CN105358739A - 一种金属基材处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从金属基材的表面移除至少一部分氧化物层的方法。该方法包括将该金属基材暴露于一包含处理剂配方和多个固体颗粒的处理液中，其中，所述的固体颗粒包含多个聚合物颗粒或由多个聚合物颗粒组成，所述的处理剂配方包含了选自于酸、碱及表面活性剂中的一种或多种促进剂，该方法还进一步包括使所述的固体颗粒与所述的金属基材进行接触式相对运动。
Description
技术领域
本发明的具体实施例涉及一种金属基材的处理方法。该处理可包括使所述的金属基材与一包含或由固体颗粒与处理剂配方组成的材料接触。在具体实施例中，本发明的方法可使得基材表面至少一部分氧化物层被移除。
背景技术
金属基材可能在其金属基材表面存在一层如金属氧化层等的表面约束层材料。在某些情况下，人们希望将此表面约束层进行移除或修饰。该表面约束层的修饰包括其部分移除，如使遍布金属基材表面的表面约束层更为均匀。在某些情况下，人们希望将此表面约束层进行完全移除或基本完全移除。为了使金属基材表面更适合于进一步处理，如表面涂布处理，这些步骤可希望被利用。
目前用于金属基材处理的方法，特别是那些涉及到金属表面修饰的方法，通常都需要大量的水以及有毒化学物质和侵蚀性条件。这些有毒化学物质和侵蚀性条件的使用带来很多问题，这些问题可能折损处理方法的成功和/或给环境带来负面影响。
研磨清洁方法有时会被用于金属基材表面氧化物层的去除。然而，传统的研磨方法例如喷砂处理法，往往仅暂时性地有效且会对基材造成损伤。此外，研磨法可能无法在从基材上移除过量材料时保持一致性，从而导致表面的不均匀。
如上所述，当金属基材要进行如施涂一层或多层涂层或油漆等的附加处理时，表面的均匀一致可能特别重要。某些金属基材如铝，在暴露于空气中时会发生氧化而形成一层氧化物层。在铝基产品的制造过程中，该氧化层可能会受损从而导致表面的不均匀，这一问题可能折损随后的表面处理步骤的成功。
因此，传统铝制产品制造方法，特别是用于制造铝罐的方法，包括一移除损伤的或不均匀的氧化物层的步骤。一般地，这一步骤采用氢氟酸进行。该铝制产品暴露于氢氟酸后，在进行任何的后续处理之前，有必要以水彻底冲洗该基材以移除这一侵蚀性的有害物质。
如前所述，使用氢氟酸来移除氧化物层涉及环境和成本管理，尤其是废弃氢氟酸的处理受制于严格的规章管控。另外，冲洗金属基材需要大量的水，加剧了此方法带来的不良环境影响。
金属基材可由于众多原因而成为或变得受污染。污染的一个常见原因在于形成或修饰金属基材时的前期处理过程。作为该前期处理过程的结果，金属基材表面可能会携带有如微粒(金属小颗粒)、污迹、润滑剂如油类、润滑剂残留物、冷却剂残留物、无机或有机盐、表面活性剂、生物灭杀剂、乳化剂和杀真菌剂等污染物。这些物质中的某些或全部可能需要在后续的金属基材的进一步处理或修饰前先行移除。
金属基材表面的清洁可能需要侵蚀性的条件，如强酸性组分以达到有效的清洁效果。侵蚀性的清洁条件和化学物质的使用带来了大量的问题，包括清洁过程产生的有害废液的处理。
在本发明的方法公开之前，申请人已经解决了减少家庭或工业清洁方法中的用水消耗的问题。WO2007/128962最大范围公开了一种用于清洁受污染基材的方法和配方，该方法包括以包含多个聚合物颗粒的配方处理已润湿的基材，其中所述配方不含有机溶剂。WO2007/128962主要针对纺织品基材的清洁。提及的非纺织品基材的清洁可参考塑料、皮革、纸张、纸板、金属、玻璃或木头。公开的聚合物颗粒有聚酰胺(包括尼龙)、聚酯、聚烯烃、聚氨酯及其共聚物颗粒。
上述提及的现有技术已经成功地提供了一种纺织品清洁以及污渍移除的有效方法，且明显降低了家庭和工业洗衣过程中用水消耗。因此，WO2007/128962的方法，并不特别针对金属基材的处理。
本发明公开部分欲提供一种金属基材处理方法，其可以改善或克服一个或多个上述论及的与现有技术相关的问题。特别是，一种可以提供一种从金属基材的表面移除至少一部分氧化物层的理想的改进方法。此外，一种可减少过程中产生的污染和有害废液量的理想的方法。另外，一种适用于从金属基材表面移除至少一部分氧化物层的可用于所述方法中的理想的处理液。
发明内容
本发明的具体实施例中，提供了一种从金属基材表面移除至少一部分氧化物层的方法。该方法可包括将该金属基材暴露于一包含处理剂配方和多个固体颗粒的处理液中。所述的处理剂配方可包含选自于酸、碱及表面活性剂中的一种或多种促进剂。该方法可包括使所述的固体颗粒与所述的金属基材进行接触式相对运动。
本发明的某一具体实施例中，提供了一种从金属基材表面移除至少一部分氧化物层的方法，其包括将所述的金属基材暴露于一包含处理剂配方和多个固体颗粒的处理液中，所述的多个固体颗粒包含多个聚合物颗粒或由多个聚合物颗粒组成，所述的处理剂配方包含选自于酸、碱及表面活性剂中的一种或多种促进剂，其中该方法还进一步包括使所述的固体颗粒与所述的金属基材进行接触式相对运动。
本发明的具体实施例中，提供了一种用于移除金属基材表面至少一部分氧化物层的处理液。所述的处理液可包含一处理剂配方和多个固体颗粒。所述的处理剂配方可包含选自于酸、碱及表面活性剂中的一种或多种促进剂。
本发明的另一具体实施例中，提供了一种用于移除金属基材表面至少一部分氧化物层的处理液，其包含一处理剂配方和多个固体颗粒，所述的多个固体颗粒包含多个聚合物颗粒或由多个聚合物颗粒组成，其中，所述的处理剂配方包含选自于酸、碱及表面活性剂中的一种或多种促进剂，所述的处理剂配方包含：
i)一种或多种包含至少一羧酸部分的促进剂；
ii)一种或多种包含至少一表面活性剂的促进剂；
所述的固体颗粒的长度介于约0.5～6mm。
在具体实施例中，本发明的方法可不使用高侵蚀性条件，促进从金属基材表面移除氧化物层。
在某些具体实施例中，所述的处理剂配方进一步还包括一溶剂。
在某些具体实施例中，所述的酸的pKa可大于约-1.7。在进一步的具体实施例中，所述的酸的pKa可介于约-1.7～约15.7。
在某些具体实施例中，所述的一种或多种促进剂包含至少一有机酸。
在某些具体实施例中，所述的碱的pKb可大于约-1.7。在进一步具体实施例中，所述的碱的pKb可介于约-1.7～约15.7。
在一些具体实施例中，所述的一种或多种促进剂可包含至少一羧酸部分。
在一些具体实施例中，所述的一种或多种促进剂可包含两个以上羧酸部分。
在一些具体实施例中，所述的一种或多种促进剂可包含至少一柠檬酸根部分。
在一些具体实施例中，所述的一种或多种促进剂可包含至少一金属螯合剂。
在一些具体实施例中，所述的一种或多种促进剂可包含至少一表面活性剂。
在一些具体实施例中，所述的至少一表面活性剂可为一非离子表面活性剂。
在一些具体实施例中，所述的处理剂配方的pH可为约1～约13。
在一些具体实施例中，所述的处理剂配方的pH可大于约7。
在一些具体实施例中，所述的处理剂配方的pH可为约8。
在一些具体实施例中，所述的处理剂配方可为含水的。
在一些具体实施例中，所述的固体颗粒至少有部分可漂浮于所述的处理剂配方中。
在一些具体实施例中，所述的固体颗粒的平均密度可小于约1。
在一些具体实施例中，所述的固体颗粒可为空心和/或多孔结构。
在一些具体实施例中，所述的固体颗粒可呈珠粒形式。
在一些具体实施例中，所述的方法可包括移动所述的金属基材以使其表面与所述的固体颗粒接触。
在一些具体实施例中，所述的方法可包括使所述的金属基材在所述的处理液中进行旋转、振动或往复运动。
在一些具体实施例中，所述的方法可包括以所述的固体颗粒擦洗所述的金属基材的表面。
在一些具体实施例中，所述的方法可包括在所述的处理液中搅拌所述的固体颗粒。
在一些具体实施例中，所述的方法可使用包含所述的处理液的流体化床进行。
在一些具体实施例中，所述的多个固体颗粒可包含多个聚合物颗粒。在另一些具体实施例中，所述的多个固体颗粒可由多个聚合物颗粒组成。
在一些具体实施例中，所述的多个固体颗粒可包含多个非聚合物颗粒。在进一步具体实施例中，所述的多个固体颗粒可由多个非聚合物颗粒组成。
在一些具体实施例中，所述的多个固体颗粒可包含多个聚合物颗粒和多个非聚合物颗粒的混合物。在另一些具体实施例中，所述的多个固体颗粒可由多个聚合物颗粒和多个非聚合物颗粒的混合物组成。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含一种或多种极性聚合物颗粒。所述的极性，较佳地是指所述的聚合物含有与一个或多个电负性原子成键的碳原子，所述的电负性原子较佳地选自于卤素、氧原子、硫原子和氮原子。在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含一种或多种非极性聚合物颗粒。所述的非极性，较佳地是指所述的聚合物不含与一个或多个电负性原子成键的碳原子，所述的电负性原子较佳地选自于卤素、氧原子、硫原子和氮原子。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含一种或多种极性聚合物颗粒和一种或多种非极性聚合物颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含选自于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚硅氧烷、聚氨酯或其共聚物的颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含选自于聚烯烃和其共聚物的颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含聚丙烯颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含选自于聚酰胺、聚酯及其共聚物的颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚酯颗粒可包含聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚酰胺颗粒可包含尼龙颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚酰胺颗粒可包含尼龙6或尼龙6,6。
在一些具体实施例中，所述的非聚合物颗粒可包含陶瓷材料、耐火材料、火成岩、沉积岩、变质矿物或复合材料颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒或非聚合物颗粒可呈珠粒形式。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含选自于线性、支化或交联聚合物的颗粒。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含发泡型聚合物。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包含非发泡型聚合物。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒或非聚合物颗粒可为空心和/或多孔结构。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒的平均密度可为约0.5～约3.5g/cm3。
在一些具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的平均密度可为约3.5～约12.0g/cm3。
在一些具体实施例中，所述的聚合物颗粒或非聚合物颗粒的体积可为约5～约275mm3。
在一些具体实施例中，所述的固体颗粒可被重复使用一次或多次，按照本发明所述的方法用于金属基材处理。
在一些具体实施例中，所述的方法可进一步包含在金属基材处理后回收所述多个固体颗粒的步骤。在进一步具体实施例中，所述的方法可包含从所述的处理剂配方中，分离所述的多个固体颗粒。
在一些具体实施例中，所述的处理剂配方可实质上不含氢氟酸。
