CN105388226A - 一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法 - Google Patents

一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法 Download PDF

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Abstract

一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，本发明涉及测定双酚类化合物亲疏水性的方法。本发明是要解决操作复杂、耗时长、正辛醇对眼睛、皮肤、粘膜、上呼吸道有刺激作用以及易对操作人员造成身体伤害的问题，本发明是通过一、将纯化后的XAD8树脂和XAD4树脂保存在纯甲醇中；二、得到清洗后的XAD4树脂和XAD8树脂；三、得到树脂柱1和树脂柱2；四、树脂柱1和树脂柱2分别用NaOH溶液和HCl溶液经蠕动泵交替清洗3次；五、收集亲水性有机物；六、收集疏水性有机物；七、收集中性有机物；八、得到富集液；九、判定富集液中八种双酚类的亲水性或者疏水性等步骤实现的。本发明应用于测定双酚类化合物亲疏水性领域。

Description

一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法
技术领域
本发明涉及化合物亲疏水性的方法，特别涉及一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法。
背景技术
双酚类化合物是一类具有相似化学结构的精细化学品，一般是指一类具有两个羟苯基结构的物质。根据羟苯基和碳桥上取代基不同又可分为不同的类似物。其中最常见的有双酚A(BPA)、双酚AF(BPAF)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚B(BPB)、四氯双酚A(TBBPA)和四溴双酚A(TBBPA)。工业上，这类物质成本低廉，因此被广泛应用。然而，由于这类化合属于环境雌激素，对人体具有潜在的内分泌干扰效应和毒效应，并且不易降解，容易富集，对生态环境和人类健康均有潜在危害。其引发的一系列问题均已引起广泛关注。
亲疏水性是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，如双酚A亲脂性/亲水性的大小，是研究双酚A环境行为和多种环境数学模型的重要参数，也是双酚A评审登记和环境安全性评价研究中一个必备的参数。亲脂性化合物通过皮肤渗入人体后可能会产生皮肤刺激、发炎和过敏等症状。为此化合物的皮肤吸收性成为安全评价过程的一个重要组成部分。疏水性物质的容易在非生物物质与生物体内富集，亲水性的化合物容易在环境中扩散，从而也扩大了污染范围。因此，测定双酚类化合物的亲疏水性对于评价其环境安全性有重要意义。
采用直接测定化合物的正辛醇/水分配系数来判断物质的亲疏水性是一种常规的方法，然而实验方法操作复杂、耗时长，而且正辛醇对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，易对操作人员造成身体伤害。
利用树脂的选择性进行亲疏水性的判断，过程简单成本低，适用于大致判断物质亲疏水性。而超高效液相色谱与质谱联用法，分离效果好，耗时短，方便简单，每种双酚类物质检测两对离子，同时用于定性，更为准确。
发明内容
本发明的目的是为了解决操作复杂、耗时长、正辛醇对眼睛、皮肤、粘膜、上呼吸道有刺激作用以及易对操作人员造成身体伤害的问题而提出的一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法。
上述的发明目的是通过以下技术方案实现的：
步骤一、将XAD8树脂和XAD4树脂分别用0.1～0.2mol/L的氢氧化钠浸泡1天，将浸泡后的XAD8树脂和XAD4树脂用索氏提取器进行纯化20～26h，将纯化后的XAD8树脂和XAD4树脂分别保存在纯甲醇中；
