CN105378138B - 用于电绝缘层的反应溅射沉积的靶 - Google Patents

用于电绝缘层的反应溅射沉积的靶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及靶，其靶表面如此构造，通过采用所述靶用于在涂覆室内的电绝缘层反应溅射沉积，避免该靶表面对也位于涂覆室内的阳极的火花放电的生成。

Description

用于电绝缘层的反应溅射沉积的靶
技术领域
本发明涉及靶，其靶表面如此构造，即通过将该靶用于在涂覆室内的电绝缘层的反应溅射沉积，避免靶表面对阳极(也位于涂覆室内)形成火花放电。
背景技术
采用溅射技术(以下也采用术语如溅射工艺、HIPIMS工艺和溅射沉积，其中所有这些工艺被认为是采用溅射技术的涂覆工艺)的涂覆工艺在真空涂覆室内在使用至少一个所谓的靶的情况下进行，所述靶通过用电压源或功率源施加负电压而作为阴极来连接。在溅射过程中，也位于涂覆室内的至少一个附加电极作为阳极来连接。一般是惰性气体的所谓工作气体被送入涂覆室并由此产生带正电离子。带正电的工作气体离子被如此加速向靶表面，即，通过用加速离子轰击而从靶表面释放出微粒。根据工艺参数，由靶释放出的微粒按照一定比例被电离并且沉积至待涂覆基材表面上。当采用金属靶时，在溅射过程中由靶产生离子常被称为金属离子，这是因为一般采用金属靶。氩气常见地(但并非一定唯一地)被用作工作气体。
当人们想要借助溅射法由金属靶沉积非金属层时，人们可以将所谓的反应气体送入涂覆室，反应气体能与由金属靶产生的金属离子反应。通过这种方式，从反应气体与由靶产生的离子之间反应得到的材料以薄膜层形式被涂覆到待涂覆的基材表面上。
通过使用金属靶和通过添加反应气体如O2、N2、C2H2、CH4，随即在基材表面出现反应并形成相应复合材料如氧化物、氮化物、碳化物或其混合物，其中就包含例如氮氧化物、碳氮化物和碳氮氧化物。
已经从靶溅射出的微粒和电离化原子可能因为在涂覆室内在环境气体中散射过程以及也因为电子或电磁吸引力而可能又被引回至该靶。在本发明的上下文中，该现象被称为“再沉积(Redeposition)”。这尤其出现在靶边缘处，这是因为在那里的溅射速率相比于其它靶表面区域是很低的。但是，一般在具有低溅射速率的所有靶表面区域例如跑道(Racetrack)外的靶表面区域中预期有大规模的再沉积。
微粒(且尤其是通过所谓的再沉积而返回靶表面的电离化原子)能够与反应气体反应并同时形成通过反应得到的复合材料的层膜，它尤其是更快地覆盖带有更多“再沉积位置”的靶表面区域。
当通过反应得到的复合材料是非良好导电性材料时，在靶表面上形成电绝缘膜如氧化物膜，其可能或早或晚引起火花放电问题。
在例如靶边缘上形成绝缘覆层导致在覆层表面和溅射靶之间的电荷累积，继而导致电击穿、进而导致靶表面对阳极的火花放电。火花放电的形成会使整个溅射工艺变得不稳，同时也会在层膜结构中产生不希望有的缺陷。
在专利文献EP0692138B1中如下稳定反应溅射工艺：施加在靶上的负电压以1-10微秒交换极性。此时，经过极性交换的电压应该占负电压的5-20％。由此，人们应该能在反应溅射工艺中使放电变得充分稳定。但这种解决方式在反应溅射沉积某些复合材料如铝氧化物时是不能令人满意的，这是因为这样的材料的电绝缘性高到了当这样的膜如铝氧化物膜被形成到靶表面上时该工艺过程变得不稳定，以致该措施无法在足以应对工艺过程的稳定化。
