CN105399595A - 一种叔丁基氯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种叔丁基氯的制备方法。本发明采用叔丁醇在金属氯化物催化的条件下发生氯化反应，合成叔丁基氯。本发明的制备方法，加入金属氯化物做催化剂，具有生产工艺简单，设备投资少，反应收率95%以上，且气相纯度99.5%以上等优点。

Description

一种叔丁基氯的制备方法

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种叔丁基氯的制备方法。

背景技术

氯代烷烃是重要的有机化工中间体，在医药、农药及涂料等各行业都有着非常重要的作用。目前，国内叔丁基氯的生产能力较小，生产厂家多但规模不大。该现有技术生产工艺比较复杂，设备投资高；反应的收率较低。

发明内容

本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种叔丁基氯的制备方法。本发明采用叔丁醇在金属氯化物催化的条件下发生氯化反应，合成叔丁基氯。本发明的制备方法，加入氯化钠或氯化钙做催化剂，具有生产工艺简单，设备投资少，反应收率95%以上，且气相纯度99.5%以上等优点。

本发明的一种叔丁基氯的制备方法技术方案为，以叔丁醇为原料，在酸性条件下和氯化钠或氯化钙催化下进行氯化反应，合成叔丁基氯。

反应方程式如下：

所述的一种叔丁基氯的制备方法，包括以下步骤：

（1）在叔丁醇中加入溶剂进行氯化反应，反应过程中加入金属氯化物，增加反应体系中氯离子浓度，从而促进正反应进行，加快反应速度，提高反应收率；

（2）氯化反应完毕后，用碱液中和，干燥后蒸馏即得。

步骤（1）中溶剂为浓盐酸、冰醋酸、浓硫酸或者专业人员所熟知的其他强酸。

步骤（1）中溶剂重量为叔丁醇的重量的2~5倍。

步骤（1）中氯化反应温度为25~60℃。

步骤（1）中氯化钠或氯化钙与叔丁醇重量比为1:2-10。

步骤（1）中的金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铁中的至少一种，优选氯化钠。

步骤（2）中干燥温度为10~40℃。

步骤（2）中碱液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。

所述的一种叔丁基氯的制备方法，包括以下步骤：

（1）将叔丁醇分散于浓盐酸、冰醋酸、浓硫酸中的一种溶剂中，再加入氯化钠，控温25-60℃反应5-8小时；

（2）将步骤（1）所得反应液静置进行第一次分层，分出水层；将第一次分层得到的有机层用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中和后静置进行第二次分层，分出水层；将第二次分层得到的有机层加入硫酸钠或氯化钙作为干燥剂干燥，滤除干燥剂得叔丁基氯溶液，蒸馏得到叔丁基氯。

本发明的一种叔丁基氯的制备方法有益效果为：本发明方法以叔丁醇为原料进行氯化反应，反应过程中加入氯化钠或氯化钙，增加反应体系中的氯离子浓度，从而促进正反应进行，提高收率，同时吸附未反应的叔丁基醇，得到高纯度的叔丁基氯。利用浓盐酸为氯化剂制备氯代烷烃，不但得到了有价值的中间体叔丁基氯，同时解决了浓盐酸的利用问题。本发明的制备方法，加入氯化钠或氯化钙做催化剂，具有生产工艺简单，设备投资少，反应收率95%以上，且气相纯度99.5%以上等优点。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。

实施例1

将叔丁醇200克加入1000ml反应瓶中，搅拌，然后加入浓盐酸400克，氯化钠200g，水浴控温50℃，搅拌反应5小时，静置进行第一次分层，分出水层，将第一次分层得到的有机层用氢氧化钠10g中和后，静置进行第二次分层，分出水层，将第二次分层得到的有机层加入40g硫酸钠进行干燥，干燥1h后滤除干燥剂蒸馏后得叔丁基氯240g。收率96%，GC99.7%。

实施例2

将叔丁醇200克加入1000ml反应瓶中，搅拌，然后加入浓硫酸400克，氯化钠200g，水浴控温60℃，搅拌反应7小时，静置进行第一次分层，分出水层，将第一次分层得到的有机层用碳酸钠10g中和后，静置进行第二次分层，分出水层，将第二次分层得到的有机层加入50g硫酸钠进行干燥。干燥1h后滤除干燥剂蒸馏后得叔丁基氯237g。收率95%，GC99.8%。

实施例3

将叔丁醇200克加入1000ml反应瓶中，搅拌，然后加入冰醋酸350克，氯化钙200g，水浴控温55℃，搅拌反应8小时，静置进行第一次分层，分出水层，将第一次分层得到的有机层用氢氧化钠10g中和后，静置进行第二次分层，分出水层，将第二次分层得到的有机层加入40g氯化钙进行干燥。干燥1h后滤除干燥剂蒸馏后得叔丁基氯240.3g。收率96.2%，GC99.8%。

Claims (10)

1.一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，以叔丁醇为原料，在酸性条件下和金属氯化物催化下进行氯化反应，合成叔丁基氯。

2.根据权利要求1所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在叔丁醇中加入溶剂进行氯化反应，反应过程中加入金属氯化物；

（2）氯化反应完毕后，用碱液中和，干燥后蒸馏即得。

3.根据权利要求2所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂为浓盐酸、冰醋酸、浓硫酸中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂为浓盐酸、冰醋酸、浓硫酸中的一种。

5.根据权利要求2所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，所述的金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铁中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氯化反应温度为25~60℃。

7.根据权利要求2所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氯化钠或氯化钙与叔丁醇重量比为1:2-10。

8.根据权利要求2所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干燥温度为10~40℃。

9.根据权利要求2所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中碱液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。

10.根据权利要求2所述的一种叔丁基氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将叔丁醇分散于浓盐酸、冰醋酸、浓硫酸中的一种溶剂中，再加入氯化钠，控温25-60℃反应5-8小时；

（2）将步骤（1）所得反应液静置进行第一次分层，分出水层；将第一次分层得到的有机层用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中和后静置进行第二次分层，分出水层；将第二次分层得到的有机层加入硫酸钠或氯化钙作为干燥剂干燥，滤除干燥剂得叔丁基氯溶液，蒸馏得到叔丁基氯。