在一些具体实施例中，所述的处理剂配方可包含选自于聚合物、缓蚀剂、增洁剂(builders)、分散剂、抗氧化剂、还原剂、氧化剂及漂白剂中的一种或多种组分。
在一些具体实施例中，所述的方法可包括钝化所述的金属基材。
在一些具体实施例中，所述的方法可包括抑制氧化物层在所述的金属基材表面的再生长。
在一些具体实施例中，所述的方法可进一步包括在移除至少一部分氧化物层后，对金属基材进行涂布。所述的涂布可为一保护涂层或油漆。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可包含过渡金属。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可包含铝。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可为金属合金。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可包含金属片。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可为一金属罐。
在一些具体实施例中，所述的方法可进一步包括塑形或成形金属基材。所述的塑形或成形可在本发明方法的处理步骤之前或之后进行。所述的塑造或成形金属基材可为创造物体的最终理想形式，如罐，或为形成该最终理想形式的前体。
在一些具体实施例中，本发明的方法可进一步包括，在从所述的金属基材移除至少一部分氧化物层前，清洁所述金属基材以移除表面污染物。在一些具体实施例中，清洁所述金属基材可包括以一含有清洁剂配方和多个固体颗粒的清洁液来清洁所述金属基材。
在一些具体实施例中，清洁所述金属基材可进一步包括使所述的固体颗粒与所述的金属基材进行接触式相对运动。
在一些具体实施例中，所述的清洁剂配方可包含至少一溶剂。
在一些具体实施例中，所述的清洁剂配方可为含水的。
在一些具体实施例中，所述的清洁剂配方可包含至少一表面活性剂。
在一些具体实施例中，所述的清洁剂配方可包含至少一酸。
在一些具体实施例中，所述的清洁剂配方可包含至少一碱。
在一些具体实施例中，所述的清洁剂配方可包含至少一金属螯合剂。
在一些具体实施例中，所述的清洁剂配方可包含至少一柠檬酸根部分。
在一些具体实施例中，所述的固体颗粒可与上文涉及氧化物层移除的本发明实施例所公开的固体颗粒一致。
在本发明进一步具体实施例中，公开了一种由本发明上述公开的具体实施例的方法获得或可获得的金属基材。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可包含一厚度少于15nm的氧化物层，由X射线光电子谱测得。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可包含一厚度少于10nm的氧化物层，由X射线光电子谱测得。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可包含一厚度少于6nm的氧化物层，由X射线光电子谱测得。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可包含一厚度少于5.4nm的氧化物层，由X射线光电子谱测得。
在一些具体实施例中，所述的金属基材可包含一厚度少于3.8nm的氧化物层，由X射线光电子谱测得。
在一些具体实施例中，本发明的方法可持续直至所述的氧化物层的厚度少于15nm，如少于10nm、少于6nm、或少于5.4nm，特别地，少于4.1nm，如少于3.8nm，由X射线光电子谱测得(XPS)。
附图说明
图1为一预腐蚀软钢基材，按照本发明的处理方法进行处理后的预腐蚀软钢基材和(C)一未腐蚀软钢基材。
具体实施方式
在特定的具体实施例中，本发明的方法可包含从金属基材表面移除至少一部分氧化物层。在另外的具体实施例中，本发明的方法可包含从金属基材表面移除基本所有氧化物层。氧化物层的移除，或部分移除，可以通过使所述的金属基材与一处理剂配方和多个固体颗粒(在本文中也表述为“固体颗粒材料”)接触而实现。可使所述的金属基材与所述的固体颗粒材料和所述的处理剂配方接触，以使所述的固体颗粒材料可改变或调整金属基材的表面，从而导致或造成氧化物层的移除或部分移除。
与所述的金属基材表面的接触可包括机械交互作用，及为了实现此效果，可在所述的金属基材与所述的固体颗粒材料之间进行接触式相对运动。所述的处理液可包含一处理剂配方，其为典型的液态，以及固体颗粒材料，所述固体颗粒材料可选择性地悬浮或分散在所述的处理剂配方中。
在特定的具体实施例中，在所述的处理液中的颗粒材料的密度(即，每单位体积处理液中的颗粒数目)可使任何作用的粒子经常或基本持续地与相邻的粒子接触。因此，在某些具体实施例中，所述的处理液可密集地含有所述的固体颗粒材料，从而呈浆体形式。
在进一步的具体实施例中，处理液体流可被导向所述的金属基材的表面。因此，本发明的方法可包括使用，如加压喷嘴或其类似物，的喷涂设备来将所述的处理液导向金属基材表面。
在其他的具体实施例中，所述的金属基材可经移动而使其表面与所述的固体颗粒材料开始接触。当所述的金属基材被一夹持装置悬浮于含有所述的固体颗粒材料的处理液的适当位置时，可通过旋转或振动该金属基材实现这种交互作用。例如，所述的包含所述的固体颗粒材料的配方可被置于一尺寸合适的处理容器或处理舱内，所述的金属基材可连接至一经组装用于旋转和/或振动和/或往复运动的可移动式臂杆或钳制工具上。
可通过调节旋转和/或振动和/或往复运动的速度、比率或幅度来增加或降低所述的金属基材表面与所述的固体颗粒材料间的机械交互作用的程度。或者，或另外，所述的的固体颗粒材料本身可以经激发而移动，来使得所述的固体颗粒在所述的处理液中保持不断运动。
在较佳的具体实施例中，所述的处理液以至少1cm/s的相对速度接触所述的金属表面，更佳地为至少10cm/s，甚至更佳地为至少50cm/s，特别是至少100cm/s。较佳地，所述的处理液以不高于100m/s的相对速度接触所述的金属表面，更佳地为不高于50m/s，特别是不高于10m/s。
在某些具体实施例中，较佳地，所述的固体颗粒以至少每秒每平方厘米金属基材表面1个粒子的频率接触所述的金属基材，更佳地为至少10个，甚至更佳地为至少100个，特别为至少1000个。在某些具体实施例中，较佳地，所述的固体颗粒以不高于每秒每平方厘米金属基材表面1000000接触所述的金属基材，更佳地为不高于100000，特别为不高于10000。在一合适的构架中，所述的方法可利用一如鼓泡机的搅拌装置，以足以搅拌该固体颗粒材料的速度向所述的处理液中鼓泡。在特定的具体实施例中，至少某些，及，在某些具体实施例中，基本全部固体颗粒相对于所述的处理液或配方可为漂浮的。漂浮的颗粒在那些使用如鼓泡机的搅拌装置，以足以搅拌该固体颗粒材料的速度向所述的清洁液中鼓泡，的实施例中特别合适。
在本发明中特定的具体实施例中，所述的处理剂配方包含选自于酸、碱和表面活性剂中的一种或多种促进剂。在本发明的某些具体实施例中，所述的处理剂配方中包括一种或多种促进剂可增强所述的处理剂配方和所述的金属基材的分子间相互作用，和/或辅助移除至少一部分氧化物层。
在某些具体实施例中，所述的处理剂配方可包括但不限于下列酸：羧酸类如柠檬酸、葡萄糖酸、己二酸、乙酸、乳酸、羟基乙酸、草酸和甲酸，聚羧酸类(polycarboxylates)如琥珀酸、氧代二琥珀酸、羧甲氧基琥珀酸、聚马来酸、苯六甲酸和1,3,5-苯三甲酸，磷酸盐如磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二锌，含硫酸根和亚硫酸根的化合物如硫酸氢钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁(II)和硫酸铁(III)，磺酸如甲磺酸、酚磺酸、甲苯磺酸、丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸和聚乙烯基磺酸，聚乙酸类如乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸等，弱酸如磷酸、碳酸和过氧化氢，以及其他包括抗坏血酸和基于磺酸的酸性离子交换树脂，如丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸和基于二元羧酸的螯合树脂，如亚氨基二乙酸等。
在本发明的某些具体实施例中，所述的酸和碱可具有指定范围内的解离或电离常数。因此，所述的酸在稀水溶液中可具有特定的pKa，其中所述的pKa为下述反应的平衡常数Ka的负对数：
即，Ka＝[H+][A-]/[HA]
其中，所述的[H+]等代表各物种的浓度，以mol/L计。其遵循式pKa＝pH+log[HA]–log[A-]，因此50％解离度的溶液的pH等于所述的酸的pKa。
在本发明的某些具体实施例中，所述的酸的pKa可大于约-1.7。在进一步的具体实施例中，所述的酸的pKa可介于约-1.7～约15.7(水的pKa)之间。在更进一步的具体实施例中，所述的酸的pKa可大于约1。在特定的具体实施例中，所述的酸的pKa可介于约1～约15.7。在更进一步的具体实施例中，所述的酸的pKa可介于约1～约12。在本发明包含多元酸的具体实施例中，每个pKa可各自与如上所述的指定范围一致(如，所述的酸性化合物可包含多于一个pKa，且每个均大于约-1.7)。因此，在本发明的某些具体实施例中，所述的处理剂配方中的酸比现有技术中通常所用的pKa小于-1.7的强酸(如硫酸或盐酸)要弱。在某些具体实施例中，较佳地，所述的处理剂配方中不存在pKa小于等于-1.7的酸，更佳地，所述的处理剂配方中不存在pKa在约1.7～约15.7范围以外的酸，甚至更佳地，所述的处理剂配方中不存在pKa在约1～约12范围以外的酸。在某些具体实施例中，所述的处理剂配方不包含无机酸(其实例包括硫酸、盐酸、氢氟酸、氢碘酸、硝酸及磷酸)。
在某些具体实施例中，所述的处理剂配方可包括但不限于下列碱：一种或多种含碱金属的化合物和/或其盐(如聚丙烯酸钠、丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠、聚乙烯基磺酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠、柠檬酸三钠、草酸钠、磷酸钠、酚磺酸钠、甲苯磺酸钠、甲磺酸钠、乳酸钠、葡萄糖酸钠、羟基乙酸钠和甲酸钠)及其他包括磷酸锌、聚(丙烯酰胺基-N-丙基三甲基氯化铵)、聚乙烯胺、二硫代磷酸锌、苯扎氯铵、烷基胺基磷酸盐加聚磷酸酯的碱金属盐(alkylaminophosphatesplusthealkalimetalsaltsofpolyphosphates)、聚磷酸酯的铵盐(ammoniumsaltsofpolyphosphates)和聚磷酸酯的烷醇铵盐(alkanolammoniumsaltsofpolyphosphates)、碱金属硅酸盐、碱土金属和碱金属碳酸盐、硅铝酸盐、聚羧酸盐化合物(polycarboxylatecompounds)、醚类羟基聚羧酸酯(etherhydroxypolycarboxylates)、顺丁烯二酸酐和乙烯或乙烯基甲醚、1,3,5-三羟基苯基-2,4,6-三磺酸和羧甲基-氧代琥珀酸的共聚物、聚乙酸的碱金属盐、聚乙酸的铵盐、取代的聚乙酸的铵盐(如乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸)，以及聚羧酸类(如苯六甲酸、琥珀酸、氧代二琥珀酸、聚马来酸、苯-1,3,5-三羧酸、羧甲基氧代琥珀酸及其可溶性盐)，和包括那些基于季铵基团的碱性离子交换树脂(例如，聚(丙烯酰胺基-N-丙基三甲基氯化铵))。
因此，在本发明的某些具体实施例中，所述的金属基材的处理可以使用与现有技术中一般使用的酸性试剂相对的碱来进行。
如上所述，在本发明的某些具体实施例中，所述的碱的可具有指定范围内的电离常数。因此，所述的碱在稀水溶液中可具有特定的pKb，其中所述的电离常数的对数，pKb，可从下式推出：其与Ka的相关性如下：
pKa+pKb＝pK水＝14.00(在25℃).
