CN105384887A - 一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺 - Google Patents
一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺。该工艺是以甲醛、尿素、丙酮的加成物与糠醇缩合而制得的产品。该工艺主要由加成反应、缩聚反应、除醛反应、脱水四个主要的生产工段来完成，所制得的产品作为粘结剂用于铸造用砂型（芯）制作，所制得的砂型（芯）适用于不同金属材质的铸件浇注，能满足铸件产品质量指标要求本发明可应用于呋喃铸造树脂的制备工艺的技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺。
背景技术
目前，铸造用砂型(芯)绝大部分均采用脲醛改性的呋喃树脂作为粘结剂，其呋喃树脂的合成是通过甲醛与尿素在碱性条件下的加成反应物与糠醇缩聚，经脱水而制得的。首先，甲醛与尿素在碱性条件的加成反应物是一羟甲基尿和二羟甲基尿，形成三羟甲基尿极少。当加成反应到一定程度时，反应体系达到第一次动态平衡，此时生成物中还存在有大量的游离甲醛未参与反应，在未来的使用中造成对环境的污染，对工人的危害。根据吕.查德理化学平衡原理，在合成的工艺上一般采用提高反应温度或者添加反应物尿素来打破体系中的化学平衡，来降低生成物中的游离甲醛。这样一来，生成物中的含氮量偏高，对于要求低氮量的用户来说就不符合质量要求。要想得到低含氮量的产品，常规的做法就是添加较多的、价格较高的糠醇来调节降低产品中的含氮量，致使生产过程中原材料消耗成本增高，并且产品中的尿素含量较高会导致如下的质量缺陷：
(1)树脂砂固透性较差，固化时间较长，脱模强度低。
(2)树脂中脲醛基含量较大，导致树脂砂抗湿性能差，特别是在潮湿环境下，砂型(芯)强度随时间变化下降较大，砂芯不利存放，不利管理。
(3)树脂中脲醛基含量过多，不利存储，随时间易分层，影响产品使用质量。
(4)生产成本和使用成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种降低了原材料消耗成本以及能制备出韧性较好、刚性较好的环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺。
本发明包括如下步骤：
（1）加成反应阶段：加入甲醛、丙酮、尿素以及碱性催化剂A，甲醛、丙酮、尿素的摩尔比为3.0～3.5：1.0～1.2：1.0～1.2，加入的碱性催化剂A是丙酮质量的0.5～1.0%，物料的PH值控制范围在9.5～10.0，反应温度为80～85℃，反应时间为90-120分钟；
（2）缩聚反应阶段：加入糠醇和酸性催化剂B，加入的糠醇为甲醛和丙酮总量的40～50%，酸性催化剂B是物料总量的0.5～1.0%，PH值控制范围在4.0～4.5，缩聚反应温度在90～95℃，反应时间在60～90分钟；
（3）除醛反应阶段：加入碱性催化剂C、尿素、除醛剂，碱性催化剂C是物料总量的0.1～0.2%，PH值控制范围在,7.5～8.0，加入的尿素是步骤（1）的尿素质量的15～20%，加入的除醛剂是甲醛质量的0.6～0.8%，温度控制在80～85℃，除醛反应时间为60～90分钟；
（4）脱水调节阶段：真空脱水，脱水量是甲醛含水量的65～85%，糠醇的加入量视产品要求的氮量而定调节，含氮量要求为7%。
步骤（4）得到的物料视为半成品，根据需要兑稀为不同含氮量的产品。其兑稀换算公式为：
。
进一步，所述碱性催化剂A由氢氧化钠和水配制而成，氢氧化钠和水的重量比为35～40:65～60。
进一步，所述酸性催化剂B由顺丁烯二甲酸酐和水配制而成，顺丁烯二甲酸酐和水的重量比为20～40:80～60。
进一步，所述碱性催化剂C由三乙醇胺、氢氧化钠和水配制而成，三乙醇胺、氢氧化钠和水的重量比为30～35：15～20:40～45。
进一步，所述除醛剂是工业级的三聚氰胺。
本发明的有益效果是：由于本发明包括加成反应阶段、缩聚反应阶段、除醛反应阶段、脱水调节阶段，通过这几个阶段我们可以得到的是一个多元的聚合物，体系中有酮醛改性的呋喃树脂，也有脲醛改性的呋喃树脂，还有部分糠醇自身缩聚产物及单体。酮醛改性的呋喃树脂韧性较好，脲醛改性的呋喃树脂刚性较好，两种改性树脂的结合，改良了原脲醛呋喃树脂发脆的质量缺陷，增强树脂砂制型(芯)的固透性，树脂砂脱模强度以及24小时强度提高了20～25%，原材料消耗成本降低了30～35%。
