CN104977371B - 废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，包括如下步骤：依次用含有0.1％乙酸铵的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃；使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸＝50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1％乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液；用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水＝1：1溶液，混合均匀；通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。该发明的方法取样量较大，样品具有非常好的代表性，可以最大程度表征废水的性能。操作过程简单高效，实验室数据的重现性稳定。标准添加法回收率到70％，检测限很低0.01μg/L，符合环境的生态要求，测试化合物种类多样。
Description
技术领域
本发明涉及化工检测领域，特别涉及一种废水中全氟辛烷磺酸的分析方法。
背景技术
全氟辛烷磺酸盐类是一类广泛应用的化工产品，该类化合物具有很高的稳定性，能够经受强的加热光照、微生物作用，是目前世界上发现的最难降解的有机污染物之一。研究证明全氟辛烷磺酸类化合物是目前最难降解的有机污染物之一,它通过呼吸和食用被生物体摄取后,大部分存在于血液中,其余则蓄积在动物的肝脏组织和肌肉组织中.已有研究表明全氟辛烷磺酸类化合物在鸟类、鱼类的器官组织,地表水、底泥、废水处理厂底排污口、下水道排污管及垃圾填埋厂的渗出液中均被发现.甚至在人体的血液中也有发现，近年来水环境持续恶化，急需简易高效测试方法，帮助废水排放企业更好的管控水中全氟辛烷磺酸盐类的含量。
对于全氟辛烷磺酸类化合物的分析,主要存在以下难点:一是全氟辛烷磺酸盐类同系物的碳链覆盖范围宽,常见从C4—C14,化合物极性相差较大,因此给样品富集及分离带来一定难度；二是分析全氟辛烷磺酸盐类化合物,仪器分析系统含氟的材质容易带来背景干扰且这类化合物容易吸附。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，本发明采用如下技术方案来解决上述技术问题：
一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，包括如下步骤：
依次用含有0.1％乙酸铵的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃；
使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸＝50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1％乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液；
用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水＝1：1溶液，混合均匀；
通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。
优选地，废水样品在通过固相萃取柱之前使用薄膜过滤，去除悬浮性颗粒物。
优选地，所述薄膜孔径为0.40μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
该发明的方法取样量较大，样品具有非常好的代表性，可以最大程度表征废水的性能。操作过程简单高效，实验室数据的重现性稳定。检测限很低0.01mg/L，符合环境的生态要求。测试化合物种类多样，有全氟丁酸，全氟戊酸，全氟己酸，全氟庚酸，全氟辛酸，全氟壬酸，全氟癸酸，全氟十一烷酸，全氟十二烷酸，全氟十三烷酸，全氟十四烷酸，全氟丁基磺酸，全氟己基磺酸，全氟庚基磺酸，全氟辛基磺酸，全氟癸基磺酸，1H,1H,2H,2H-十三氟辛磺酸，2H,2H,3H,3H-十七氟十一烷酸，全氟-3,7-二甲基辛酸，7H-十二氟庚酸，2H,2H-十七氟癸酸等多种。可以帮助企业更好的管控废水中全氟辛烷磺酸类化合物的排放，实现环境保护的远景目标。
附图说明
图1为本发明优选实施例废水样品色谱图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，具体包括如下步骤：
使用0.4μm的薄膜过滤待测定废水样品，去除样品中的悬浮性颗粒物；
依次用2毫升含有0.1％乙酸铵的甲醇，2毫升纯甲醇和2毫升超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃；
使用真空固相萃取装置吸取50毫升样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸＝50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1％乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液；
用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水＝1：1溶液，混合均匀；
通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。
仪器参数条件如下：
色谱柱:Poroshell 120EC-C18 4.6mm x 75mm x 2.7μm；
进样体积:10μL；
柱温箱:55℃；
流速:0.8mL/min；
洗脱液A:5mmol/L乙酸铵水溶液；
洗脱液B:乙腈。
梯度程序如表1所示：
| Time(min) | A％ | B％ |
| 0.00 | 95 | 5 |
| 2.00 | 10 | 90 |
| 6.00 | 10 | 90 |
| 6.01 | 95 | 5 |
| 10.00 | 95 | 5 |
表1
离子源参数如表2所示：
| Source: | Turbo Spray | Ion Source Gas 2(GS2): | 50 |
| Collision Gas(CAD): | 6 | IonSpray Voltage(IS): | -4500 |
| Curtain Gas(CUR): | 20 | Temperature(TEM): | 600 |
| Ion Source Gas 1(GS1): | 50 |
表2
最终得到废水样品色谱图如图1所示。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
依次用含有0.1％乙酸铵的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃；
使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸＝50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1％乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液；
用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水＝1：1溶液，混合均匀；
通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果；
其中，仪器参数条件如下：
色谱柱:Poroshell 120 EC-C18，4.6mmx75mmx2.7μm；
进样体积:10μL；
柱温箱:55℃；
流速:0.8mL/min；
洗脱液A:5mmol/L乙酸铵水溶液；
洗脱液B:乙腈；
梯度程序如下：
0.00min，95％A，5％B；
2.00min，10％A，90％B；
6.00min，10％A，90％B；
6.01min，95％A，5％B；
10.00min，95％A，5％B；
离子源参数设置如下：
Collision Gas(CAD):6；
Curtain Gas(CUR):20；
Ion Source Gas 1(GS1):50；
Ion Source Gas 2(GS2):50；
IonSpray Voltage(IS):-4500；
Temperature(TEM):600。
2.根据权利要求1所述的一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，其特征在于，废水样品在通过固相萃取柱之前使用薄膜过滤，去除悬浮性颗粒物。
3.根据权利要求2所述的一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，其特征在于，所述薄膜孔径为0.40μm。
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