在本发明的某些具体实施例中，所述的碱的pKb可大于约-1.7。在进一步的具体实施例中，所述的碱的pKb可介于约-1.7～约15.7(水的pKa)之间。在更进一步的具体实施例中，所述的碱的pKb可大于约1。在特定的具体实施例中，所述的碱的pKb可介于约1～约15.7。在更进一步的具体实施例中，所述的碱的pKb可介于约1～约12。在某些具体实施例中，较佳地，所述的处理剂配方中不存在pKb小于等于约-1.7的碱，更佳地，所述的处理剂配方中不存在pKb在约-1.7～约15.7范围以外的碱，甚至更佳地，所述的处理剂配方中不存在pKa在约1～约12范围以外的碱。
在本发明的某些具体实施例中，所述的处理剂配方中的一种或多种促进剂可包含一至少含有一羧酸部分的化合物。在进一步的具体实施例中，所述的处理剂配方可包含一含有两个以上羧酸部分的化合物。在更进一步的具体实施例中，所述的处理剂配方可包含一含有至少三个羧酸部分的化合物。
在特定的具体实施例中，所述的处理剂配方可包含至少一柠檬酸根部分，及可包含，例如，含柠檬酸根的盐，如柠檬酸钠和柠檬酸三钠。
在本发明的某些具体实施例中，所述的处理剂配方中的一种或多种促进剂可包含一种或多种金属螯合剂。
在一些具体实施例中，所述的处理剂配方中的一种或多种促进剂可包含至少一表面活性剂。因此，所述的处理剂配方可包含选自于非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性和/或两性离子表面活性剂和半极性非离子表面活性剂中的一种或多种表面活性剂。所述配方中表面活性剂的存在，可促进与金属基材表面的键合作用，从而增强处理效果。表面活性剂还可能降低处理剂配方的表面张力，以给予固体颗粒、处理剂配方和金属基材之间更好的相互接触。表面活性剂还可能有助于从金属基材表面移除的金属氧化物小颗粒和/或其他表面杂质小颗粒的悬浮。
在本发明的某些具体实施例中，所述的配方可包含一非离子表面活性剂。适用的非离子表面活性剂的实例可包含但不限于：Mulan醇乙氧基化物(alcoholethoxylates)(如，C14-15醇7摩尔乙氧基化物(Neodol45-7))、聚氧乙二醇烷基醚(polyoxyethyleneglycolalkylethers)(如，八乙二醇单十二烷基醚(octaethyleneglycolmonododecylether)和五乙二醇单十二烷基醚(pentaethyleneglycolmonododecylether))、聚氧丙二醇烷基醚、糖苷烷基醚(如，癸基葡萄糖苷、月桂基葡糖苷、辛基葡萄糖苷)、聚氧乙二醇辛基酚醚(polyoxyethyleneglycoloctylphenolethers)、聚氧乙二醇烷基酚醚(polyoxyethyleneglycolalkylphenolethers)、甘油烷基酯(如，甘油月桂酸酯)、聚氧乙二醇失水山梨醇酯(polyoxyethyleneglycolsorbitanalkylesters)(如，聚山梨醇酯)、失水山梨醇烷基酯(如，spans)，椰油酰胺单乙醇酰胺(cocamideMEA)、椰油酰胺二乙醇酰胺(coamideDEA)、十二烷基二甲基氧化胺、聚乙二醇和聚丙二醇(如泊洛沙姆)的嵌段共聚物、聚氧乙烯牛脂胺(POEA)。
本发明的方法所使用的固体颗粒材料可包含多个聚合物颗粒或多个非聚合物颗粒。在一些具体实施例中，所述的固体颗粒材料可包含多个聚合物颗粒。或者，所述的固体颗粒材料可包含聚合物颗粒和非聚合物颗粒的混合物。在这样的具体实施例中，所述的混合物主要可包含聚合物颗粒。在其他具体实施例中，所述的固体颗粒材料可包含多个非聚合物颗粒。因此，在本发明中的具体实施例中，所述的固体颗粒材料可仅仅包含聚合物颗粒、仅仅包含非聚合物颗粒，或者是聚合物颗粒和非聚合物颗粒的混合物。
所述的聚合物颗粒或非聚合物颗粒的形状和尺寸可为能够与金属基材的表面进行亲密接触。可使用各种形状的颗粒，如圆柱形、球形、立方体形；合适的截面形状可以包括如，环形，狗骨形和圆形。所述的颗粒可有光滑或不规则的表面结构，可以是固体，多孔或中空结构或构造。例如，在实施例中，所述的固体颗粒材料是可漂浮的，所述的固体颗粒材料可以合宜地包括中空的或多孔的聚合物或非聚合物颗粒，从而赋予所述的颗粒材料漂浮性能。在某些实施例中，所述的聚合物或非聚合物颗粒可包括圆柱形或球形珠粒。
在某些具体实施例中，所述的聚合物颗粒的尺寸可使其有约0.001mg～约250g的平均质量。在进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒的尺寸可使其有约0.001mg～约10g的平均质量。在更进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒的尺寸可使其有约0.001mg～约1g的平均质量。在还更进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒的尺寸可使其有约1mg～约100mg的平均质量。在仍然更进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒的尺寸可使其有约5mg～约100mg的平均质量。
在某些具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的尺寸可使其有约0.001mg～约250g的平均质量。在进一步的具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的尺寸可使其有约0.001mg～约10g的平均质量。在更进一步的具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的尺寸可使其有约0.001mg～约1g的平均质量。在还更进一步的具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的尺寸可使其有约1mg～约100mg的平均质量。在仍然更进一步的具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的尺寸可使其有约5mg～约100mg的平均质量。
在本发明的具体实施中，所述的颗粒的长度可为约1μm(1micrometre)～约500mm。在其它具体实施例中，所述的颗粒的长度可为约0.1mm～约500mm。在进一步的具体实施例中，所述的颗粒的长度可为约0.5mm～约25mm。在更进一步的具体实施例中，所述的颗粒的长度可为约0.5mm～约6mm。在还进一步的具体实施例中，所述的颗粒的长度可为约1.5mm～约4.5mm。在仍然更进一步的具体实施例中，所述的颗粒的长度可为约2.0mm～约3mm。所述的颗粒的长度较佳地指颗粒表面上两点之间的最大线性距离。
所述的聚合物颗粒可包含极性聚合物颗粒。本发明的方法中所包含的极性聚合物颗粒如聚酰胺，可提高金属氧化物层的交互作用。
或者，或另外，所述的聚合物颗粒可包括非极性聚合物颗粒。同样地，本发明的方法中所包含的非极性聚合物颗粒如聚丙烯，可以增强对不想要的物质如金属表面的污染物的清洗。在某些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包括极性和非极性聚合物颗粒的混合物。
所述的聚合物颗粒可以包括聚烯烃(如聚乙烯和聚丙烯)、聚酰胺、聚酯、聚硅氧烷或聚氨酯。此外，所述的聚合物可以是线性的、支化的或交联的。在某些具体实施例中，所述的聚合物颗粒可包括聚酰胺或聚酯颗粒，特别是尼龙颗粒，聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒或聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒，并通常呈珠粒形式。本发明的具体实施例中也可使用上述聚合物材料的共聚物。所述的聚合物材料的性能可通过包含能赋予所述的共聚物特定性能的单体单元来调整以适应特定的需求。可使用各种尼龙均聚物或共聚物，其包括但不限于：尼龙6和尼龙6,6。在一个具体实施例中，所述的尼龙可包括尼龙6,6共聚物，较佳地其分子量约5000～约30000dl，如约10000～约20000dl，或如约15000～约16000dl。可用的聚酯可具有与固有粘度约0.3dl/g～约1.5dl/g测量结果相应的分子量，如由溶液技术如ASTMD-4603测得。
在某些具体实施例中，所述的聚合物或非聚合物颗粒的平均密度可小于约1。在特定的具体实施例中，所述的聚合物或非聚合物颗粒的平均密度可为约0.5～约0.99g/cm3。
在其他的具体实施例中，所述的聚合物或非聚合物颗粒的平均密度可为约0.5～约20g/cm3。在某些具体实施例中，所述的聚合物颗粒、或非聚合物颗粒的平均密度可为约0.5～12g/cm3。在其他的具体实施例中，所述的聚合物颗粒，或非聚合物颗粒的平均密度可为约0.5～约3.5g/cm3。在更进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒或非聚合物颗粒的平均密度可为约0.5～约2.5g/cm3。
在某些具体实施例中，所述的聚合物或非聚合物颗粒的平均体积可为约5～约275mm3。在进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒或非聚合物颗粒的平均体积可为约8～约140mm3。在更进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒或非聚合物颗粒的平均体积可为约10～约120mm3。
在某些具体实施例中，所述的聚合物的平均密度可为约0.5～约3.5g/cm3，平均体积可为约5～约275mm3。
在某些具体实施例中，所述的聚合物颗粒的平均密度可为约0.5～约2.5g/cm3。在进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒的平均密度可为约0.55～约2.0g/cm3。在更进一步的具体实施例中，所述的聚合物颗粒的平均密度可为约0.6～约1.9g/cm3。
在特定的具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的平均密度可大于所述的聚合物颗粒。因此，在某些具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的平均密度可为约0.5～约20g/cm3。在进一步的具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的平均密度可为约3.5～约12g/cm3。在更进一步的具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的平均密度可为约5～约10g/cm3。在仍更进一步的具体实施例中，所述的非聚合物颗粒的平均密度可为约6.0～约9.0g/cm3。