在公开出版物WO 99/63128中公开了具有弯折边缘的靶结构，其应该用于减少靶边缘涂覆层膜材料。通过该解决方式，可避免或至少延缓微粒“再沉积”到靶边缘区上。虽然通过该措施能延缓靶边缘涂覆层膜材料，但由电绝缘性能很强的复合材料构成的膜的每次形成总是还有着尤其靶边缘对阳极火花放电的危险，这例如在反应溅射沉积铝氧化物层的情况下常出现。
上述火花放电问题在借助反应高功率脉冲溅射(HIPIMS)工艺沉积铝氧化物层时很严重，此时人们采用铝制金属靶并以氧气作为反应气体。
在本发明意义上，当人们想要指溅射工艺时，采用名称：HIPIMS工艺，在此，采用了至少0.2A/cm2或大于0.2A/cm2的溅射放电电流密度或者至少100W/cm2或大于l00W/cm2的功率密度。
发明任务
本发明的任务是提供一种能避免工艺过程不稳定的解决方案，所述工艺过程不稳定可能因为借助反应溅射工艺在沉积电绝缘层时在靶和阳极之间出现火花放电而出现。也期望本发明方案能允许借助反应HIPIMS工艺在采用金属铝靶和以氧气为反应气体的情况下过程稳定地沉积电绝缘铝氧化物层。
发明内容
将如此完成本发明的任务，提供一种具有如下述设计结构的靶并将其用于执行反应溅射工艺且尤其是反应HIPIMS工艺：
一种用于在涂覆室内反应溅射沉积电绝缘层的靶，该靶至少在表面区域内包括至少一个第一区域和一个第二区域，其中，
·该第一区域由第一材料(M1)构成，所述第一材料由一种元素或多种元素构成，这些元素能如此与反应气体反应，即由所述反应造成的、包含Μ1的复合材料对应于期望用于涂覆待涂覆基材的层材料的组成，并且
·该第二区域由第二材料(M2)构成，所述第二材料由一种元素或多种元素构成，这些元素相对于上述反应气体是惰性的或者能如此与上述反应气体反应，即由所述反应造成的包含Μ2的复合材料具有相比于包含Μ1的复合材料更高的导电性能，并且
·所述第二材料至少在一种元素上不同于所述第一材料，
其中，该表面区域具有至少一个斜面，该斜面由迎角限定，并且在倾斜的靶表面区域中有“混合区”，在该混合区中，所述第一材料和所述第二材料是并列存在的。
本发明涉及一种靶，其靶表面如下构造：通过采用所述靶用于在涂覆室内电绝缘层反应溅射沉积，避免形成该靶表面对阳极(也位于涂覆室内)的火花放电。
具体实施方式
根据本发明的靶如图1示意所示，并且至少在表面区域10内包括至少一个第一区域BM1和一个第二区域BM2，其中，
·第一区域BM1由第一材料M1构成，第一材料由一种或多种元素构成，这些元素能如此与反应气体反应，即由所述反应生成的包含M1的复合材料对应于期望用于涂覆待涂覆基材的层膜材料的组成，并且
·第二区域BM2由第二材料M2构成，第二材料由一种或多种元素构成，这些元素相对于上述反应气体是惰性的，或者能与上述反应气体如此反应，即，由所述反应导致的包含M2的复合材料具有比包含M1的复合材料更高的导电性能，并且
·M1≠M2。
优选地，第一区域BM1是靶的以下区域，其包含下述靶表面区域：所述靶表面区域面对由来自靶的微粒的溅射引起的高侵蚀速率。对此尤其是指预期有跑道的靶表面区域。因为在靶表面上的跑道位置取决于各种工艺参数且尤其是靶上的磁场特性，但也例如取决于靶几何形状，故在本发明意义上的第一区域BM1可以根据相应的工艺参数和工艺条件来选择。