步骤二、分别将步骤一中保存在纯甲醇中的XAD8树脂和XAD4树脂置于1L烧杯中，加入超纯水600～800mL，搅拌2～4min静沉后，弃去上层液；反复清洗7～10次；得到清洗后的XAD4树脂和清洗后的XAD8树脂；其中，搅拌的速度为50～80r/min；每次反复清洗用200～400mL纯甲醇清洗；
步骤三、将清洗后的XAD8缓慢填装到清洗后的树脂柱中得到树脂柱1和将清洗后的XAD4树脂缓慢填装到清洗后的树脂柱中得到树脂柱2；
步骤四、树脂柱1和树脂柱2分别用300mL0.1～0.2mol/LNaOH溶液和300mL0.1～0.2mol/LHCl溶液经蠕动泵交替清洗3次；
步骤五、将清洗后的树脂柱1和清洗后的树脂柱2串联，将1000mL溶有八种双酚类化合物的超纯水溶液经酸化后先通过树脂柱1再通过树脂柱2；收集树脂柱2的流出液即为亲水性有机物；
步骤六、将100mL的0.1mol/LNaOH溶液过树脂柱以一定流速经蠕动泵反向冲洗树脂1，收集树脂1流出的分流液即为疏水性有机物；
其中，反向冲洗树脂1的方向为步骤四中与超纯水溶液流经方向相反的方向；
步骤七、将100mL的0.1mol/LNaOH溶液流经蠕动泵反冲洗树脂柱2，收集树脂柱2流出的分流液即为中性有机物；
其中，一定流速为NaOH溶液通过填装后的树脂柱流速不大于30倍床体积/h的流速；反冲洗树脂柱2的方向为与步骤四中超纯水溶液流过方向相反的方向；反冲洗树脂柱2的流速为不大于5倍床体积/h；
步骤八、利用固相萃取装置对收集的步骤五得到的亲水性有机物、步骤六得到的疏水性有机物和步骤七得到的中性有机物进行固相萃取得到富集液；
步骤九、利用WatersACQUITYXevoTMTQMS超高压效液相色谱质谱联用仪富集液中测定八种双酚类化合物的出峰时间，采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱，流动相以纯甲醇/水为流动相，由串联二级质谱峰进行定性测量，测定富集液中八种双酚类化合物含量，根据富集液中八种双酚类化合物含量判定富集液中八种双酚类的亲水性或者疏水性。
发明效果
本发明涉及健康风险评估测试领域,具体来说,涉及一种预测双酚类化合物亲水性的测定方法。该方法利用了在酸性条件下，XAD-8和XAD-4树脂对不同种类的有机物的选择性吸附的特性，使双酚类化合物随分流液进行分离。将分流液富集浓缩后，用超高效液相色谱串联质谱仪定性定量，由上机结果判断双酚类化合物的亲疏水性。本发明方法测定结果准确度高(如表1所示)、成本低，可用于快速判断双酚类化合物的亲疏水性，为评价双酚类化合物的环境安全性提供及时、准确、可靠地数据。具有低检出限、低定量限、高灵敏度的优势，对于化学品的环境监管和风险评价具有重要意义。
,表1
传统法的测定亲疏水性(辛醇/水分配系数)的方法为：摇瓶法/慢搅法该方法不适合疏水性较大的物质，并且需要通过液液萃取的方式，使目标物分别在辛醇和水相中分配，即在分液漏斗或者离心管中加入辛醇、水、目标物的混合液，进行震荡摇瓶。静置后再分别吸取辛醇层及水层样品进行测定。过程中不可避免要接触到辛醇、且震荡过程通常需在两小时左右，耗时较长；而本发明采用超高效液相色谱法出峰时间短，只需10分钟左右即可进行准确判断，并且避免接触正辛醇。
附图说明
图1为具体实施方式一提出的一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法流程图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1本实施方式的一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，具体是按照以下步骤制备的：
步骤一、XAD8树脂和XAD4树脂在装入树脂柱之前，需要将XAD8树脂或XAD4树脂进行纯化；将XAD8树脂和XAD4树脂分别用0.1～0.2mol/L的氢氧化钠浸泡1天，将浸泡后的XAD8树脂和XAD4树脂用索氏提取器进行纯化20～26h，将纯化后的XAD8树脂和XAD4树脂分别保存在纯甲醇中；