在某些具体实施例中，所述的固体颗粒材料可以包括非聚合物颗粒。所述的非聚合物颗粒可选自于陶瓷材料、耐火材料、火成岩、沉积岩、变质矿物和复合材料颗粒。适用的陶瓷可包括但不限于：氧化铝、氧化锆、碳化钨、碳化硅和氮化硅。
在特定的具体实施例中，本发明的方法可包括以所述固体颗粒擦洗所述的金属基材的表面。因此在某些具体实施例中，所述的固体颗粒可为磨料或具有磨料性能。
在某些具体实施例中，所述的处理剂配方可进一步包含一种或多种溶剂。在所述的处理剂配方中含有的适用的溶剂可包含但不限于：水、极性溶剂和非极性溶剂。
在某些具体实施例中，水为较佳的溶剂。其他适用的溶剂可包括醇类(尤其是乙醇和异丙醇)、二醇类、二醇单醚和二醇双醚、环酰胺(如吡咯烷酮和甲基吡咯烷酮)。在某些具体实施例中，所述的处理剂配方中除水之外的溶剂量小于10wt％，更佳地小于5wt％，特别是小于2wt％，最特别的是小于0.5wt％。在某些具体实施例中，所述的处理剂配方中唯一的溶剂为水。
在本发明的某些具体实施例中，所述处理剂配方可包括水。通过所述金属基材表面和所述处理剂配方成分间的加强的交互作用，可提供更有效的处理，在某些有利的实施例中，使用的任何水的量相对于现有技术的方法可显著减少。
在某些具体实施例中，本发明的处理剂配方可包含选自于聚合物、缓蚀剂、抗氧化剂、增洁剂、分散剂、还原剂、氧化剂和漂白剂中的一种或多种辅助成分。
可包含于所述的处理剂配方中的适用的聚合物包括但不限于：聚丙烯酸酯和聚乙二醇。
可包含于所述的处理剂配方中的适用的缓蚀剂包括但不限于：苯并三氮唑、磷酸锌、二硫代磷酸锌、苯扎氯铵和烷氨基磷酸盐。
可包含于所述的处理剂配方中的适用的抗氧化剂包括但不限于：亚硫酸氢钠和抗坏血酸。
可包含于所述的处理剂配方中的适用的增洁剂包括但不限于：聚磷酸酯的碱金属盐(alkalimetalsaltsofpolyphosphates)、聚磷酸酯的铵盐(ammoniumsaltsofpolyphosphates)和聚磷酸酯的烷醇铵盐(alkanolammoniumsaltsofpolyphosphates)、碱金属硅酸盐、碱土金属和碱金属碳酸盐、硅铝酸盐、聚羧酸盐化合物(polycarboxylatecompounds)、醚类羟基聚羧酸酯(etherhydroxypolycarboxylates)、顺丁烯二酸酐和乙烯或乙烯基甲醚、1,3,5-三羟基苯基-2,4,6-三磺酸和羧甲基-氧代琥珀酸的共聚物、聚乙酸的碱金属盐、聚乙酸的铵盐、取代的聚乙酸的铵盐(如乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸等)，以及聚羧酸类如苯六甲酸、琥珀酸、氧代二琥珀酸、聚马来酸、苯-1,3,5-三羧酸、羧甲基氧代琥珀酸及其可溶性盐。
可选地，所述的处理剂配方还可包含分散剂。可用作分散剂的适用的水溶性有机材料可为聚羧酸(polycarboxylicacids)或其盐的均聚物或共聚物，其中所述的聚羧酸可包含至少两个彼此相隔不多于两个碳原子的羧基。
可包含于所述的处理剂配方中的适用的还原剂包括但不限于：硫酸亚铁(II)及草酸。
所述的处理剂配方可包括一种或多种漂白剂和/或氧化剂。所述的漂白剂和/或氧化剂的实例可包括但不限于：臭氧、氧气、过氧化物，包括过氧化氢、过氧化无机盐，如过硼酸盐、过碳酸盐、过磷酸盐、过硅酸盐、以及单过硫酸盐(如四水过硼酸钠和过碳酸钠)、次氯酸钠、铬酸、硝酸和有机过氧酸，如过乙酸、单过氧酞酸、过氧十二烷二酸、NN’-对苯二酰基-双(6-氨基过氧己酸)、N,N’-邻苯二甲酰氨基过氧己酸和氨基过氧酸(amidoperoxyacid)。所述的漂白剂和/或氧化剂可被一化学活化剂所活化。活化剂可包括但不限于：羧酸酯如四乙酰乙二胺和壬酰氧基苯磺酸钠。或，所述的漂白剂化合物和/或氧化剂可通过加热所述配方被活化。在特定的具体实施例中，本发明的处理剂配方的pH可大于7。在某些具体实施例中，所述的处理剂配方的pH可低于13。在进一步的具体实施例中，所述的处理剂配方的pH不小于1。在某些具体实施例中，所述的处理剂配方的pH可介于1和13之间。在其他的具体实施例中，所述的处理剂配方的pH可介于约2至约12之间。因此，所述的处理剂配方的pH可为或大约为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。在特别的具体实施例中，所述的配方的pH可在8左右，特别地，所述的配方的pH可在8和9之间。因此，在本发明的某些具体实施例中，所述的从金属基材中移除至少一部分氧化物层的处理，与现有技术的方法中常规使用的苛刻的酸性条件相反，可以在温和的条件下进行。所述的温和，较佳地，是指所述的处理剂配方的pH至少为3，更佳地至少为4，特别地至少为5，和/或小于14，更佳地不高于12，特别地不高于11，尤其特别地不高于10，最特别地不高于9。
在某些具体实施例中，所述的金属基材暴露于所述的处理液中至少1s、至少10s、至少20s或至少30s。在某些具体实施例中，所述的金属基材暴露于所述的处理液中不超过2h、不超过1h、不超过30min、5min、不超过4min、不超过3min或不超过2min。
在某些具体实施例中，所述的处理剂配方可基本不包含氢氟酸。因此，在本发明中的此类具体实施例中，所述的金属基材的处理可较佳地在无氢氟酸的条件下进行，避免了处理完成后高成本处置的需求。
在某些具体实施例中，本发明的方法可包含钝化所述金属基材。本文中，钝化定义为为了降低金属表面的反应活性而对金属基材的处理。
与未使用本发明中的方法处理过的对照组相比，本发明中实施例的方法可以提供一厚度明显减少的金属表面的氧化物层。因此在某些具体实施例中，按本发明的方法处理过的金属基材，其氧化物层的厚度可小于15nm，以x射线光电子能谱(XPS)测得。在进一步的具体实施例中，按本发明的方法处理过的金属基材，其氧化物层的厚度可小于10nm，以XPS。在更进一步的具体实施例中，按本发明的方法处理过的金属基材，其氧化物层的厚度可小于6nm，以XPS测得。在仍更进一步的具体实施例中，按本发明的方法处理过的金属基材，其氧化物层的厚度可小于5.4nm，以XPS测得。在仍更进一步的具体实施例中，金属基材可包括厚度可小于4.1nm的氧化物层，以XPS测得。在仍更进一步的具体实施例中，金属基材可包括厚度可小于3.8nm的氧化物层，以x射线光电子能谱测得。
本发明的方法促进了所述金属基材表面的氧化物层的移除或部分移除。在某些具体实施例中，所述的氧化物层随后可重新形成以使该层均一。如此，受损的、非连续的或非均一的氧化物层可被本发明的实施例中的方法所替换。因此所述的金属表面的均一性可以得到提高。所述的均匀的氧化物层可为施行一层或多层涂层或油漆于所述金属基材，或为对金属基材施行后续的完成步骤提供改善的基础。
在特定的具体实施例中，本发明的方法可阻止所述的金属表面氧化层的再生长。因此在某些具体实施例中，所述的金属表面的处理可以促进氧化层的移除或部分移除，也可限制所述的金属基材暴露于空气中后氧化层的再生长或重新形成。
在特定的具体实施例中，所述的方法可进一步包含清洁所述金属基材表面的方法。这些实施例的清洁方法可在从所述的金属基材表面移除至少一部分氧化物层之前进行。所述的清洁步骤的目的可在于，从所述的金属表面移除任何沉淀或污染物，如微粒(金属小颗粒)和污迹、润滑剂如油类、润滑剂残留物、冷却剂残留物、无机或有机盐、表面活性剂、生物灭杀剂、乳化剂和杀菌剂。所述的沉淀或污染物可衍生于，如，所述金属基材的早期加工步骤中。
在某些具体实施例中，所述的清洁步骤可包含传统的清洁过程，如，仅以水冲洗所述基材。
在其他具体实施例中，所述的清洁步骤可包含以一包含一清洁配方和多个固体颗粒的清洁液清洗所述的金属基材。所述的清洁步骤可包括使所述的固体颗粒与所述的金属基材进行接触式相对运动。
所述的清洁配方可包含一液相，并且所述的固体颗粒可悬浮或分散在所述的清洁配方中。在特定的具体实施例中，所述的清洁配方可包含一溶剂。在某些具体实施例中，所述的清洁配方可为含水的。所述的清洁液可包括水和所述的固体颗粒，或由水和固体颗粒组成。所述的多个固体颗粒可包含此处所描述和列出的任意一个或多个特征。在特定的具体实施例中，至少部分，和，在某些具体实施例中，基本全部的固体颗粒可漂浮于所述的清洁配方中。在进一步的具体实施例中，所述的清洁配方可包含至少一种选自于酸、碱和表面活性剂中的成分与所述的固体颗粒的组合。在更进一步的具体实施例中，所述的清洁配方可包含至少一金属螯合剂和所述的固体颗粒。在仍更进一步的具体实施例中，所述的清洁配方可包含至少一柠檬酸根部分。
本发明的实施例中的方法可进一步包含涂布所述的金属基材的表面。在特定的具体实施例中，可在从所述的金属基材的表面移除氧化物层的步骤之后，施行一附加处理来施涂一层或多层涂层。
在本发明的某些具体实施例中，所述的包含固体颗粒材料的处理液可通过本发明的方法保留以用于对所述金属基材的超过一次处理。因此在本发明的某些具体实施例中，所述的固体颗粒材料可以重复利用一次以上。在某些具体实施例中，所述的处理方法可进一步包括在对所述的金属基材进行处理后，回收所述的多个固体颗粒。在进一步的具体实施例中，所述的处理方法可包括从所述的处理剂配方中将所述的多个固体颗粒分离。
本发明的实施例中的方法可以应用于多种不同的金属基材。在特定的具体实施例中，所述的金属基材可包含过渡金属。在某些具体实施例中，所述的金属基材可以是铝或可以包含铝。在某些具体实施例中，所述的金属基材可以是铁或可以包含铁。在进一步的具体实施例中，所述的金属基材可以是金属合金，其包括但不限于，过渡金属的合金(例如，铁合金如钢)。在其他的具体实施例中，所述的基材可以是含有金属的复合材料。其他适用的金属基材包括钽、铬、镍、铀、钛、钒、铬、锌、锡、铅、铜、镉、镁。其他适用的金属基材包括稀土金属如钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥。在自然界中，稀土金属通常可呈金属氧化物和与其他金属成分形成矿石。可能的话，本发明可以应用在稀土金属提取，纯化或回收。一些惰性金属如金和铂，不易形成氧化物层。
在某些具体实施例中，优选地，所述的处理剂配方与所述的多个固体颗粒的重量比例不超过20:1，更佳地不超过10:1，尤其更佳地不超过5:1，特别是不超过3:1，更特别是不超过2:1，最特别的是不超过1:1。在某些具体实施例中，优选地，所述的处理剂配方与所述的多个固体颗粒的重量比例小于1:2，更佳地小于1:3，尤其更佳地小于1:5，特别更佳地小于1:10，最特别更佳地小于1:15。这些具体实施例理想地使用少量的处理剂配方。在某些具体实施例中，优选地，所述的处理剂配方与所述的多个固体颗粒的重量比例不低于1:100，更佳地不低于1:50，尤其更佳地不低于1:25。在某些具体实施例中，所述的处理剂配方与所述的多个固体颗粒的重量比例不为14:20。在某些具体实施例中，所述的处理剂配方与所述的多个固体颗粒的重量比例不为1:2～1:1。
