CN105348716B - 耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体ev电缆料及制备方法 - Google Patents

耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体ev电缆料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料及制备方法。目的是提供的电缆料应具有较好的耐油性能，提供的方法应具有生产方便、成本较低的特点。技术方案是：一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料，包括聚烯烃树脂、弹性体、聚苯醚树脂、其它助剂等原料。一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料的制备方法，包括以下步骤：1)准备以下重量份的原料；2)将弹性体树脂先倒入高混机，在高速搅拌时倒入填充油；3)等充油完成后再加入聚烯烃树脂等，高速搅拌均匀后出料；4)将混合均匀的原料放入到双螺杆挤出机中进行熔融捏合并挤出造粒。

Description

耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料及制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性高分子材料领域，具体是一种耐125℃等级无卤高阻燃热塑性弹性体电线电缆料及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体(Thermoplastic Elastomer)，简称TPE，由于其兼有塑料和橡胶的特性，被誉为“第三代合成橡胶”。随着人类环保意识的不断提高，国外限制使用PVC呼声日趋高涨，也促进了TPE消费快速增长，因此TPE的应用前景十分可观。
而现如今，电动汽车技术已经成为汽车行业应对环境污染和缓解能源危机的焦点性技术，各个国家以及全球各大汽车厂商均纷纷投入巨资开展电动汽车的研发工作，电动汽车的研究及示范应用正在如火如荼地进行。随着电动汽车技术的成熟和应用，电动汽车配套的基础充电设施建设已成为发展重点。电动汽车充电电缆(EV充电桩)作为电动汽车充电设施的基本组成部分，其性能对整个充电过程有着重要的影响，热塑性弹性体材料已经成为充电电缆产品材料的发展趋势，具有广阔的发展空间和发展潜力。
目前市场上成熟的热塑性弹性体产品最高耐温等级在105℃(136℃，168h老化条件)，高于105℃耐温等级的基本都是交联热固型材料。能够在125℃(158℃，168h老化条件)高温环境中长期使用且具有良好耐油性能(耐汽油线径变化率≤15％)的无卤高阻燃热塑性弹性体鲜有报导；原因在于生产热塑性弹性体过程中，加入的一些小分子在高温时易分解或挥发，使得高分子聚合物之间的结构产生破坏，从而导致其在高温条件下的性能变差；此外普通处理的SEBS有较强的吸油性能，这也最终导致材料的耐汽油性能较差。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料，该电缆料应具有较好的耐油性能；
本发明还提供一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料的制备方法，该方法应具有生产方便、成本较低的特点。
本发明的技术方案是：一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料，包括以下重量份的原料：聚烯烃树脂10-30份、弹性体10-60份、聚苯醚树脂5-20份、丙烯酸酯橡胶10-15份、填充油0-40份、阻燃剂10-45份、交联剂0.1-2份、助交联剂0.1-2份、其它助剂0.1-5份；所述其他助剂为抗氧剂、润滑剂、着色剂中的一种或多种。
所述弹性体为苯乙烯类热塑性弹性体或乙丙橡胶,其中苯乙烯类热塑性弹性体包括氢化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物以及苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种；乙丙橡胶包括EPM(乙烯和丙烯的共聚物)、EPDM(三元乙丙橡胶，为乙烯、丙烯和少量的非共轭二烯烃第三单体的共聚物)中的至少一种。
所述聚苯醚树脂优选为2,6-二甲基-1,4--亚苯基、2-乙基-6-正丙基-1,4--亚苯基、2-乙基-6-甲基-1,4-亚苯基、2,6-二乙基-1,4--亚苯基中的一种或几种。
所述丙烯酸酯橡胶(ACM)的共聚单体为主单体、低温耐油单体和硫化点单体中的一种或几种。
所述交联剂为过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化异丙基苯、2,5-二甲基-2,5-双己烷、过氧化双十二酰、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯和过氧化二叔丁基中的一种或几种。