优选地，第二区域BM2是靶的以下区域，其包含以下靶表面区域：所述靶表面区域面对由来自靶的微粒的溅射引起的低侵蚀速率。对此尤其是指预期没有跑道的靶表面区域。按照与选择第一区域BM1时相似的方式，本发明意义上的第二区域BM2可以根据相应的工艺参数和工艺条件来选择。
所述第一区域BM1最好包括靶的中心区，如图1所示。
所述第二区域BM2最好包括靶的边缘区，如图1所示。
优选如此选第二材料M2，即，M2和源自反应的包含M2的复合材料都具有导电性能，所述导电性能高到足以避免(或最好完全阻止)在涂覆室内的阳极与靶表面边缘区之间形成火花放电。
根据本发明的一个优选实施方式，第二材料M2包含至少一种也被包含在第一材料M1中的元素。
根据本发明的又一个优选实施方式，第一材料M1包含金属或金属组合物。对某些涂覆工艺有利的是，该第一材料M1由金属或金属组合物构成。
根据本发明的另一个优选实施方式，第二材料M2包含金属或金属组合物。对某些涂覆工艺有利的是，该第二材料M2由金属或金属组合物构成。
随后将结合例子和附图来详述本发明：
在以氧气为反应气体并采用包含铝的靶的情况下，本发明人在Oerlikon Balzers公司的Ingenia S3pTM型高功率脉冲磁控溅射涂覆设备上进行了多次涂覆试验。
为了研究在氧气氛下的氧化物层HIPIMS沉积时的工艺过程稳定性，对具有不同铬含量的靶进行试验。在此，在铬含量增大情况下，不太容易出现火花放电。本发明人想到了其解释在于：在更高的铬含量下所沉积的铝铬氧化物层的电绝缘特性的减弱。
图2示出两个不同的反应HIPIMS工艺的火花放电的时间变化曲线。
如图2a所示的变化曲线属于这样一个HIPIMS工艺：此时采用的铝靶具有按照原子百分比计的99.9at％铝浓度。在靶上所采用的溅射功率密度等于300W/cm2。氩气首先被注入涂覆室并被用作工作气体。工艺过程在0.6Pa的总工艺过程压力下以控压方式进行。为了修整所述靶，在时间t0中在遮板(活门)后在氩气气氛中开始对靶的溅射工艺。在经过靶修整时间之后，在时间t1中将氧气注入涂覆室并且将氧气分压保持在100mPa。在时间t2将遮板拖离开所述靶，因而从该时刻起能开始将氧化物层沉积到待涂覆的基材表面。如图2a所示，确定了在氧化物层沉积过程中的强烈而频繁的火花放电。在完成该HIPIMS工艺之后，本发明人检查所用的靶并发觉在靶表面边缘区上有清晰的火花放电痕迹。
如图2b所示的变化曲线属于这样一个HIPIMS工艺：在此采用了具有按照原子百分比计的50:50at％的铝铬浓度的铝铬靶。除此之外，采用了与上述HIPIMS工艺相同的工艺参数及工艺过程曲线。如图2b所示，这次不能在沉积氧化物层过程中确定明显的火花放电。本发明人也在完成该HIPIMS工艺之后研究了所用的靶，但这次无法在靶表面边缘区上确定有火花放电痕迹。
根据这些研究，本发明人于是突然想到了靶的如下设计方式：该靶除了材料M1外，为了至少在靶表面边缘区中沉积所期望的层膜，还包含第二材料M2，所述第二材料在反应溅射层膜沉积或HIPIMS层膜沉积中不易于产生火花放电。
以下将描述具有根据本发明设计结构的靶的多个优选实施方式，借此获得电击穿趋势的降低或者出现火花放电趋势的下降，进而容许借助反应溅射工艺或HIPIMS工艺的过程稳定的电绝缘层沉积。