在某些具体实施例中，所述的金属基材可以是食品或饮料容器，在特别的具体实施例中，所述的金属基材可以是一个罐，特别是铝罐。在其它具体实施例中，所述的金属基材可以是金属片。原则上，所述的金属基材可以按照其最终用途而呈现任意想要的形式。例如，所述的金属基材可呈或被制造为金属片形式、已接受后处理步骤的片状金属、已进行切割或成形步骤以成为想要的形状的金属、将进行后续步骤形成终产品的金属坯料、或塑型或成型步骤基本已完成的实质最终的产品。实质最终产品的一个例子是一端部开口容器或罐，例如用于食品或饮料。
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
实施例1在搅拌容器中的氧化铝的移除和清洁效率
为评估从一金属基材上移除氧化铝层的程度，实施了一系列实验。此例中，所述的金属基材为一铝罐。另外，实施用于探索根据本发明的方法所制备的配方用于铝罐的清洁效率。
每个实验中所用的处理剂配方的成分与样品标签一起列于表1中。表面活性剂，MulanTM200S，为由Christeyns,Bradford,UK提供的非离子表面活性剂。由柠檬酸三钠二水合物组成的柠檬酸盐组分，由VWR,Loughborough,UK供应。聚合物颗粒是尼龙6,6等级TechnylTMXA1493，由Solvay,Lyon,France供应。聚丙烯等级575PNatural，由SABIC供应，并从ResinexUKLtd.,HighWycombe,UK购得，其呈珠粒形式。在该设备中使用的聚合物颗粒的质量为2000g。未涂布的铝金属罐等级ALJSC60ML63X15由InvopakUKLtd.Hyde,Cheshire,UK供应。
表1-样品及配方组分的细节
为进行试验，将所述的处理液加入一容器中。所述的处理液由聚合物颗粒(总质量2000g)和Milli-QTM(型号1ISO3696)水(1000g)及如表1中所示的其他配方组分组成。将铝罐固定至连接有搅拌器的金属棒。将每个罐都插入至含有处理液的容器内。然后，在大约22℃的温度下，罐以大约500rpm的速度在盆中旋转30min，以确保罐与该处理液接触。处理后，罐以Milli-QTM水及异丙醇清洗，并接受X射线光电子谱(XPS)分析。
XPS分析方法如下：将样品固定到碳磁带以ThermoEscaLab250进行分析，使用Alkα单色辐射源。利用500μm的光斑大小进行分析。最初采用50ms的保留时间和1eV步长，以150eV的通能全面扫描(1250-0eV)，接着以50ms的保留时间和0.1eV步长，以20eV的通能对经鉴定元素的主峰进行详细扫描。测得的数据采用CASAX射线光电子能谱–XPS(CasaSoftwareLtd,UK)拟合，使用基于C1s＝1方案的相对灵敏度因子，以285eV的脂肪族碳峰来调整以校正任何微小的电荷。每个样品进行3处测量。经由X射线束照射铝罐表面的一部分，同时同步测量从该材料表面1～10nm处逃逸的电子动能和电子数目来获得XPS光谱。
表2-氧化铝移除的XPS结果
如表2所示的数据显示了，多种处理后，罐表面上氧化铝和铝金属的量(注意罐6和罐7的验证数据仅用于清洁效率)的XPS分析结果。氧化铝层的厚度按照B.R.Strohmeier,Surf.InterfaceAnal.1990,15,51和T.A.Carlson,G.E.McGuire,J.ElectronSpectrosc.Relat.Phenom,1972/73；1,161所列出的标准方法计算得到。如罐5的结果所示，与对照组(即罐1、2和3)以及仅用尼龙珠和水处理的组(罐4)相比，用尼龙珠、水、柠檬酸盐和非离子表面活性剂处理后的罐，金属基材表面的氧化铝面积(％)显著下降，铝金属面积(％)显著增加。此外，与对照组和与用尼龙珠和水处理的组相比，罐5中氧化铝层的厚度(5.36nm)显著减少。此数据清楚地显示出，本发明的方法中使用的固体颗粒和促进剂的协同交互作用。
表3-清洁效率的XPS结果
表3中的数据说明了，各种处理后，罐表面金属铝和碳量的XPS分析结果。含碳量可以作为污染物(例如污垢)的替代度量。因此，较高的铝/碳比，如表3所示，表明更多的铝存在于罐表面，而更多的含碳物质或污染残留物已被移除。与对照组(罐1至3)相比，所有经过聚合物颗粒处理的罐(即罐4至7)显示出铝/碳比的增加，展示了一种改进的清洁效率。分别进一步在配方中包含了柠檬酸盐和非离子表面活性剂的罐5和7显示出清洁性能的大大增加。此外，只包括使用聚丙烯聚合物颗粒和水进行处理的罐6也表现出清洁性能的显著增强。
实施例2-使用安装有泵的设备的铝清洁和氧化物移除
所述的组分为由Christeyns,Bradford,UK提供的非离子表面活性剂MulanTM200S(25.0g)和由VWR,Loughborough,UK供应的柠檬酸三钠二水合物(500.0g)组成的柠檬酸盐组分。所述的聚合物颗粒是尼龙6,6等级TechnylTMXA1493，由Solvay,Lyon,France供应，其呈珠粒形式。用于所述设备的聚合物颗粒的质量为10kg。未涂布的铝金属罐等级ALJSC60ML63X15由InvopakUKLtd.Hyde,Cheshire,UK供应。
用Alkα单色辐射源，以AxisUltraDLD进行XPS分析。首先进行整体全谱扫描，接着对经鉴定的元素主峰进行的详细扫描，通能分别使用160eV和20eV。测得的数据采用CASAXPS(CasaSoftwareLtd,UK)拟合，使用基于C1s＝1方案的相对灵敏度因子，以285eV的脂肪族碳峰来调整以校正任何微小的电荷。每个样品进行2处测量。
为进行试验，将所述的处理液加入一带有泵的容器中。所述的处理液由聚合物颗粒(总质量10kg)和自来水(45kg)及如表4中所示的其他配方组分组成。将铝罐固定至由夹钳固定的金属棒。将每个罐都插入至含有处理液的容器内。然后在大约22℃的温度下，使罐与经泵的液体接触30min，以确保罐与该处理液接触。处理后，罐以Milli-QTM水及异丙醇清洗，并接受XPS分析。
表4-样品及配方组分的细节
表5-氧化铝移除的XPS结果
如表5所示的数据显示了，多种处理后，罐表面上氧化铝和铝金属的量的XPS分析结果。氧化铝层的厚度按照B.R.Strohmeier,Surf.InterfaceAnal.1990,15,51和T.A.Carlson,G.E.McGuire,J.ElectronSpectrosc.Relat.Phenom,1972/73；1,161所列出的标准方法计算得到。如罐4的结果所示，与对照组(即罐1、2和3)相比，用尼龙珠、水、柠檬酸盐和非离子表面活性剂处理的罐，金属基材表面氧化铝面积(％)显著下降，铝金属面积(％)显著增加。此外，与对照组尤其是与用柠檬酸盐、MulanTM和水处理的组相比，罐4中氧化铝层的厚度(4.03nm)显著减少。同样很明显的是，由于与对照组(即罐1、2和3)相比，标准偏差明显减少，罐4(即，以尼龙珠、水、柠檬酸盐和非离子表面活性剂处理的罐)中厚度减少的氧化铝层更均匀。
表6-清洁效率的XPS结果
表6中的数据说明了，各种处理后，罐表面铝金属和碳量的XPS分析结果。含碳量可以作为污染物(例如污垢)的替代度量。因此较高的铝/碳比，如表6所示，表明更多的铝存在于罐表面，而更多的碳或污染残留物已被移除。与对照组(罐1至3)相比，经过聚合物颗粒处理的罐(即罐4)显示出铝/碳比(2.08)的明显增加，展示了一种显著改善的清洁效率。对照组(罐1至3)的铝/碳比非常接近(即，在0.41～0.44之间)，说明其中所使用的聚合物颗粒为必要的清洁组分。
表7中的数据(见下)说明了在铝表面上的其他杂质，即钙、氮及钠的XPS分析结果。以聚合物颗粒处理过的罐(即罐4)显示出钙、氮及钠的移除。与之对比的，对照组(即罐1至3)显示了这些杂质相对较高的含量。这证明了使用聚合物颗粒处理的罐(即罐4)的显著改善的清洁效率，又一次说明其中所使用的聚合物颗粒为必要的清洁组分。
表7-清洁效率的XPS结果
实施例3-使用安装有泵抽工具的设备进行钢清洁和氧化铁的移除
所述的组分为由Christeyns,Bradford,UK提供的非离子表面活性剂MulanTM200S(25.0g)和由VWR,Loughborough,UK供应的柠檬酸三钠二水合物(500.0g)组成的柠檬酸盐组分。所述的聚合物颗粒是尼龙6,6等级TechnylTMXA1493，由Solvay,Lyon,France供应，其呈珠粒形式。用于所述设备的聚合物颗粒的质量为10kg。未涂布的厚度1mm的软钢片由Metals4ULimited,Pontefract,UK供应。
用Alkα单色辐射源，以AxisUltraDLD进行XPS分析。首先进行整体全谱扫描，接着对经鉴定的元素主峰进行详细扫描，通能分别使用160eV和20eV。测得的数据采用CASAXPS(CasaSoftwareLtd,UK)拟合，使用基于C1s＝1方案的相对灵敏度因子，以285eV的脂肪族碳峰来调整以校正任何微小的电荷。每个样品进行2处测量。
为进行试验，将所述的处理液加入一含泵的容器中。所述的处理液由聚合物颗粒(总质量10kg)和自来水(45kg)及如表8中所示的其他配方组分组成。将软钢片样品由夹钳固定。将每个软钢片样品插入至含有处理液的容器内。然后在大约22℃的温度下，使软钢片样品与经泵的液体接触1～2min，
以确保软钢片样品与该处理液接触。处理后，软钢片样品以Milli-QTM水及异丙醇清洗，并接受XPS分析。
表8-样品细节及配方组分
表9-氧化铁移除的XPS结果
表9中的数据说明了，各种处理后，软钢表面氧化铁与金属铁比率的XPS分析结果。由样品4和6(以尼龙颗粒及配方分别处理2和1min)的结果显示出，与没有尼龙颗粒的对照样品比较，氧化铁面积(％)相对减少及铁金属面积(％)相对增加，这一结果由与对照相比，较高的铁/氧化铁比率显示出。因此证明了尼龙颗粒的使用对于未涂布的软钢表面具有好的氧化铁移除效果。
表10-清洁效率的XPS结果
表10中的数据说明了，各种处理后，软钢表面铁金属和碳量的XPS分析结果。含碳量可以作为污染物(例如污垢)的替代度量。因此较高的铁/碳比，如表10所示，表明更多的铁存在于软钢表面，而更多的碳或污染残留物已被移除。与对照(即，软钢样品1、2、3及5)比较，以聚合物颗粒处理1和2min的软钢样品(即，样品4及6)显示出铁/碳比的明显增加，展示了一种显著改善的清洁效率。事实上，以没有珠粒的配方处理1和2min的软钢样品(即，样品3和5)显示出比以聚合物颗粒处理1和2min的同等软钢样品(即，样品4和6)更低的铁/碳比率。这说明其中所使用的聚合物颗粒为所述的配方中必要的清洁组分。