步骤二、在装树脂柱之前，清洗XAD8、XAD4树脂和树脂柱；分别将步骤一中保存在纯甲醇中的XAD8树脂和XAD4树脂置于1L烧杯中，加入超纯水600～800mL，搅拌2～4min静沉后，弃去上层液；反复清洗7～10次；得到清洗后的XAD4树脂和清洗后的XAD8树脂；用200～400mL纯甲醇清洗树脂柱3次，保证树脂柱中的有机物杂质被清洗干净树脂柱的纯化流程见图1；其中，搅拌的速度为50～80r/min；每次反复清洗用200～400mL纯甲醇清洗；
步骤三、填装树脂柱；将清洗后的XAD8缓慢填装到清洗后的树脂柱中得到树脂柱1和将清洗后的XAD4树脂缓慢填装到清洗后的树脂柱(树脂柱为带有四氟节门的玻璃层析柱，内径3cm长45cm)中得到树脂柱2；树脂柱底部加入脱脂棉，防止树脂流失；
步骤四、树脂柱1和树脂柱2分别用300mL0.1～0.2mol/LNaOH溶液和300mL0.1～0.2mol/LHCl溶液经蠕动泵(LongerPumpYZ1515x)交替清洗3次；
步骤五、将清洗后的树脂柱1和清洗后的树脂柱2串联，将1000mL溶有八种双酚类化合物的超纯水溶液经酸化后先通过树脂柱1再通过树脂柱2；收集树脂柱2的流出液即为亲水性有机物；
步骤六、将100mL的0.1mol/LNaOH溶液过树脂柱以一定流速经蠕动泵反向冲洗树脂1，收集树脂1流出的分流液即为疏水性有机物；
其中，反向冲洗树脂1的方向为步骤四中与超纯水溶液流经方向相反的方向；
步骤七、将100mL的0.1mol/LNaOH溶液流经蠕动泵反冲洗树脂柱2(超纯水溶液的时候柱子是立着的，从上往下流，那么与步骤四中超纯水溶液流过方向的反向冲洗(更确切说是反冲洗)就是用泵从下往上进水，从原来进水的那端收集冲洗后的溶液)，收集树脂柱2流出的分流液即为中性有机物；
其中，一定流速为NaOH溶液通过填装后的树脂柱流速不大于30倍床体积/h的流速；反冲洗树脂柱2的方向为与步骤四中超纯水溶液流过方向相反的方向；反冲洗树脂柱2的流速为不大于5倍床体积/h；
步骤八、利用固相萃取装置(Waters公司的HLB固相萃取柱)对收集的步骤五得到的亲水性有机物、步骤六得到的疏水性有机物和步骤七得到的中性有机物进行固相萃取得到富集液，以达到富集浓缩的目的；
步骤九、利用WatersACQUITYXevoTMTQMS超高压效液相色谱质谱联用仪富集液中测定八种双酚类化合物的出峰时间，采用ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×50mm，1.7μm)色谱柱，流动相以纯甲醇/水为流动相，由串联二级质谱峰进行定性测量，测定富集液中八种双酚类化合物含量，根据富集液中八种双酚类化合物含量判定富集液中八种双酚类的亲水性或者疏水性；
富集液中八种双酚类化合物的亲疏水性不同，亲水性比较强的物质，XAD4/XAD8就截留不住，会顺利的通过这两种树脂，比较大量的存在于步骤四的出流液中；XAD8可以截留疏水的物质，那么这八种双酚类化合物中疏水性强的几种，在水样通过两种树脂时，就会大比例、大量的被截留在XAD8里，最后一经氢氧化钠反向冲洗(NaOH可以把双酚类化合物完全从树脂上溶解下来)，就大量存在于步骤五的反向冲洗液里也叫它分流液。
本实施方式效果：
本实施方式涉及健康风险评估测试领域,具体来说,涉及一种预测双酚类化合物亲水性的测定方法。该方法利用了在酸性条件下，XAD-8和XAD-4树脂对不同种类的有机物的选择性吸附的特性，使双酚类化合物随分流液进行分离。将分流液富集浓缩后，用超高效液相色谱串联质谱仪定性定量，由上机结果判断双酚类化合物的亲疏水性。本实施方式方法测定结果准确度高(如表1所示)、成本低，可用于快速判断双酚类化合物的亲疏水性，为评价双酚类化合物的环境安全性提供及时、准确、可靠地数据。具有低检出限、低定量限、高灵敏度的优势，对于化学品的环境监管和风险评价具有重要意义。
,表1
