)；超纯水由Milli-Q超纯水机制得(美国Millipore公司)；硅胶柱(杭州福裕科技服务有限公司，500mg/6mL)。
二、标准溶液的配制
避光条件下，准确称取维生素D3标准品，用乙醇配制成理论浓度1mg/mL的标准储备液，乙醇逐级稀释后在264nm波长下分光光度计校正并计算校正液实际浓度，然后按稀释倍数计算标准储备液实际浓度。吸取上述储备液适量，甲醇稀释，配制标准曲线为0.10μg/mL、0.20 μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL。于冰箱-20℃保存。以标准系列工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
三、样品处理
(1)皂化：称取混合均匀的试样10.0g，依次加入1.5g抗坏血酸、1.0g焦性没食子酸、 0.1g 2,6-二叔丁基对甲酚、100mL无水乙醇、30％氢氧化钾水溶液100mL，于80℃加热磁力搅拌器上冷凝回流35分钟，取出后迅速冷却至室温。
(2)萃取：将皂化液转移至500mL分液漏斗中，加入100mL石油醚萃取，边摇边排气，摇动10分钟，静置，将皂化液转移至另一分液漏斗后重复上述萃取3次。合并3次萃取所得石油醚，过无水硫酸钠脱去痕量水，圆底烧瓶收集后，于旋转蒸发仪45℃蒸至近干，取出后于氮吹仪吹干。
(3)定容：将吹干的圆底烧瓶用正己烷分多次少量的洗涤并转移定容至10mL容量瓶中待用。
(4)净化：硅胶柱依次用5mL二氯甲烷和正己烷淋洗活化后，吸取定容后的样液1.0mL 转移到硅胶柱中，再依次用5mL正己烷，5mL环己烷：正己烷(1:1)(按体积加入0.8％异丙醇)溶液淋洗除杂并弃去后加5mL乙酸乙酯：正己烷(40:60)混合溶液洗脱并收集，氮气吹干, 加入1.0mL甲醇溶解，0.22μm滤膜过滤，待UPLC测定。
(5)色谱条件
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm)；流动相：甲醇+水 (95+5)；流速0.3mL/min；柱温：40℃；二极管阵列检测器(PDA)检测波长：264nm；进样量为5μL。
四、实验结果
(1)样品处理：经试验，10％、20％、30％、40％、50％的氢氧化钾水溶液皂化效果，发现在保健食品检测中30％氢氧化钾水溶液即可皂化完全。在皂化温度方面试验50℃、60℃、 70℃、80℃、90℃的皂化效果，发现当皂化温度为80℃，皂化35分钟即可皂化完全，且被测物质不被破坏，低于此温度时需要延长皂化时间，高于此温度容易使待测物质氧化。
(2)样品净化
吸取定容后的样液分别试验5mL正己烷收集、5mL环己烷：正己烷1:1(按体积加入0.8％异丙醇)溶液收集，发现待测物质均不在两种收集液中，故选用这两种试剂作为上样后的除杂。
吸取定容后的样液上柱，分别试验乙酸乙酯与正己烷混合溶液百分比例为10:90、20:80、 30:70、40:60、50:50、60:40作为洗脱液收集，分别测定并绘制洗脱曲线见图1。
由图1可知，当乙酸乙酯与正己烷体积比例为40:60时，洗脱率最高，故选择乙酸乙酯：正己烷(40:60)作为洗脱液。
(3)线性范围及检出限
避光条件下，配制标准曲线为0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL。进样5μL，记录色谱图和峰面积，线性回归方程为y＝46152x-1735.1，相关系数为0.9996。按取样10.0g最后定容至10mL计算，方法检出限为1.0μg/100g。标准图谱见图2。
(4)加标回收率和精密度试验
采用样品添加标准品方式，在三个浓度水平进行添加，按上述样品处理操作步骤在不同时间进行6次试验，测定结果见表1，当添加水平为0.20～1.0mg/kg时，本方法的加标回收率为 87.8～105.8％，相对标准偏差为1.28～3.58，样品图谱见图3，样品加标图谱见图4。
表1空白样品回收率与精密度试验结果-FLD检测器