所述助交联剂为三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、1,2-聚丁二烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、4-马来酰亚胺基丁酸-N-琥珀酰亚胺酯中的一种或几种。
所述填充油为橡胶工业填充油、环烷油或芳烃油。
所述阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵、磷酸酯、无机磷酸盐中的一种或几种。
所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、辅助抗氧剂中的一种或多种。
所述润滑剂为硅酮母粒、硅油、硬脂酸、油酸酰胺或芥酸酰胺等中的一种。
所述着色剂为色粉或色母。
一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料的制备方法，包括以下步骤：
1)准备以下重量份的原料：聚烯烃树脂10-30份、弹性体树脂10-60份、聚苯醚树脂5-20份、丙烯酸酯橡胶10-15份、填充油0-40份、阻燃剂10-45份、交联剂0.1-2份、助交联剂0.1-2份、其它助剂0.1-5份；
2)将弹性体树脂先倒入高混机，在高速搅拌时倒入填充油，搅拌2-5min；
3)等充油完成后再加入聚烯烃树脂、聚苯醚树脂、丙烯酸酯橡胶、阻燃剂、交联剂、助交联剂和其它助剂，高速搅拌均匀后出料；
4)将混合均匀的原料放入到双螺杆挤出机中进行熔融捏合并挤出造粒，双螺杆挤出机的主机转速为200-500rpm挤出温度为170-240℃。
本发明的有益效果是：
本发明通过加入合适的交联剂和助交联剂，有利于无卤高阻燃热塑性弹性体在微交联情况下，最大程度地减少交联对产品产生的物性影响，而材料的微交联使得SEBS在体系中形成网络结构，从而相对提高材料的耐温性能和耐油性能；本发明加入的丙烯酸酯橡胶具有良好的耐油性能，可以明显提升材料耐汽油性能；本发明加入的弹性体，有利于在高温条件下最大程度地减少油挥发对性能产生的影响，使得产品能满足125℃等级要求，成功地用于制作电动汽车充电电缆；此外，本发明的制备方法工艺简单，生产成本较低。
具体实施方式
本发明中：
所述弹性体为苯乙烯类热塑性弹性体和乙丙橡胶，其中苯乙烯类热塑性弹性体其含有苯乙烯单元的各类前段共聚物；乙丙橡胶为以乙烯、丙烯为主要单体的合成橡胶。
所述聚烯烃树脂为聚丙烯、聚乙烯或由聚丙烯与一种或多种3-12碳原子的α-烯烃进行无规共聚而获得的化合物。
所述丙烯酸酯橡胶(ACM)为丙烯酸酯主单体经共聚而得的弹性体，其主链为饱和碳链，侧基为极性酯基，由于特殊结构赋予其许多优异的特点，如耐热、耐老化、耐油、耐臭氧、抗紫外线等，力学性能和加工性能优于氟橡胶和硅橡胶，其耐热、耐老化性和耐油性优于丁腈橡胶。
所述填充油中，工业白油无色无味，液体石蜡性状为无色透明油状液体，在日光下观察不显荧光，基本组成为饱和烃结构，芳香烃、含氮、氧、硫等物质近似于零，具有良好的氧化安定性，化学稳定性和光稳定性，室温下无嗅无味，加热后略有石油臭；环烷油具有饱和环状碳链结构，具有低倾点、高密度、高粘度、无毒副作用等特点，而且在它的环上通常还会连接着饱和支链，这种结构使环烷油既具有芳香烃类的部分性质，又具有直链烃的部分性质，又由于环烷油来自天然石油，有价格低廉、来源可靠等优点，决定了环烷油能够在许多领域有着特殊的用途。
所述的阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵、磷酸酯、无机磷酸盐等中的至少一种
所述的交联剂为过氧化二异丙苯(DCP)、双叔丁基过氧化异丙基苯(BIPB)、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷(双二五)、过氧化双十二酰、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯和过氧化二叔丁基(DTBP)等中的一种或多种。
所述的助交联剂为三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、1,2-聚丁二烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、4-马来酰亚胺基丁酸-N-琥珀酰亚胺酯等中的至少一种；
本发明选择的交联剂配合助交联剂，能使无卤高阻燃热塑性弹性体的能达到一定的交联度，减少其它原材料的降解，提高产品的耐温性能，同时又能保证其基本物性。
