CN105399422A - 一种stla微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料及微波通信领域，具体涉及一种STLA微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用。该STLA微波介质陶瓷材料主要晶体结构为钙钛矿结构，其化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，其中Ln为稀土La、Nd和Sm中的至少一种。其制备方法为：按照主晶相结构式的化学计量比取碳酸锶、二氧化钛、碳酸钙、稀土氧化物以及氧化铝，砂磨使混合均匀；然后喷雾干燥，预烧；粉碎，不添加或添加改性添加剂，再次砂磨使混合均匀；喷雾造粒，过筛，压制成型；最后烧结，得到STLA微波介质陶瓷材料。该微波介质陶瓷材料可以应用于新材料及微波通信等领域。

Description

一种STLA微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于新材料及微波通信领域，具体涉及一种STLA微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
作为下一代移动通讯技术，LTE成为通讯运营商未来通讯网络发展的必选之路。GSA预测2015年底全球LTE商用网络总数将超过460个，截至2015年6月，全球LTE用户超过7.76亿。截至2015年6月底，中国4G用户累计超过2.34亿，国内4G用户渗透率达到18.1％。2015年二季度，中国4G基站出货量累计达到134万个，占比全球4G基站总出货量的50.19％。中国仍是全球规模最大用户最多的4G网络运营国家。与此同时，频谱资源紧张、高耗能、高成本等众多挑战也使运营商面临着更加严峻的成本压力。
微波介质陶瓷是近30年来迅速发展起来的新型功能电子陶瓷，它具有损耗低、频率温度系数小、介电常数高等特点。随着移动通讯的迅猛发展，特别是第四代移动通信网络(4G)TD-LTE时代来临。应用于介质谐振器、全介质滤波器、腔体滤波器、天线等微波元器件的微波介质材料的需求也日益增长。向着小型化、高频化、低成本和环境友好的方向发展，对微波介质陶瓷提出了更高的要求。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种STLA微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料具有高介电常数、高Q值、频率温度系数可调且制备成本低廉等优点，可以满足微波器件小型化、高频化、低成本的发展要求。
本发明的另一目的在于提供上述STLA微波介质陶瓷材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述STLA微波介质陶瓷材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种STLA微波介质陶瓷材料，主要晶体结构为钙钛矿结构，所述的STLA微波介质陶瓷材料的化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，其中Ln为稀土La、Nd和Sm中的至少一种，a、b、c、d和e满足以下条件：
0.4≦a≦0.7；
0≦c≦0.1；
0.3≦d≦0.7；
0.75≦a+c/b≦1.25；
0.75≦d/e≦1.25；
所述的STLA微波介质陶瓷材料还包括改性添加剂；
所述的改性添加剂优选为La2O3、Nd2O3、Sm2O3、MnO2、CeO2、CaO和BaO中的任意一种、任意两种或任意三种；
所述的STLA微波介质陶瓷材料中，改性添加剂的总含量为0～2.0wt％；
所述的STLA微波介质陶瓷材料中，改性添加剂的总含量优选为0.01～2.0wt％；
所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述主晶相结构式的化学计量比取碳酸锶、二氧化钛、碳酸钙、稀土氧化物以及氧化铝，砂磨使混合均匀；
(2)将步骤(1)砂磨后的混合物喷雾干燥，然后在1050～1350℃的温度下进行预烧；
(3)将步骤(2)预烧后的产物粉碎，不添加或添加改性添加剂，再次砂磨使混合均匀；
(4)将步骤(3)砂磨后的混合物喷雾造粒，过筛，压制成型；
(5)在1500～1750℃的温度下进行烧结，得到STLA微波介质陶瓷材料；
步骤(1)中所述的稀土氧化物为氧化镧、氧化钕和氧化钐中的至少一种；
步骤(1)中所述的砂磨的条件优选为：以去离子水为球磨介质，以氧化锆球为磨球，砂磨时间为0.5～2小时；
步骤(2)中所述的预烧的时间优选为2～10小时；
步骤(2)中所述的喷雾干燥的温度优选为100～300℃；
步骤(3)中所述的砂磨的条件优选为：以去离子水为球磨介质，以氧化锆球为磨球，砂磨时间为0.5～10小时；
步骤(4)中所述的喷雾造粒优选操作为：添加1～8wt％的聚乙烯醇水溶液，然后喷雾干燥；所述的喷雾干燥的温度优选为100～300℃；
步骤(4)中所述的过筛优选为过40～300目筛；
步骤(5)中所述的烧结的时间优选为2～15小时；
所述的微波介质陶瓷材料在新材料及微波通信领域中的应用；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)采用砂磨和喷雾造粒等方式制备得到的微波介质陶瓷材料均匀性更好，性能更优；
(2)本发明制备得到的微波介质陶瓷材料具有良好的微波介电性能：介电常数ε＝32～48，且在此范围内可调节；品质因数Qf＝14000～75000GHz(谐振频率f＝3～6GHz)；频率温度系数τf＝-26～50ppm/℃，且在此范围内可调节；
(3)本发明原料价廉易得，无毒环保；
(4)本发明制备工艺简单，无需特殊设备和苛刻工艺条件，可直接用于工业化生产。
附图说明
图1是实施例6制备得到的微波介质陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中陶瓷的介电性能在3～6GHz频率下测得。
实施例1
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶5.38kg、二氧化钛2.91kg、碳酸钙0kg、氧化镧8.91kg、氧化铝2.79kg，混合得到第一混合料；将第一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1150℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第一预烧料；
(3)取粉碎后的第一预烧料16kg、改性添加剂氧化镧48g，混合得到第一预烧后混合料；将第一预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨0.5h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过40目筛，得到第一造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1720℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例2
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶5.23kg、二氧化钛2.87kg、碳酸钙0.05kg、氧化镧9.09kg、氧化铝2.75kg，混合得到第一混合料；将第一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨1h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1300℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第二预烧料；