表11中的数据说明了在软钢样品表面上的其他杂质，也就是氮的XPS分析结果。以聚合物颗粒处理过的软钢样品(即软钢样品4和6)显示出氮的有效移除。与之相对比的，对照组(即软钢样品1、2、3和5)显示了这些含氮杂质相对较高的含量。这证明了即使以1和2min的短时间处理，使用聚合物颗粒处理的软钢样品(即，样品4和6)的改善的清洁效率，又一次说明其中所使用的聚合物颗粒为必要的清洁组分。
表11-清洁效率的XPS结果
实施例4-使用安装有泵的设备与另一表面活性剂、PET聚合物颗粒及苯并三唑缓蚀剂的钢清洁及氧化铁移除实验
所述的组分为由SurfachemLimited,Leeds,UK供应的阴离子表面活性剂PerlastanTMON-60(即60％油酰肌氨酸钠水溶液)(25.0g)和由VWR,Loughborough,UK供应的柠檬酸三钠二水合物(500.0g)组成的柠檬酸盐组分。所述的缓蚀剂是SurfacTMB678(1～10％苯并三唑水溶液)，由SurfachemLimited,Leeds,UK供应。所述的聚合物颗粒为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等级101，由TeknorApex,UK供应，呈珠粒形式。用于所述设备的聚合物颗粒的质量为10kg。未涂布的厚度1mm的软钢片由Metals4ULimited,Pontefract,UK供应。
用Alkα单色辐射源，以AxisUltraDLD进行XPS分析。首先进行整体全谱扫描，接着对经鉴定的元素主峰进行详细扫描，通能分别使用160eV和20eV。测得的数据采用CASAXPS(CasaSoftwareLtd,UK)拟合，使用基于C1s＝1方案的相对灵敏度因子，以285eV的脂肪族碳峰来调整以校正任何微小的电荷。每个样品进行2处测量。
为进行试验，将所述的处理液加入一含泵的容器中。所述的处理液由聚合物颗粒(总质量10kg)和自来水(45kg)及如表12中所示的其他配方组分组成。将软钢片样品由夹钳固定。将每个软钢片样品插入至含有处理液的容器内。然后在22℃的温度下，使软钢片样品与经泵的液体接触1或2min，以确保软钢片样品与该处理液接触。处理后，软钢片样品以Milli-QTM水及异丙醇清洗，并接受XPS分析。
表12-样品细节及配方组分
表13-氧化铁移除的XPS结果
表13中的数据说明了，各种处理后，软钢表面氧化铁与金属铁比率的XPS分析结果。正如样品4(以PET颗粒及配方处理1min)的结果显示，与没有PET颗粒的对照样品比较，氧化铁面积(％)减少及铁金属面积(％)增加，这一结果可由与对照比较较高的铁/氧化铁比率显示出。因此，PET颗粒的使用显示出从未涂布软钢表面移除氧化铁。应注意的是，该软钢样品为未经预腐蚀且供应后立即使用。
表14-用于清洁效率的XPS结果
表14中的数据说明了，各种处理后，软钢表面铁金属和碳量的XPS分析结果。含碳量可以作为污染物(例如污垢)的替代度量。因此较高的铁/碳比，如表14所示，表明更多的铁存在于软钢表面，而更多的碳或污染残留物已被移除。与对照(即，软钢样品1、2及3)比较，以聚合物颗粒处理1min的软钢样品(即，样品4)显示出铁/碳比的明显增加，展示了一种显著改善的清洁效率。事实上，以没有珠粒的配方处理1min的软钢样品(即，样品3)显示出比以聚合物颗粒处理1min的同等软钢样品(即，样品4)更低的铁/碳比率。说明其中所使用的PET聚合物颗粒为所述的配方中有效的清洁组分。
表15中的数据说明了在软钢样品表面上的其他杂质，即氮和钙的XPS分析结果。以聚合物颗粒处理过的软钢样品(即软钢样品4)显示出氮和钙的有效移除。与之相对比的，对照组(即软钢样品1、2及3)显示了含氮及钙杂质相对较高的含量。这证明了即使以1min的短时间处理，使用聚合物颗粒处理的软钢样品(即，样品4)的显著改善的清洁效率，又一次说明其中所使用的聚合物颗粒为必要的清洁组分。
表15-清洁效率的XPS结果
实施例5-使用安装有泵的设备与非离子表面活性剂及尼龙聚合物颗粒的从软钢移除氧化铁的实验
所述的组分为由Christeyns,Bradford,UK提供的非离子表面活性剂MulanTM200S(25.0g)和由VWR,Loughborough,UK供应的柠檬酸三钠二水合物(500.0g)组成的柠檬酸盐组分。所述的聚合物颗粒是尼龙6,6等级TechnylTMXA1493，由Solvay,Lyon,France供应，其呈珠粒形式。用于所述设备的聚合物颗粒的质量为10kg。未涂布的厚度1mm的软钢片由Metals4ULimited,Pontefract,UK供应，且由浸于1％w/w硫酸、0.1％w/w盐及0.3％w/w过氧化氢的混合液中10s来进行预腐蚀，再以去离子水及异丙醇洗涤。
用Alkα单色辐射源，以AxisUltraDLD进行XPS分析。首先进行整体全谱扫描，接着对经鉴定的元素主峰进行详细扫描，通能分别使用160eV和20eV。测得的数据采用CASAXPS(CasaSoftwareLtd,UK)拟合，使用基于C1s＝1方案的相对灵敏度因子，以285eV的脂肪族碳峰来调整以校正任何微小的电荷。每个样品进行2处测量。
为进行试验，将所述的处理液加入一含泵的容器中。所述的处理液由聚合物颗粒(总质量10kg)和自来水(45kg)及如表16中所示的其他配方组分组成。将软钢片样品由夹钳固定。将每个软钢片样品都插入至含有处理液的容器内。然后在22℃的温度下，使软钢片样品与经泵的液体接触1，2或5min，以确保软钢片样品与该处理液接触。处理后，软钢片样品以Milli-QTM水及异丙醇清洗，并接受XPS分析。
表16-样品细节及配方组分
表17-氧化铁移除的XPS结果
表17中的数据说明了，各种处理后，软钢表面氧化铁与金属铁比率的XPS分析结果。正如样品4、6及8(以尼龙颗粒及配方分别处理5、2及1min)的结果显示，与没有尼龙颗粒的对照样品比较，氧化铁面积(％)减少及铁金属面积(％)增加，这一结果可由与对照比较较高的铁/氧化铁比率显示出。因此，尼龙颗粒的使用显示了从未涂布的软钢表面移除了氧化铁。
实施例6-使用安装有泵的设备与另一表面活性剂、PET聚合物颗粒及苯并三唑缓蚀剂从软钢移除氧化铁的进一步实验
所述的组分为由SurfachemLimited,Leeds,UK供应的阴离子表面活性剂PerlastanTMON-60(即60％油酰肌氨酸钠水溶液)(25.0g)和由VWR,Loughborough,UK供应的柠檬酸三钠二水合物(500.0g)组成的柠檬酸盐组分。所述的缓蚀剂是SurfacTMB678(1～10％苯并三唑水溶液)，由SurfachemLimited,Leeds,UK供应。所述的聚合物颗粒为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等级101，由TeknorApex,UK供应，呈珠粒形式。用于所述设备的聚合物颗粒的质量为10kg。未涂布的厚度1mm的软钢片由Metals4ULimited,Pontefract,UK供应，且由浸于1％w/w硫酸、0.1％w/w盐及0.3％w/w过氧化氢的混合液中10s来进行预腐蚀，再以去离子水及异丙醇洗涤。
用Alkα单色辐射源，以AxisUltraDLD进行XPS分析。首先进行整体全谱扫描，接着对经鉴定的元素主峰进行详细扫描，通能分别使用160eV和20eV。测得的数据采用CASAXPS(CasaSoftwareLtd,UK)拟合，使用基于C1s＝1方案的相对灵敏度因子，以285eV的脂肪族碳峰来调整以校正任何微小的电荷。每个样品进行2处测量。
为进行试验，将所述的处理液加入一含泵的容器中。所述的处理液由聚合物颗粒(总质量10kg)和自来水(45kg)及如表18中所示的其他配方组分组成。将软钢片样品由夹钳固定。将每个软钢片样品插入至含有处理液的容器内。然后在22℃的温度下，使软钢片样品与经泵的液体接触1，5或10min，以确保软钢片样品与该处理液接触。处理后，软钢片样品以Milli-QTM水及异丙醇清洗，并接受XPS分析。
表18-样品细节及配方组分
表19-氧化铁移除的XPS结果
表19中的数据说明了，各种处理后，软钢表面氧化铁和金属铁比率的XPS分析结果。正如样品4、6及8(以聚酯PET颗粒及配方分别处理10、5及1min)的结果显示，与没有聚酯PET颗粒的对照样品比较，氧化铁面积(％)减少及铁金属面积(％)增加，这一结果可由与对照比较较高的铁/氧化铁比率显示出。因此，聚酯PET颗粒的使用显示了从未涂布的软钢表面移除了氧化铁。
实验7-使用安装有泵的设备的铝清洁和氧化物移除
所述的组分为由Christeyns,Bradford,UK提供的非离子表面活性剂MulanTM200S(25.0g)和由VWR,Loughborough,UK供应的柠檬酸三钠二水合物(500.0g)组成的柠檬酸盐组分。所述的聚合物颗粒是尼龙6,6等级TechnylTMXA1493，由Solvay,Lyon,France供应，其呈珠粒形式。用于所述设备的聚合物颗粒的质量为10kg。未涂布的铝金属罐等级ALJSC60ML63X15由InvopakUKLtd.Hyde,Cheshire,UK供应。
用Alkα单色辐射源，以AxisUltraDLD进行XPS分析。首先进行整体全谱扫描，接着对经鉴定的元素主峰进行详细扫描，通能分别使用160eV和20eV。测得的数据采用CASAXPS(CasaSoftwareLtd,UK)拟合，使用基于C1s＝1方案的相对灵敏度因子，以285eV的脂肪族碳峰来调整以校正任何微小的电荷。每个样品进行2处测量。
为进行试验，将所述的处理液加入一含泵的容器中。所述的处理液由聚合物颗粒(总质量10kg)和自来水(45kg)及如表20中所示的其他配方组分组成。将铝罐固定至由夹钳固定的金属棒。将每个罐插入至含有处理液的容器内。然后在大约22℃的温度下，使罐与经泵的液体接触1、2及5min，以确保罐与该处理液接触。处理后，罐以Milli-QTM水及异丙醇清洗，并接受XPS分析。
表20-样品细节及配方组分
表21-氧化铝移除的XPS结果
如表21所示的数据说明了，多种处理后，罐表面上氧化铝和铝金属的量。氧化铝层的厚度按照B.R.Strohmeier,Surf.InterfaceAnal.1990,15,51和T.A.Carlson,G.E.McGuire,J.ElectronSpectrosc.Relat.Phenom,1972/73；1,161所列出的标准方法计算得到。如罐4、6及8的结果所示，与对照组(即，罐1、2、3、5及7)相比，用尼龙珠、水、柠檬酸盐和非离子表面活性剂处理的罐，其表面氧化铝面积(％)显著下降，铝金属面积(％)显著增加。此外，与对照组尤其是与用柠檬酸盐、MulanTM和水处理1min的组(罐7)相比，仅接受1min处理的罐8获得的氧化铝层厚度(3.72nm)明显减少。