所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、辅助抗氧剂中的一种或多种。芳香胺类抗氧剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉中的一种或多种；受阻酚类抗氧剂N,N’-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗氧剂1024)、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)、四[β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)等中的一种或多种；辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)、三癸酯、三(十二碳醇)酯等中的一种或多种；
所述润滑剂为硅酮母粒、硅油、硬脂酸、油酸酰胺、芥酸酰胺等中的一种；
所述着色剂为色粉或色母。
以下对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料的制备方法，包括以下步骤：
1)先将弹性体树脂倒入高混机，在高速搅拌时倒入填充油，搅拌2min；
2)等充油完成后再加入聚烯烃树脂、聚苯醚树脂、丙烯酸酯橡胶、阻燃剂、交联剂、助交联剂和其它助剂，搅拌均匀后出料；
3)将混合均匀的原料放入双螺杆挤出机中进行熔融捏合并挤出造粒(双螺杆挤出机的主机转速为500r/min,挤出温度为170℃)，最终得到耐125℃等级无卤高阻燃热塑性弹性体电线电缆料；
该电缆料中，包括以下重量份的原料：
聚丙烯树脂15份、SEBS1651 30份、聚苯醚树脂20份、抗氧剂1098 0.2份、抗氧剂168 0.1份、填充油(环烷油)20份、阻燃剂(三聚氰胺氰尿酸盐)38份、过氧化二异丙苯0.6份、三烯丙基异三聚氰酸酯1.2份、润滑剂(硅酮母粒)1.5份、着色剂(色母)2份。
实施列2
一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料的制备方法，包括以下步骤：
1)先将弹性体树脂倒入高混机，在高速搅拌时倒入填充油，搅拌3min；
2)等充油完成后再加入聚烯烃树脂、聚苯醚树脂、丙烯酸酯橡胶、阻燃剂、交联剂、助交联剂和其它助剂，高速搅拌均匀后出料；
3)将混合均匀的原料放入双螺杆挤出机中进行熔融捏合并挤出造粒(双螺杆挤出机的主机转速为400r/min,挤出温度为190℃)，最终得到耐125℃等级无卤高阻燃热塑性弹性体电线电缆料；
该电缆料中，包括以下重量份的原料：
聚丙烯树脂15份、SEBS1633 27份、聚苯醚树脂20份、三元乙丙橡胶EPDM 6份、抗氧剂1024 0.3份、填充油(工业白油)20份、阻燃剂(氢氧化镁)38份、双叔丁基过氧化异丙基苯0.6份、三烯丙基异三聚氰酸酯1.2份、润滑剂(硅油)1.5份、着色剂(色粉)2份。
实施列3
一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料的制备方法，包括以下步骤：
1)先将弹性体树脂倒入高混机，在高速搅拌时倒入填充油，搅拌4min；
2)等充油完成后再加入聚烯烃树脂、聚苯醚树脂、丙烯酸酯橡胶、阻燃剂、交联剂、助交联剂和其它助剂，高速搅拌均匀后出料；
3)将混合均匀的原料放入双螺杆挤出机中进行熔融捏合并挤出造粒(双螺杆挤出机的主机转速为300r/min,挤出温度为210℃)，最终得到耐125℃等级无卤高阻燃热塑性弹性体电线电缆料；
该电缆料中，包括以下重量份的原料：
聚丙烯树脂15份、SEBS1062 30份、SEBS1633 10份，填充油(环烷油)10份，聚苯醚树脂20份、丙烯酸酯橡胶15份、阻燃剂(聚磷酸铵)38份、双叔丁基过氧化异丙基苯0.6份、三烯丙基异三聚氰酸酯1.2份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.1份、润滑剂(硬脂酸)1.5份、着色剂(色母)2份。。
实施列4
一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料的制备方法，包括以下步骤：
1)先将弹性体树脂倒入高混机，在高速搅拌时倒入填充油，搅拌5min；
2)等充油完成后再加入聚烯烃树脂、聚苯醚树脂、丙烯酸酯橡胶、阻燃剂、交联剂、助交联剂和其它助剂，高速搅拌均匀后出料；
3)将混合均匀的原料放入双螺杆挤出机中进行熔融捏合并挤出造粒(双螺杆挤出机的主机转速为200r/min,挤出温度为240℃)，最终得到耐125℃等级无卤高阻燃热塑性弹性体电线电缆料；
该电缆料中，包括以下重量份的原料：
聚丙烯树脂15份、SEBS1062 30份、SEBS1633 10份，填充油(工业白油)10份，聚苯醚树脂20份、丙烯酸酯橡胶5份、阻燃剂(氢氧化铝)39份、2,5-二甲基-2剂,5-双己烷0.6份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3份、抗氧剂1098 0.3份、润滑剂(油酸酰胺)1.5份、着色剂(色粉)2份。