图3示出根据本发明一个优选实施方式的靶的横截面示意图。想被用来产生期望的层的第一材料M1处于靶的中心区内。在反应溅射加工中相比于M1具有更弱的形成火花放电趋势的第二材料M2与第一材料M1相结合地安置在靶区域的侵蚀更强烈的边缘区处。如上已述，在靶表面的以下区域内尤其期待更容易遇到火花放电形成：在所述区域中在溅射过程中发生弱的侵蚀或者在这里没有出现跑道。因而恰在此处要布置第二材料M2。因为应该根据本发明设有第二材料M2的靶区域的特点在于溅射速率低，故该材料M2在沉积到待涂覆基材上的层的组成中所占比例很低。在此被称为靶中心区的靶区域的面积大小可以随靶厚度而变，如图3所示。在图3中还示出了等离子体区3，其通过磁控管的磁场形成并且至少在靶的边缘区与材料M1和M2叠置。
在某些研究中发现以下措施可能是有利的，由材料M1构成的靶中心区的尺寸在靶的前侧区域或表面区域10上小于在靶的后侧区域20上的尺寸，就像例如在图3和5中示意性示出的那样。
图4示出根据本发明的另一个优选实施方式的靶的横截面的示意图。为了避免第二材料M2的浓度高达以致通过该方法所沉积的层膜的层膜性能受到影响的程度，如此构造所述靶，即它在靶的“混合区”内具有迎角W，在该混合区中有所述第一和第二材料。通过该迎角W，对于层膜结构而言不希望有的第二材料M2被选择性地遮蔽住。用箭头EM1和EM2来分别在图4中表示第一材料M1和第二材料M2的、因为使用根据这个本发明实施方式的靶而预期的优选射出方向。在图4中也举例示出待涂覆基材6。
图5分别示出三个靶的横截面的三个示意图，这些靶根据本发明的三个其它优选实施方式来设计。
图5a示出已经在图4中示出的实施方式的一个变型。根据此变型，该靶在侧边缘区15中包括至少一个凹部，用于简化将靶固定在涂覆设备中。根据此实施方式，斜面优选包括在材料M1和M2之间的界面。
图5b示出一个实施方式，在这里如此构造所述靶：它具有两个斜面。此时，在区域BM1内获得由靶材与反应气体反应所导致的膜到该靶表面上的更弱的再沉积或更弱的生长。最好也如图5b所示，可能在相应制造之后存在于每个斜面的始端和/或末端处的棱边区域被倒圆，以避免可能有的由形状决定的火花放电或短路。
图5c所示的实施方式示出本发明的靶，在这里，采用卡口支座7如卡口环用于在溅射过程中保持所述靶，其中，该卡口支座7由第三材料M3制造，第三材料最好在高温下也具有良好的机械稳定性。
因为铝氧化物层(Al2O3)的制造尤其就工艺过程稳定性体现出严峻挑战，故本发明人借助HIPIMS工艺并采用根据本发明所设计的靶来沉积铝氧化物层，以确定与工艺过程稳定性相关的改善。
作为例子此处描述根据本发明所完成的试验的结果：
借助在以下工艺参数下进行的反应HIPIMS工艺的铝氧化物层：
-工作气体：氩气
-反应气体：氧气
-工艺过程压力：0.6Pa
-氧气分压：100mPa
-功率密度：300W/cm2
-靶，按照如图5a所示的本发明实施方式，此时M1＝按照99.9at％浓度的铝(Al，按原子百分比计的99.9)，M2＝浓度分别为50at％的铝和铬(AlCr，按原子百分比计的50:50)。
在此工艺过程中的干扰性火花放电的时间变化曲线如图6所示。在电绝缘铝氧化物层的根据本发明的反应HIPIMS沉积过程中未能发现相关的火花放电。涂覆区(即更多地涂覆有从靶材和反应气体反应得到的膜的靶区域)几乎未显示出火花放电痕迹。第一材料Al和第二材料AlCr在此并列的“混合区域”(也称为“混合区”)能被均匀溅射。人们能看到这一点，因为人们只能在“混合区域”中发现靶表面有很少的铝氧化物覆层。在此提到的“混合区域”包括在M1和M2之间界面区旁边的表面区域并且尤其在此情况下包括位于靶表面上的斜面的整个表面区域。在此，用术语“铝氧化物覆层”表示电绝缘铝氧化物膜，其源自反应气体(在此情况下是氧气)和第一材料M1(在此情况下是铝)之间的反应。可以在靶表面的边缘区发现靶表面的铝铬氧化物覆层，但因为与铝氧化物相比更强的导电性能，该覆层未导致由干扰性火花放电引起的工艺过程不稳。