表22-清洁效率的XPS结果
表22中的数据说明了，各种处理后，罐表面铝金属和碳量的XPS分析结果。含碳量可以作为污染物(例如污垢)的替代度量。因此较高的铝/碳比，如表22所示，表明更多的铝存在于罐表面，而更多的碳或污染残留物已被移除。与对照组(即，罐1，2，3，5及7)相比，经过聚合物颗粒处理的罐(即，罐4、6及8)显示出铝/碳比的明显增加，展示了一种显著改善的清洁效率。
表23-清洁效率的XPS结果
表23中的数据(见上)说明了，在铝表面上的其他杂质，即，氮及钠的XPS分析结果。以聚合物颗粒处理过的罐(即，罐4、6及8)显示出氮及钠的有效移除。与之对比的，对照组显示了这些杂质相对较高的含量。这证明了使用聚合物颗粒处理的罐(即，罐4、6及8)的显著改善的清洁效率，又一次说明其中所使用的聚合物颗粒为必要的清洁组分。
实施例8-使用安装有泵的设备的铝清洁和氧化物移除
所述的组分为由Christeyns,Bradford,UK提供的非离子表面活性剂MulanTM200S(25.0g)和由VWR,Loughborough,UK供应的柠檬酸三钠二水合物(500.0g)组成的柠檬酸盐组分。所述的聚合物颗粒是聚酯(PET)，由TeknorApex,UK供应，其呈珠粒形式。用于所述设备的聚合物颗粒的质量为10kg。未涂布的铝金属罐等级ALJSC60ML63X15由InvopakUKLtd.Hyde,Cheshire,UK供应。
用Alkα单色辐射源，以AxisUltraDLD进行XPS分析。首先进行整体全谱扫描，接着对经鉴定的元素主峰进行详细扫描，通能分别使用160eV和20eV。测得的数据采用CASAXPS(CasaSoftwareLtd,UK)拟合，使用基于C1s＝1方案的相对灵敏度因子，以285eV的脂肪族碳峰来调整以校正任何微小的电荷。每个样品进行2处测量。
为进行试验，将所述的处理液加入一含泵的容器中。所述的处理液由聚合物颗粒(总质量10kg)和自来水(45kg)及如表24中所示的其他配方组分组成。将铝罐固定至由夹钳固定的金属棒。将每个罐插入至含有处理液的容器内。然后在大约22℃的温度下，使罐与经泵的液体接触1、2及5min，以确保罐与该处理液接触。处理后，罐以Milli-QTM水及异丙醇清洗，并接受XPS分析。
表24-样品细节及配方组分
表25-氧化铝移除的XPS结果
如表25所示的数据说明了，多种处理后，罐表面上氧化铝和铝金属的量的XPS分析结果。氧化铝层的厚度按照B.R.Strohmeier,Surf.InterfaceAnal.1990,15,51和T.A.Carlson,G.E.McGuire,J.ElectronSpectrosc.Relat.Phenom,1972/73；1,161所列出的标准方法计算得到。如罐4及6的结果所示，与对照组相比，用PET珠粒、水、柠檬酸盐和非离子表面活性剂处理的罐，其表面氧化铝面积(％)显著下降，铝金属面积(％)显著增加。
表26-清洁效率的XPS结果
表26中的数据说明了，各种处理后，罐表面铝金属和碳量的XPS分析结果。含碳量可以作为污染物(例如污垢)的替代度量。因此较高的铝/碳比，如表26所示，表明更多的铝存在于罐表面，而更多的碳或污染残留物已被移除。与对照组相比，经聚合物颗粒处理的罐显示出铝/碳比的明显增加，展示了一种显著改善的清洁效率。
实施例9--使用安装有滚筒的设备及静止的金属基材的软钢清洁及氧化物移除
所述的组分为由Christeyns,Bradford,UK提供的非离子表面活性剂MulanTM200S(0.6g)和由VWR,Loughborough,UK供应的柠檬酸三钠二水合物(12.0g)组成的柠檬酸盐组分。所述的缓蚀剂为SurfacTMB678(1-10％苯并三唑水溶液)，由SurfachemLimited，Leeds，UK供应，其加入量为0.5g。水被加入以使所述处理配方的总质量达到100g(不包括聚合物颗粒)。所述的聚合物颗粒是尼龙6,6等级TechnylTMXA1493，由Solvay，Lyon，France供应，其呈珠粒形式。用于所述设备的聚合物颗粒的质量为1.7kg。以厚度为1mm的软钢片作为金属基材。由此制备处理液。
未涂布的厚度为1mm的软钢片由Metals4ULimited,Pontefract,UK供应，且由浸于1％w/w硫酸、0.1％w/w盐及0.3％w/w过氧化氢的混合液中10s来进行预腐蚀，再以去离子水及异丙醇洗涤。
所使用的处理设备为BK-0057旋转式滚筒(从geographysuperstore.com购得)。该处理设备为安装有尺寸为192mmx180mm且具有2升容量的滚筒的5kg机器。将上述制备的处理液体置于该处理设备中。
所述的经预腐蚀的软钢金属基材，在含有装载了聚合物颗粒及液体组分的旋转式滚筒的处理设备中进行处理。部分经预腐蚀的软钢基材以塑料带覆盖。该塑料带用于防止珠粒及液体组分与金属表面接触，因此显示出经处理与未经处理的表面间的对比。以使聚合物颗粒与软钢表面接触的方式旋转滚筒10min。
拍摄未经腐蚀的软钢基材、经预腐蚀的软钢基材和按本实验处理经预腐蚀的基材的数码照片。结果如图1所示，其中(a)为经预腐蚀的软钢基材，(b)为按本发明处理经预腐蚀的软钢基材，以及(c)为未经腐蚀的软钢基材。从图1中可见，经预腐蚀的软钢基材被成功清洁且经预腐蚀的氧化层已被成功移除。采用视觉定性评估剩余的氧化层量，得到表27的结果。
表27-使用包含旋转式滚筒的处理设备的处理性能的视觉评估
| 样品 | 视觉评估* |
| 经预腐蚀的软钢 | 0 |
| 在实验9中处理的经预腐蚀的软钢 | 4 |
| 未经腐蚀的软钢 | 5 |
*-以0至5的等级进行视觉评估，其中0表示完全预腐蚀的表面及5表示未腐蚀的“干净”软钢表面。
本发明说明书和权利要求中，词“包括”以及“包含”和其变形意指“包括但不限于”，并且它们不排除其他部分、添加剂、成分、整数或步骤。本发明说明书和权利要求中，除文中另外说明，单数包括复数。具体地，当使用不明确的冠词时，应理解其包括单数和复数，除非文中另行说明。
应理解本发明一特别方面、具体实施方式或实施例中描述的特征、整数、特点、化合物、化学部分或基团也适用于此处描述的其他方面、具体实施方式或实施例，除非存在矛盾。本说明书公开的所有特征(包括任何相关的权利要求、摘要和附图)，和/或公开的任何方法或过程的所有步骤，可任意结合，其中至少某些特征和/或步骤互相排斥的组合除外。本发明不受任何上述具体实施方式的细节限制。本发明延伸至说明书(包括任何相关的权利要求、摘要和附图)中公开的特征的任何新个体或任何新组合，或至说明书中公开的任何方法或过程步骤的任何新个体或任何新组合。
读者的注意力应放在与本申请同时或在其之前所提交的，与本申请有关且与本说明书一起公开检阅的全部论文及文件，及此类论文及文件的内容全部系以参考方式并入本文。
Claims (87)
1.一种从金属基材的表面移除至少一部分氧化物层的方法，其包括将该金属基材暴露于一包含处理剂配方和多个固体颗粒的处理液中，所述的多个固体颗粒包含多个聚合物颗粒或由多个聚合物颗粒组成，所述的处理剂配方包含选自于酸、碱及表面活性剂中的一种或多种促进剂，该方法还进一步包括使所述的固体颗粒与所述的金属基材进行接触式相对运动。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的处理剂配方进一步包括一溶剂。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的酸的pKa值大于约-1.7。
4.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的一种或多种促进剂包含至少一有机酸。
5.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的碱的pKb值大于约-1.7。
6.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的一种或多种促进剂包含至少一羧酸部分。
7.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的一种或多种促进剂包含两个以上羧酸部分。
8.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的一种或多种促进剂包含至少一柠檬酸根部分。
9.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的一种或多种促进剂包含至少一金属螯合剂。
10.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的一种或多种促进剂包含至少一表面活性剂。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的至少一表面活性剂为非离子表面活性剂。
12.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的处理剂配方的pH为约1～约13。
13.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的处理剂配方的pH大于约7。
14.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的处理剂配方是含水的。
15.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒至少部分能漂浮于所述的处理剂配方中。
16.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒的平均密度小于约1。
17.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒呈珠粒形式。
18.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法包括移动所述的金属基材以使其表面与所述的固体颗粒接触。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，所述的方法包括使所述的金属基材在所述的处理液中旋转、振动或往复运动。
20.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法包括以所述的固体颗粒擦洗所述的金属基材的表面。
21.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法包括在所述的处理液中搅拌所述的固体颗粒。