对比例1
无卤高阻燃热塑性弹性体电线电缆料，包括以下重量份的原料：
聚丙烯树脂15份、SEBS 1633 30份、填充油20份、阻燃剂39份、聚苯醚树脂20份、抗氧剂1098 0.2份、抗氧剂168 0.1份、润滑剂(硬脂酸)1.5份、着色剂2份；将上述原料通过现有技术制备，得到无卤高阻燃热塑性弹性体。
对比例2
无卤高阻燃热塑性弹性体电线电缆料，包括以下重量份的原料：
聚丙烯树脂15份、SEBS1062 30份、SEBS1633 10份，填充油10份，阻燃剂39份、聚苯醚树脂20份、抗氧剂1010 0.3份、润滑剂(油酸酰胺)1.5份、着色剂2份。；将上述原料通过现有技术制备，得到无卤高阻燃热塑性弹性体。
将实施例1-4与对比例1-2得到的电缆料，在105℃烘箱里至少烘1h，然后进行注塑成型，室温放置稳定后，一部分测试其性能，另一部分则放入UL老化烘箱中进行老化测试(老化温度为158℃，时间为168h)，老化时间到后在室温放置稳定后，进行基本物性测试。测试结果下表所示。
综合上述，本发明的耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料具有良好的物理性能、较好的耐汽油性能以及较高的耐温性能。

Claims (5)

1.一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料，包括以下重量份的原料：聚烯烃树脂10-30份、弹性体10-60份、聚苯醚树脂5-20份、丙烯酸酯橡胶10-15份、填充油0-40份、阻燃剂10-45份、交联剂0.1-2份、助交联剂0.1-2份、其它助剂0.1-5份；所述其他助剂为抗氧剂、润滑剂、着色剂中的一种或多种；
所述弹性体为苯乙烯类热塑性弹性体或乙丙橡胶；苯乙烯类热塑性弹性体为氢化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物以及苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种；乙丙橡胶为EPM、EPDM中的至少一种；
所述聚苯醚树脂为聚2,6-二甲基-1,4--亚苯基醚、聚2-乙基-6-正丙基-1,4--亚苯基醚、聚2-乙基-6-甲基-1,4-亚苯基醚、聚2,6-二乙基-1,4--亚苯基醚中的一种或几种；
所述丙烯酸酯橡胶(ACM)的共聚单体为主单体、低温耐油单体和硫化点单体中的一种或几种；
所述交联剂为过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化异丙基苯、2,5-二甲基-2,5-双己烷、过氧化双十二酰、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯和过氧化二叔丁基中的一种或几种；
所述助交联剂为三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、1,2-聚丁二烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、4-马来酰亚胺基丁酸-N-琥珀酰亚胺酯中的一种或几种；
所述填充油为橡胶工业填充油、环烷油或芳烃油。
2.根据权利要求1所述的耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料，其特征在于：所述阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵、磷酸酯、无机磷酸盐中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料，其特征在于：所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、辅助抗氧剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料，其特征在于：所述润滑剂为硅酮母粒、硅油、硬脂酸、油酸酰胺或芥酸酰胺中的一种。
5.一种耐125℃无卤阻燃热塑性弹性体EV电缆料的制备方法，包括以下步骤：
1)准备以下重量份的原料：聚烯烃树脂10-30份、弹性体树脂10-60份、聚苯醚树脂5-20份、丙烯酸酯橡胶10-15份、填充油0-40份、阻燃剂10-45份、交联剂0.1-2份、助交联剂0.1-2份、其它助剂0.1-5份；
2)将弹性体树脂先倒入高混机，在高速搅拌时倒入填充油，搅拌2-5min；
3)等充油完成后再加入聚烯烃树脂、聚苯醚树脂、丙烯酸酯橡胶、阻燃剂、交联剂、助交联剂和其它助剂，高速搅拌均匀后出料；
4)将混合均匀的原料放入到双螺杆挤出机中进行熔融捏合并挤出造粒，双螺杆挤出机的主机转速为200-500rpm挤出温度为170-240℃。
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