在沉积的铝氧化物层中的铬浓度小于1.5原子％，如图7所示。因此，铝氧化物层的层膜性能不受影响。图7示出沉积在基材上的铝氧化物层的测定铬浓度，其关于涂覆室高度分布在不同位置。在此例子中，水平轴上的点0是指在涂覆设备竖向(换言之涂覆设备高度)上的靶心所处的平面。

Claims (15)

1.一种用于在涂覆室内反应溅射沉积电绝缘层的靶，其特征是，该靶至少在表面区域(10)内包括至少一个第一区域(BM1)和一个第二区域(ΒM2)，其中，
·该第一区域(BM1)由第一材料(M1)构成，所述第一材料由一种元素或多种元素构成，这些元素能如此与反应气体反应，即由所述反应造成的、包含Μ1的复合材料对应于期望用于涂覆待涂覆基材的层材料的组成，并且
·该第二区域(BM2)由第二材料(M2)构成，所述第二材料由一种元素或多种元素构成，这些元素相对于上述反应气体是惰性的或者能如此与上述反应气体反应，即由所述反应造成的包含Μ2的复合材料具有相比于包含Μ1的复合材料更高的导电性能，并且
·所述第二材料(M2)至少在一种元素上不同于所述第一材料(M1)，
其中，该表面区域(10)具有至少一个斜面，该斜面由迎角(W)限定，并且在倾斜的靶表面区域中有混合区，在该混合区中，所述第一材料(M1)和所述第二材料(M2)是并列存在的。
2.根据权利要求1的靶，其特征是，所述第一区域(BM1)包括该靶的中心区。
3.根据权利要求1的靶，其特征是，所述第二区域(BM2)包括该靶的边缘区。
4.一种给基材涂覆至少一个层的方法，所述至少一个层是在采用至少一个根据权利要求1至3之一的靶的情况下来沉积的。
5.根据权利要求4的方法，其中，该层至少部分借助反应溅射工艺被沉积，并且在工艺过程中采用反应气体以便通过在被溅射出的靶材和反应气体之间的反应来产生所述层。
6.根据权利要求5的方法，其中，所述反应溅射工艺是反应HIPIMS工艺。
7.根据权利要求5的方法，其中，在溅射工艺中，在该靶的表面区域(10)内的侵蚀速率在该靶的第一区域(BM1)中大于在该靶的第二区域(ΒM2)中。
8.根据权利要求7的方法，其中，所述溅射工艺是HIPIMS工艺。
9.根据权利要求7的方法，其中，所述层是电绝缘的。
10.根据权利要求5的方法，其中，所述层至少绝大部分具有以下组成，该组成对应于由在所述第一材料(M1)和反应气体之间的反应所造成的复合材料的组成。
11.根据权利要求10的方法，该反应气体包括氧气或氮气或其混合物。
12.根据权利要求5的方法，其中，所述第一材料(M1)至少绝大部分包含铝。
13.根据权利要求5的方法，其中，所述第二材料(M2)包含铝和铬。
14.根据权利要求12的方法，其中，所述第一材料(M1)包含按原子百分比计的99.9％浓度的铝，并且所述层至少绝大部分包含铝氧化物。
15.根据权利要求14的方法，其中，所述第二材料(M2)包含按原子百分比计的50:50％浓度的铝和铬。
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