传统法的测定亲疏水性(辛醇/水分配系数)的方法为：摇瓶法/慢搅法该方法不适合疏水性较大的物质，并且需要通过液液萃取的方式，使目标物分别在辛醇和水相中分配，即在分液漏斗或者离心管中加入辛醇、水、目标物的混合液，进行震荡摇瓶。静置后再分别吸取辛醇层及水层样品进行测定。过程中不可避免要接触到辛醇、且震荡过程通常需在两小时左右，耗时较长；而本实施方式采用超高效液相色谱法出峰时间短，只需10分钟左右即可进行准确判断，并且避免接触正辛醇。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中氢氧化钠的浓度为0.125～0.175mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中的浸泡后的XAD8树脂和XAD4树脂用索氏提取器进行纯化21～25h。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中在纯化20～26h内需要更换三次纯甲醇(纯甲醇就是100％的甲醇)，且纯甲醇每隔8～10小时更换一次。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中加入超纯水为650～750mL。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中搅拌的速度为55～75r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中搅拌2.5～3.5min。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中反复清洗8～9次。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中溶有八种双酚类化合物的超纯水溶液经酸化的具体过程为：
在超纯水溶液的浓度为5μg/L中，加入20μg内标物BPA-d16(氘代双酚)；用98％硫酸调pH至2～3，酸化后的超纯水溶液的流速为不大于30倍床体积/h的流速。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，具体是按照以下步骤制备的：
主要仪器
超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)带有2777自动进样器。仪器型号为2777C-ACQUITYUPLC-XevoTMTQMS，购自美国Waters公司。
超声波清洗器型号为KQ-500E购自江苏昆山超声仪器有限公司。
分析天平型号ML204梅特勒购自托利多仪器有限公司。
实验材料
实验中所用的有机溶剂甲醇、乙腈等均为分析纯，购自SIGMA公司。
实验所用药品BPA、BPB、BPC、BPS、BPAF、TDP、PPDP、TBBPA均购自日本TCI，纯度≥98％
酸式滴定管、XAD-8和XAD-8树脂脱脂棉、蠕动泵。
步骤一、XAD8树脂和XAD4树脂在装入树脂柱之前，需要将XAD8树脂或XAD4树脂进行纯化；将XAD8树脂和XAD4树脂分别用0.1mol/L的氢氧化钠浸泡1天，将浸泡后的XAD8树脂和XAD4树脂用索氏提取器进行纯化24h，将纯化后的XAD8树脂和XAD4树脂分别保存在纯甲醇中；其中，在24h内需要更换三次纯甲醇(纯甲醇就是100％的甲醇，纯甲醇每隔8小时更换一次)；
步骤二、在装树脂柱之前，清洗XAD8、XAD4树脂和树脂柱；分别将步骤一中保存在纯甲醇中的XAD8树脂和XAD4树脂置于1L烧杯中，加入超纯水600～800mL，搅拌2min静沉后，弃去上层液；反复清洗7～10次；得到清洗后的XAD4树脂和清洗后的XAD8树脂；每次反复清洗用200～400mL纯甲醇清洗树脂柱3次，保证树脂柱中的有机物杂质被清洗干净树脂柱的纯化流程见图1；
步骤三、填装树脂柱；将清洗后的XAD8缓慢填装到清洗后的树脂柱中得到树脂柱1和将清洗后的XAD4树脂缓慢填装到清洗后的树脂柱(树脂柱为带有四氟节门的玻璃层析柱，内径3cm长45cm)中得到树脂柱2；树脂柱底部加入脱脂棉，防止树脂流失；
步骤四、树脂柱1和树脂柱2分别用300mL，0.1mol/LNaOH溶液和300mL，0.1mol/LHCl溶液经蠕动泵(LongerPumpYZ1515x)交替清洗3次；