具体实施方式
本发明是一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺，主要通过四个工艺步骤来实现：
（1）加成反应阶段：加入甲醛、丙酮、尿素以及碱性催化剂A，甲醛、丙酮、尿素的摩尔比为3.0～3.5：1.0～1.2：1.0～1.2，加入的碱性催化剂A是丙酮质量的0.5～1.0%，物料的PH值控制范围在9.5～10.0，反应温度为80～85℃，反应时间为90-120分钟；
（2）缩聚反应阶段：加入糠醇和酸性催化剂B，加入的糠醇为甲醛和丙酮总量的40～50%，酸性催化剂B是物料总量的0.5～1.0%，PH值控制范围在4.0～4.5，缩聚反应温度在90～95℃，反应时间在60～90分钟；
（3）除醛反应阶段：加入碱性催化剂C、尿素、除醛剂，碱性催化剂C是物料总量的0.1～0.2%，PH值控制范围在,7.5～8.0，加入的尿素是步骤（1）的尿素质量的15～20%，加入的除醛剂是甲醛质量的0.6～0.8%，温度控制在80～85℃，除醛反应时间为60～90分钟；
（4）脱水调节阶段：真空脱水，脱水量是甲醛含水量的65～85%，糠醇的加入量视产品要求的氮量而定调节，含氮量要求为7%。
具体如下表：
本发明主要是以酮醛基改性呋喃树脂为主，脲醛基改性呋喃树脂为辅，尽量减少尿素的加入量，从而减少糠醇对氮量的修正加入量，来实现降低昂贵的糠醇的消耗量目的。因此，在合成工艺路线上，加成反应阶段分两步进行。第一步是酮醛在碱性条件下的加成反应，生成一羟甲基酮、二羟甲基酮，其化学反应方程式如下：
第二步是过量的甲醛在碱性条件下与尿素的加成反应，生成一羟甲基尿、二羟甲基尿，其化学反应方程式如下：
在加成反应阶段，体系形成了一个多元基体，主要的是一羟甲基丙酮、二羟甲基丙酮、次是一羟甲基尿和二羟甲基尿单体。
在缩聚反应阶段，上述这些活性基团，在酸性条件下都能与糠醇呋喃环上ā～H发生缩聚反应，产生一摩尔的水。缩聚反应体系是一个复杂多样化的过程，有醛酮基与糠醇缩聚反应，有脲醛基与糠醇的缩聚反应，也伴随着自身的缩聚反应。其化学反应方程式如下：
从上述反应体系中，我们得到的是一个多元的聚合物，体系中有酮醛改性的呋喃树脂，也有脲醛改性的呋喃树脂，还有部分糠醇自身缩聚产物及单体。酮醛改性的呋喃树脂韧性较好，脲醛改性的呋喃树脂刚性较好，两种改性树脂的结合，改良了原脲醛呋喃树脂发脆的质量缺陷，增强树脂砂制型（芯）的固透性，树脂砂脱模强度以及24小时强度提高了20～25%，原材料消耗成本降低了30～35%。
下面以三个具体实施例来对本发明作进一步说明。
实施例一：
（1）在装有三口瓶，搅拌，蛇管冷凝器的装置中，投入甲醛245g（甲醛含量37%），加入丙酮56g,催化剂A调节物料的PH值,PH值控制在9.5～1.0范围内。
（2）在物料温度80±2℃，加成反应90分钟。
（3）反应时间到后，加入尿素60g,在物料温度80～85℃，反应60分钟。
（4）反应时间到后，加入糠醇300g,加入催化剂B6g,PH值控制在4.0～4.5范围内，在物料温度100±2℃，缩聚反应60分钟。
（5）反应时间到后，将物料温度降至85℃以下，加入催化剂C3.0g，PH值控制在7.5～8.0范围内，加入尿素5g,在物料温度80～85℃，加成反应30分钟。
（6）反应时间到后，加入三聚氰胺1.5g,在物料温度80～85℃，反应30分钟。
（7）反应结束后。真空脱水，脱水量：100～105g。
（8）脱水完毕后，加入糠醇455g,搅拌均匀，冷却，出料（N=3.0%）。
物理化学性能检测结果如下：
实施例二：
（1）在2000L搪瓷反应釜中，投入甲醛440kg（甲醛含量37%），加入丙酮100kg,加入催化剂A调节物料的PH值,PH值控制在9.5～1.0范围内。
（2）在物料温度80±2℃，加成反应90分钟。
（3）反应时间到后，加入尿素108g,在物料温度80～85℃，加成反应60分钟。
（4）反应时间到后，加入糠醇540g,加入催化剂B11kg,PH值控制在4.0～4.5范围内，在物料温度100±2℃，缩聚反应60分钟。
（5）反应时间到后，将物料温度降至85℃以下，加入催化剂C5.5kg，PH值控制在7.5～8.0范围内，加入尿素10kg,在物料温度80～85℃，加成反应30分钟。
（6）反应时间到后，加入三聚氰胺3kg,在物料温度80～85℃，反应30分钟。
（7）反应结束后。真空脱水，脱水量：180～190kg。
（8）脱水完毕后，加入糠醇819kg,搅拌均匀，冷却，出料（N=3.0%）。