(3)取粉碎后的第二预烧料16kg、改性添加剂氧化钕48g和氧化钐48g，混合得到第二预烧后混合料；将第二预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过40目筛，得到第二造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1650℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例3
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶6.69kg、二氧化钛3.62kg、碳酸钙0kg、氧化镧7.38kg、氧化铝2.31kg，混合得到第一混合料；将第一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨0.5h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1300℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第三预烧料；
(3)取粉碎后的第三预烧料16kg、改性添加剂氧化锰72g，混合得到第三预烧后混合料；将第三预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第三造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1650℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例4
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶6.75kg、二氧化钛3.62kg、碳酸钙0.05kg、氧化镧7.23kg、氧化铝2.36kg，混合得到第一混合料；将第一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1150℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第四预烧料；
(3)取粉碎后的第四预烧料16kg、改性添加剂氧化铈160g，混合得到第四预烧后混合料；将第四预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨0.5h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第四造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1720℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例5
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶7.98kg、二氧化钛4.32kg、碳酸钙0kg、氧化镧5.87kg、氧化铝1.84kg，混合得到第一混合料；将第一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨1h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1150℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第五预烧料；
(3)取粉碎后的第五预烧料16kg、改性添加剂氧化钐48g，混合得到第五预烧后混合料；将第五预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨0.5h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第五造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1650℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例6
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶8.56kg、二氧化钛4.66kg、碳酸钙0.04kg、氧化镧4.75kg、氧化铝1.98kg，混合得到第一混合料；将第一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨0.5h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1300℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第六预烧料；
(3)取粉碎后的第六预烧料16kg、改性添加剂氧化钙48g，混合得到第六预烧后混合料；将第六预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第六造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1720℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。图1是该STLA微波介质陶瓷材料的SEM图。
实施例7
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶9.25kg、二氧化钛5kg、碳酸钙0kg、氧化镧4.38kg、氧化铝1.37kg，混合得到第一混合料；将第一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1300℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第七预烧料；
(3)取粉碎后的第七预烧料16kg、改性添加剂氧化钡32g、氧化镁32g和氧化钙32g，混合得到第七预烧后混合料；将第七预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第七造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1720℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例8
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶9.08kg、二氧化钛4.94kg、碳酸钙0.03kg、氧化镧4.6kg、氧化铝1.35kg，混合得到第八混合料；将第八混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨1h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1150℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第八预烧料；