步骤五、将清洗后的树脂柱1和清洗后的树脂柱2串联，将1000mL溶有八种双酚类化合物的超纯水溶液经酸化后先通过树脂柱1再通过树脂柱2；收集树脂柱2的流出液即为亲水性有机物；
其中，酸化溶有八种双酚类化合物的超纯水溶液的具体过程为：
在超纯水溶液的浓度为5μg/L中，加入20μg内标物BPA-d16(氘代双酚)；用98％硫酸调pH至2.0，酸化后的超纯水溶液的流速为不大于30倍床体积/h的流速；
步骤六、将100mL的0.1mol/LNaOH溶液过树脂柱以一定流速经蠕动泵反向冲洗树脂1，收集树脂1流出的分流液即为疏水性有机物；
其中，反向冲洗树脂1的方向为步骤四中与超纯水溶液流经方向相反的方向；反向冲洗树脂1的流速不大于5倍床体积/h的流速；
步骤七、将100mL的0.1mol/LNaOH溶液流经蠕动泵反冲洗树脂柱2(超纯水溶液的时候柱子是立着的，从上往下流，那么与步骤四中超纯水溶液流过方向的反向冲洗(更确切说是反冲洗)就是用泵从下往上进水，从原来进水的那端收集冲洗后的溶液)，收集树脂柱2流出的分流液即为中性有机物；其中，反冲洗树脂柱2的方向为与步骤四中超纯水溶液流过方向相反的方向；反冲洗树脂柱2的流速为不大于5倍床体积/h；
步骤八、利用固相萃取装置(Waters公司的HLB固相萃取柱)对收集的步骤五得到的亲水性有机物、步骤六得到的疏水性有机物和步骤七得到的中性有机物进行固相萃取得到富集液，以达到富集浓缩的目的；
首先对Waters公司的HLB固相萃取柱(500mg，6CC)进行活化，活化的顺序为：5mL色谱纯乙酸乙酯、5mL色谱纯甲醇及5mL超纯水，流速为lmL/min；采用已活化的固相萃取柱对水样进行固相萃取富集，控制流速为3mL/min；萃取淋洗结束后真空抽干15min，再用6mL乙酸乙酯分2次洗脱，洗脱液氮气吹干，用纯甲醇重溶并定容至1.0mL，待上机检测；
步骤九、利用WatersACQUITYXevoTMTQMS超高压效液相色谱质谱联用仪富集液中测定八种双酚类化合物的出峰时间，采用ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×50mm，1.7μm)色谱柱，流动相以纯甲醇/水为流动相，由串联二级质谱峰进行定性测量进样量2μL，测定富集液中八种双酚类化合物含量，根据富集液中八种双酚类化合物含量判定富集液中八种双酚类的亲水性或者疏水性；
富集液中八种双酚类化合物的亲疏水性不同，亲水性比较强的物质，XAD4/XAD8就截留不住，会顺利的通过这两种树脂，比较大量的存在于步骤四的出流液中；XAD8可以截留疏水的物质，那么这八种双酚类化合物中疏水性强的几种，在水样通过两种树脂时，就会大比例、大量的被截留在XAD8里，最后一经氢氧化钠反向冲洗(NaOH可以把双酚类化合物完全从树脂上溶解下来)，就大量存在于步骤五的反向冲洗液里也叫它分流液
其中，质谱条件为：负离子多重反应监测(MRM)模式，毛细管电压为3.5kV，锥孔电压为60V；脱溶剂气温度为400℃，流量为900L/H，锥孔反吹气流量为50L/h。
流动相采用纯甲醇/水(9/1，v/v)等度洗脱；质谱条件为：负离子多重反应监测(MRM)模式，毛细管电压为3.5kV；锥孔电压为60V；脱溶剂气温度为400℃，流量为900L/H，锥孔反吹气流量为50L/h。测定双酚类化合物的质谱参数及保留时间如下表1；
表1八种双酚的保留时间和定性离子
分别检测三组分流液中双酚类化合物的种类和含量，结果如下表二
本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，本领域技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于具体是按照以下步骤进行的：
步骤一、将XAD8树脂和XAD4树脂分别用0.1～0.2mol/L的氢氧化钠浸泡1天，将浸泡后的XAD8树脂和XAD4树脂用索氏提取器进行纯化20～26h，将纯化后的XAD8树脂和XAD4树脂分别保存在纯甲醇中；