物理化学性能检测结果如下：
注：温度：28℃湿度78%原砂（福建）100/50树脂加入量1.5%（砂计）固化剂（总酸26%）加入量45%（树脂计）。
实施例三：
（1）在5000L搪瓷反应釜中，投入甲醛980kg（甲醛含量37%），加入丙酮224kg,加入催化剂A调节物料的PH值,PH值控制在9.5～1.0范围内。
（2）在物料温度80±2℃，加成反应90分钟。
（3）反应时间到后，加入尿素240g,在物料温度80～85℃，加成反应60分钟。
（4）反应时间到后，加入糠醇1200g,加入催化剂B24kg,PH值控制在4.0～4.5范围内，在（5）物料温度100±2℃，缩聚反应60分钟。
（5）反应时间到后，将物料温度降至85℃以下，加入催化剂C12kg，PH值控制在7.5～8.0范围内，加入尿素20kg,在物料温度80～85℃，加成反应30分钟。
（6）反应时间到后，加入三聚氰胺6kg,在物料温度80～85℃，反应30分钟。
（7）反应结束后。真空脱水，脱水量：400～420kg。
（8）脱水完毕后，加入糠醇1820kg,搅拌均匀，冷却，出料（N=3.0%）。
物理化学性能检测结果如下：
注：温度：28℃湿度78%原砂（福建）100/50树脂加入量1.5%（砂计）固化剂（总酸26%）加入量45%（树脂计）。
以上所述只是本发明为帮助理解且为较佳的实施方案，本发明的发明范围并不以上述方式为限，在此指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，对本发明做出的等效修饰、变化或改进，皆应纳入权利要求书中所要求的保护范围内。
本发明可应用于呋喃铸造树脂的制备工艺的技术领域。
Claims (6)
1.一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺，其特征在于，该制备工艺包括以下步骤：
（1）加成反应阶段：加入甲醛、丙酮、尿素以及碱性催化剂A，甲醛、丙酮、尿素的摩尔比为3.0～3.5：1.0～1.2：1.0～1.2，加入的碱性催化剂A是丙酮质量的0.5～1.0%，物料的PH值控制范围在9.5～10.0，反应温度为80～85℃，反应时间为90-120分钟；
（2）缩聚反应阶段：加入糠醇和酸性催化剂B，加入的糠醇为甲醛和丙酮总量的40～50%，酸性催化剂B是物料总量的0.5～1.0%，PH值控制范围在4.0～4.5，缩聚反应温度在90～95℃，反应时间在60～90分钟；
（3）除醛反应阶段：加入碱性催化剂C、尿素、除醛剂，碱性催化剂C是物料总量的0.1～0.2%，PH值控制范围在,7.5～8.0，加入的尿素是步骤（1）的尿素质量的15～20%，加入的除醛剂是甲醛质量的0.6～0.8%，温度控制在80～85℃，除醛反应时间为60～90分钟；
（4）脱水调节阶段：真空脱水，脱水量是甲醛含水量的65～85%，糠醇的加入量视产品要求的氮量而定调节，含氮量要求为7%。
2.根据权利要求1所述的一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺，其特征在于：步骤（4）得到的物料视为半成品，根据需要兑稀为不同含氮量的产品。其兑稀换算公式为：
。
3.根据权利要求1所述的一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺，其特征在于：所述碱性催化剂A由氢氧化钠和水配制而成，氢氧化钠和水的重量比为35～40:65～60。
4.根据权利要求1所述的一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺，其特征在于：所述酸性催化剂B由顺丁烯二甲酸酐和水配制而成，顺丁烯二甲酸酐和水的重量比为20～40:80～60。
5.根据权利要求1所述的一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺，其特征在于：所述碱性催化剂C由三乙醇胺、氢氧化钠和水配制而成，三乙醇胺、氢氧化钠和水的重量比为30～35：15～20:40～45。
6.根据权利要求1所述的一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺，其特征在于：所述除醛剂是工业级的三聚氰胺。
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