22.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法使用包含所述的处理液的流体化床进行。
23.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的处理液以至少1cm/s的相对速度接触所述的金属表面。
24.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的多个固体颗粒包含多个聚合物颗粒与多个非聚合物颗粒的混合物，或由多个聚合物颗粒与多个非聚合物颗粒的混合物组成。
25.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含一种或多种极性聚合物颗粒。
26.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含一种或多种非极性聚合物颗粒。
27.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含一种或多种极性聚合物颗粒和一种或多种非极性聚合物颗粒。
28.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含选自于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚硅氧烷、聚氨酯或其共聚物的颗粒。
29.如权利要求28所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含选自于聚烯烃或其共聚物的颗粒。
30.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含聚丙烯颗粒。
31.如权利要求28所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含选自于聚酰胺、聚酯及其共聚物的颗粒。
32.如权利要求31所述的方法，其特征在于，所述的聚酰胺颗粒包含尼龙颗粒。
33.如权利要求31所述的方法，其特征在于，所述的聚酯颗粒包含聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。
34.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述的非聚合物颗粒包含陶瓷材料、耐火材料、火成岩、沉积岩、变质矿物或复合材料颗粒。
35.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含选自于线性、支化或交联聚合物的颗粒。
36.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含发泡型或非发泡型聚合物。
37.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒为空心和/或多孔结构。
38.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒的平均密度为约0.5～约3.5g/cm3。
39.如权利要求24或权利要求34所述的方法，其特征在于，所述的非聚合物颗粒的平均密度为3.5～12.0g/cm3。
40.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的聚合物颗粒的体积约5～约275mm3。
41.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，按照本发明所述的方法，所述的固体颗粒被重复使用一次或多次处理金属基材。
42.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法包含在处理金属基材后，回收多个固体颗粒的步骤。
43.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的处理剂配方实质上不含氢氟酸。
44.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的处理剂配方包含选自于聚合物、缓蚀剂、增洁剂、分散剂、抗氧化剂、还原剂、氧化剂及漂白剂中的一种或多种组分。
45.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法包括钝化所述的金属基材。
46.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法包括抑制氧化物层在所述的金属基材表面的再生长。
47.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法进一步包括在移除至少一部分氧化物层后，对金属基材进行涂布。
48.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的金属基材包含过渡金属。
49.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的金属基材包含铝。
50.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的金属基材为金属合金。
51.如权利要求50所述的方法，其特征在于，所述的金属合金为铁合金。
52.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的金属基材包含金属片。
53.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的金属基材为一罐。
54.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述的方法进一步包括，在从所述的金属基材移除至少一部分氧化物层前，清洁所述金属基材以移除其表面污染物。
55.如权利要求54所述的方法，其特征在于，清洁所述金属基材包括以一含有清洁剂配方和多个固体颗粒的清洁液来清洁所述金属基材。
56.如权利要求55所述的方法，其特征在于，所述的清洁步骤进一步包括使所述的固体颗粒与所述的金属基材进行接触式相对运动。
57.如权利要求55或56所述的方法，其特征在于，所述的清洁剂配方是含水的。
58.如权利要求55～57任一项所述的方法，其特征在于，所述的清洁剂配方包含至少一表面活性剂。
59.如权利要求55～58任一项所述的方法，其特征在于，所述的清洁剂配方包含至少一酸。
60.如权利要求55～59任一项所述的方法，其特征在于，所述的清洁剂配方包含至少一碱。
61.如权利要求55～60任一项所述的方法，其特征在于，所述的清洁剂配方包含至少一金属螯合剂。
62.如权利要求55～61任一项所述的方法，其特征在于，所述的清洁剂配方包含至少一柠檬根部分。
63.如权利要求55～62任一项所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒包含多个聚合物颗粒或由多个聚合物颗粒组成，或，所述的清洁液中的固体颗粒包含多个非聚合物颗粒或由多个非聚合物颗粒组成。
64.如权利要求56～64任一项所述的方法，其特征在于，所述的清洁液中的固体颗粒包含多个聚合物颗粒或由多个聚合物颗粒组成。
65.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，将所述的金属基材暴露于所述处理液中的时间为1s～4min。
66.一种由如权利要求1～65任一项所述的方法获得的金属基材。
67.如权利要求66所述的金属基材，其特征在于，所述的金属基材包含一厚度少于15nm的氧化物层，所述的厚度由X射线光电子谱测得。
68.如权利要求66所述的金属基材，其特征在于，所述的金属基材包含一厚度少于10nm的氧化物层，所述的厚度由X射线光电子谱测得。
69.如权利要求66所述的金属基材，其特征在于，所述的金属基材包含一厚度少于5.4nm的氧化物层，所述的厚度由X射线光电子谱测得。
70.一种用于从金属基材的表面移除至少一部分氧化物层的处理液，其包含处理剂配方和多个固体颗粒，所述的多个固体颗粒包含多个聚合物颗粒或由多个聚合物颗粒组成，所述的处理剂配方包含选自于酸、碱及表面活性剂中的一种或多种促进剂，所述的处理剂配方包括：
i)一种或多种包含至少一羧酸部分的促进剂；
ii)一种或多种包含至少一表面活性剂的促进剂；
其中，所述的颗粒的长度介于约0.5～约6mm。
71.如权利要求70所述的处理液，其特征在于，所述的处理剂配方进一步包含一溶剂。
72.如权利要求70或71所述的处理液，其特征在于，所述的酸的pKa大于约-1.7。
73.如权利要求70～72任一项所述的处理液，其特征在于，所述的碱的pKb大于约-1.7。
74.如权利要求70～73任一项所述的处理液，其特征在于，一种或多种促进剂包含至少两个羧酸部分。
75.如权利要求70～74任一项所述的处理液，其特征在于，所述的一种或多种促进剂包含至少一柠檬酸根部分。
76.如权利要求75所述的处理液，其特征在于，所述的包含至少一柠檬酸根部分的促进剂为一含柠檬酸根的盐。
77.如权利要求70～76任一项所述的处理液，其特征在于，所述的一种或多种促进剂包含至少一金属螯合剂。
78.如权利要求70～77任一项所述的处理液，其特征在于，所述的至少一表面活性剂为阴离子表面活性剂。
79.如权利要求70～77任一项所述的处理液，其特征在于，所述的至少一表面活性剂为非离子表面活性剂。
80.如权利要求70～79任一项所述的处理液，其特征在于，所述的处理剂配方的pH大于约7。
81.如权利要求70～80任一项所述的处理液，其特征在于，所述的处理剂配方是含水的。
82.如权利要求70～81任一项所述的处理液，其特征在于，所述的聚合物颗粒至少部分能漂浮于所述的处理剂配方中。
83.如权利要求70～82任一项所述的处理液，其特征在于，所述的聚合物颗粒的平均密度小于约1。
84.如权利要求70～83任一项所述的处理液，其特征在于，所述的聚合物颗粒呈珠粒形式。
85.如权利要求70～84任一项所述的处理液，其特征在于，所述的多个固体颗粒包含多个聚合物颗粒与多个非聚合物颗粒的混合物，或由多个聚合物颗粒与多个非聚合物颗粒的混合物组成。
86.如权利要求70～85任一项所述的处理液，其特征在于，所述的聚合物颗粒包含选自于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚硅氧烷、聚氨酯或其共聚物的颗粒。
87.如权利要求70～86任一项所述的处理液，其特征在于，所述的处理剂配方实质上不含氢氟酸。
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