步骤二、分别将步骤一中保存在纯甲醇中的XAD8树脂和XAD4树脂置于1L烧杯中，加入超纯水600～800mL，搅拌2～4min静沉后，弃去上层液；反复清洗7～10次；得到清洗后的XAD4树脂和清洗后的XAD8树脂；其中，搅拌的速度为50～80r/min；每次反复清洗用200～400mL纯甲醇清洗；
步骤三、将清洗后的XAD8缓慢填装到清洗后的树脂柱中得到树脂柱1和将清洗后的XAD4树脂缓慢填装到清洗后的树脂柱中得到树脂柱2；
步骤四、树脂柱1和树脂柱2分别用300mL0.1～0.2mol/LNaOH溶液和300mL0.1～0.2mol/LHCl溶液经蠕动泵交替清洗3次；
步骤五、将清洗后的树脂柱1和清洗后的树脂柱2串联，将1000mL溶有八种双酚类化合物的超纯水溶液经酸化后先通过树脂柱1再通过树脂柱2；收集树脂柱2的流出液即为亲水性有机物；
步骤六、将100mL的0.1mol/LNaOH溶液过树脂柱以一定流速经蠕动泵反向冲洗树脂1，收集树脂1流出的分流液即为疏水性有机物；
其中，反向冲洗树脂1的方向为步骤四中与超纯水溶液流经方向相反的方向；
步骤七、将100mL的0.1mol/LNaOH溶液流经蠕动泵反冲洗树脂柱2，收集树脂柱2流出的分流液即为中性有机物；
其中，一定流速为NaOH溶液通过填装后的树脂柱流速不大于30倍床体积/h的流速；反冲洗树脂柱2的方向为与步骤四中超纯水溶液流过方向相反的方向；反冲洗树脂柱2的流速为不大于5倍床体积/h；
步骤八、利用固相萃取装置对收集的步骤五得到的亲水性有机物、步骤六得到的疏水性有机物和步骤七得到的中性有机物进行固相萃取得到富集液；
步骤九、利用WatersACQUITYXevoTMTQMS超高压效液相色谱质谱联用仪富集液中测定八种双酚类化合物的出峰时间，采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱，流动相以纯甲醇/水为流动相，由串联二级质谱峰进行定性测量，测定富集液中八种双酚类化合物含量，根据富集液中八种双酚类化合物含量判定富集液中八种双酚类的亲水性或者疏水性。
2.根据权利要求1所述一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于：步骤一中氢氧化钠的浓度为0.125～0.175mol/L。
3.根据权利要求2所述一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于：步骤一中的浸泡后的XAD8树脂和XAD4树脂用索氏提取器进行纯化21～25h。
4.根据权利要求3所述一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于：步骤一中在纯化20～26h内需要更换三次纯甲醇，且纯甲醇每隔8～10小时更换一次。
5.根据权利要求4所述一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于：步骤二中加入超纯水为650～750mL。
6.根据权利要求5所述一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于：步骤二中搅拌的速度为55～75r/min。
7.根据权利要求6所述一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于：步骤二中搅拌2.5～3.5min。
8.根据权利要求7所述一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于：步骤二中反复清洗8～9次。
9.根据权利要求8所述一种测定双酚类化合物亲疏水性的方法，其特征在于：步骤五中溶有八种双酚类化合物的超纯水溶液经酸化的具体过程为：
在超纯水溶液的浓度为5μg/L中，加入20μg内标物BPA-d16；用98％硫酸调pH至2～3，酸化后的超纯水溶液的流速为不大于30倍床体积/h的流速。
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