(3)取粉碎后的第八预烧料16kg、不添加改性添加剂，直接得到第八预烧后混合料；将第八预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨0.5h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第八造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1650℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例9
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶9.25kg、二氧化钛5kg、碳酸钙0kg、氧化镧4.38kg、氧化铝1.37kg，混合得到第九混合料；将第九混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1300℃的温度下预烧5h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第九预烧料；
(3)取粉碎后的第九预烧料16kg、不添加改性添加剂，直接得到第九预烧后混合料；将第九预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第九造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1600℃的温度下烧结10h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例10
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶7.98kg、二氧化钛5.18kg、碳酸钙0kg、氧化钐5.43kg、氧化铝1.42kg，混合得到第十混合料；将第十混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨8h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1300℃的温度下预烧8h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第十预烧料；
(3)取粉碎后的第十预烧料16kg、不添加改性添加剂，直接得到第十预烧后混合料；将第十预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第十造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1680℃的温度下烧结10h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
实施例11
(1)按照化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，称取碳酸锶9.518kg、二氧化钛4.291kg、碳酸钙0kg、氧化钕4.501kg、氧化铝1.69kg，混合得到第十一混合料；将第十一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
(2)出料，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥，然后在1300℃的温度下预烧2h，升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到第十一预烧料；
(3)取粉碎后的第十一预烧料16kg、改性添加剂氧化锰16g，混合得到第十一预烧后混合料；将第十一预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0.5的质量比，用砂磨机砂磨8h使混合均匀；
(4)出料，加入1.5wt％的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220℃喷雾干燥后，过筛40目，得到第十一造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
(5)在1680℃的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
表1实施例1～11制得的STLA微波介质陶瓷材料的微波介电性能分析
由表1可见：本发明制备得到的微波介质陶瓷材料具有低成本及良好的微波介电性能：介电常数ε＝32～48，且在此范围内可调节；品质因数Qf＝14000～75000GHz(谐振频率f＝3～6GHz)；频率温度系数τf＝-26～50ppm/℃，且在此范围内可调节；能满足微波器件小型化、高频化的发展要求，可用于制造通讯系统中的介质谐振器、全介质滤波器、腔体滤波器、天线等微波元器件。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种STLA微波介质陶瓷材料，其特征在于：主要晶体结构为钙钛矿结构，所述的STLA微波介质陶瓷材料的化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，其中Ln为稀土La、Nd和Sm中的至少一种，a、b、c、d和e满足以下条件：
0.4≦a≦0.7；
0≦c≦0.1；
0.3≦d≦0.7；
0.75≦a+c/b≦1.25；
0.75≦d/e≦1.25。
2.根据权利要求1所述的STLA微波介质陶瓷材料，其特征在于：
所述的STLA微波介质陶瓷材料还包括改性添加剂。
3.根据权利要求2所述的STLA微波介质陶瓷材料，其特征在于：
所述的改性添加剂为La2O3、Nd2O3、Sm2O3、MnO2、CeO2、CaO和BaO中的任意一种、任意两种或任意三种。
4.根据权利要求2或3所述的STLA微波介质陶瓷材料，其特征在于：
所述的STLA微波介质陶瓷材料中，改性添加剂的总含量为0～2.0wt％。
5.权利要求1～4所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按照权利要求1～4中所述的主晶相结构式的化学计量比取碳酸锶、二氧化钛、碳酸钙、稀土氧化物以及氧化铝，砂磨使混合均匀；
(2)将步骤(1)砂磨后的混合物喷雾干燥，然后在1050～1350℃的温度下进行预烧；
(3)将步骤(2)预烧后的产物粉碎，不添加或添加改性添加剂，再次砂磨使混合均匀；
(4)将步骤(3)砂磨后的混合物喷雾造粒，过筛，压制成型；
(5)在1500～1750℃的温度下进行烧结，得到STLA微波介质陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的砂磨的条件为：以去离子水为球磨介质，以氧化锆球为磨球，砂磨时间为0.5～2小时。
7.根据权利要求5所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的预烧的时间为2～10小时。
8.根据权利要求5所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的砂磨的条件为：以去离子水为球磨介质，以氧化锆球为磨球，砂磨时间为0.5～10小时。
9.根据权利要求5所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的烧结的时间为2～15小时。
10.权利要求1～4所述的STLA微波介质陶瓷材料在新材料及微波通信领域中的应用。
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