本方法采用固相萃取-超高效液相色谱SPE-UPLC-PDA法检测保健食品中维生素D3含量，改变传统高效液相色谱HPLC法需要正相-反相双系统操作的方法，改善了前处理时间长、有效成分易破坏、对操作人员技术要求高、对实验室仪器数量要求多等问题，使得维生素D3在经皂化、萃取、定容后直接过固相萃取柱净化，进反相UPLC-PDA液相系统上样，5分钟内出峰，极大的缩短了实验的时间，提高了实验的效率。
另外，通过改变皂化温度和皂化时间，使得样品能够皂化充分，减少杂质干扰、提高实验的回收率。
因此，用本方法测定能够满足实际工作需要，填补了保健食品中维生素D3含量标准方法的空白，是测定保健食品中维生素D3含量的高效、有效的定量方法。

Claims (7)

1.一种快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取待测样品，经皂化、萃取后，获得预处理样液；
所述皂化的方法为：取混合均匀的待测样品10.0g，依次加入1.5g抗坏血酸、1.0g焦性没食子酸、0.1g 2,6-二叔丁基对甲酚、100mL无水乙醇、30％氢氧化钾水溶液100mL，于80℃加热磁力搅拌器上，冷凝回流35分钟，取出后，迅速冷却至室温，得到皂化液；
所述萃取的方法为：将皂化液转移至500mL分液漏斗中，加入100mL石油醚进行萃取，边摇边排气，摇动10分钟，静置，将皂化液转移至另一分液漏斗后；重复萃取3次，合并3次萃取所得的石油醚，过无水硫酸钠脱去痕量水，圆底烧瓶收集后，于旋转蒸发仪45℃蒸至近干，取出后于氮吹仪吹干，得到预处理样液；
(2)采用硅胶柱固相萃取净化技术，对预处理样液进行净化，获得待测样液；
所述净化的方法为：硅胶柱依次用5mL二氯甲烷和正己烷淋洗活化后，吸取定容后的样液1.0mL转移到硅胶柱中，再依次用5mL正己烷，5mL体积比为1：1且含有体积分数80％异丙醇的环己烷：正己烷溶液，淋洗除杂并弃去后，加5mL体积比为40:60的乙酸乙酯：正己烷混合溶液，洗脱并收集，氮气吹干，加入1.0mL甲醇溶解，0.22μm滤膜过滤，待UPLC测定；
(3)利用超高效液相色谱技术对待测样液中的维生素D3进行鉴定，获得保健食品中维生素D3的含量；其中，色谱的条件为：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，参数为：1.7μm,2.1mm×100mm；流动相：体积比为95:5的甲醇+水；流速0.3mL/min；柱温：40℃；二极管阵列检测器；检测波长：264nm；进样量为5μL。
2.如权利要求1所述的快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述皂化的温度为80℃，时间为35min。
3.如权利要求1所述的快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，其特征在于，皂化过程中，采用质量分数为30％的氢氧化钾水溶液作为皂化液处理待测样品。
4.如权利要求3所述的快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，其特征在于，皂化过程中，向待测样品中同时加入抗坏血酸、焦性没食子酸和2,6-二叔丁基对甲酚。
5.如权利要求1所述的快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，其特征在于，萃取过程中，萃取剂为石油醚。
6.如权利要求1所述的快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用二氯甲烷和正己烷淋洗活化硅胶柱，加入所述预处理样液后，依次用正己烷、体积比为1:1的环己烷:正己烷溶液淋洗硅胶柱去除杂质。
7.如权利要求1所述的快速检测保健食品中维生素D3含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用体积百分比为40:60的乙酸乙酯：正己烷溶液作为洗脱液。
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