CN110791073A - 一种低烟无卤高刚性的阻燃pc/abs材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，包括以下原料按重量份制备而成：ABS高胶粉3‑10份、中流动PC5‑30份、高流动PC50‑70份、抗氧剂0.1‑1份、阻燃剂10‑30份、抗滴落剂0.2‑1.4份、抗紫外线剂0.1‑0.5份、润滑剂0.2‑1份。本发明得到的PC/ABS材料与现有技术相比的优点包括：PC/ABS材料阻燃性能大幅度提高，制备工艺简单。

Description

一种低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子阻燃材料领域，特别是涉及一种低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料及其制备方法和用途。
背景技术
聚碳酸脂(PC)/苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物(ABS)材料是目前需求量最大和创新发展最为迅速的树脂材料之一，同时兼具PC和ABS的优点，与PC相比，改善了加工性能，降低了熔体黏度，并减少了冲击强度对材料厚度的敏感性；与ABS相比，极大地提高了热变形温度，并改善了材料的抗冲击性和拉伸强度，具有较高的热变形温度及稳定性，优良的成型流动性等。由于PC 树脂本身属于阻燃自熄材科，具有垂直燃烧(UL94)V-2阻燃等级，但是与ABS树脂共混之后，其阻燃性能降低，必须通过阻燃改性才能保证其在电子电气、汽车、机械等具有阻燃要求领域的应用。然而经过阻燃改性后的PC/ABS材料的虽然可以达到较优的阻燃效果，但是由于阻燃剂的加入会大幅度的降低PC/ABS材料的热性能和力学性能。
基于以上分析，目前设计与制备低烟无卤高刚性的阻燃 PC/ABS材料仍然是一种非常具有挑战性的研究课题。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种低烟无卤高刚性的阻燃 PC/ABS材料，通过添加抗滴落剂改性聚四氟乙烯，使得PC/ABS材料的燃烧性能达到V-0级别，同时保持良好的机械性能，符合欧盟环保要求，能够替代国外品牌产品。
本发明提供一种低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，包括以下原料按重量份制备而成：ABS高胶粉3-10份、中流动PC5-30份、高流动PC50-70份、抗氧剂0.1-1份、阻燃剂10-30份、抗滴落剂0.2-1.4 份、抗紫外线剂0.1-0.5份、润滑剂0.2-1份。
优选的，所述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，包括以下原料按重量份制备而成：ABS高胶粉7份、中流动PC20份、高流动 PC60份、抗氧剂0.5份、阻燃剂20份、抗滴落剂0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
所述ABS高胶粉为苯乙烯、丙烯腈－丁二烯橡胶，核壳型聚合物。
所述中流动PC为流动性中等的聚碳酸酯，熔体流动速率＜ 20g/10min，优选为8-18g/10min。
所述高流动PC为流动性高的聚碳酸脂，熔体流动速率≥ 20g/10min，优选为20-28g/10min。
优选的，所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚、3-(3,5-二叔丁基 -4-羟苯基)丙酸十八烷酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1,1,3-三(2- 甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、2,2’-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、 4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中一种或几种混合。
进一步优选的，所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
优选的，所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
优选的，所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉、2-(2’-羟基-5’- 甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5- 氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯中一种或几种混合；
进一步优选的，所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮中一种或者多种；
所述抗紫外线剂四苯乙烯基咔啉分子结构式如下式1；
所述抗紫外线剂四苯乙烯基咔啉制备方法参考专利 CN110396091A。
更进一步优选的，所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉和2,4- 二羟基二苯甲酮均匀混合而成，其中四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮质量比为(1～2)：(1～2)。
优选的，所述润滑剂选自硬脂肪酸胺、N,N,-亚乙基双硬脂酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸正丁酯、微晶石蜡、液体石蜡、固体石蜡、氯化石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、甲基硅油、苯甲基硅油、乙基硅油一种或者几种混合；
进一步优选的，所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1：1均匀混合而成。
优选的，所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法如下：
(1)预乳化：取0.08-0.12重量份的乳化剂，20-40重量份的单体1再加入60-100重量份水，搅拌1-3h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入80-120重量份聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理20-40min，辐射源为钴源或电子束，其吸收剂量为30-50Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.2-0.4 重量份引发剂，搅拌至溶解，以3-7滴/每秒的速度滴加20-40重量份的单体2，再1-3滴/每秒的速度滴加1-3重量份的交联剂，进行接枝反应，反应温度为50-70℃，反应时间3-6h，搅拌速率为150-300r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
优选的，所述的聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯含量为50-70wt％，其余为水。
优选的，所述乳化剂选自十六烷基三甲基溴化铵和SD-10中一种或两种。
优选的，所述单体1为丁二烯或丙烯酸丁酯。
步骤(4)中所述的无氧条件的操作方法：将密闭反应体系反复抽真空然后充惰性气体，惰性气体可以是氮气或者氩气。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
优选的，所述交联剂为三烯丙基异氰尿酸脂或2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷。
优选的，所述单体2为丁二烯或丙烯酸丁酯。
本发明还公开了上述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料及其制备方法，包括如下步骤：将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒。
优选的，所述干燥温度为75-85℃，干燥时间为3-5h。
优选的，所述熔融温度为235-255℃。
优选的，所述螺杆温度设定为前温度为250-265℃，中温度为 235-255℃，后温度为220-240℃，所述螺杆转速为40-70rpm，所述射嘴温度为250-265℃，所述模具温度为50-60℃，所述背压为0.5-1bar。
本发明还公开了上述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料能够应用于电子电器、家用电器、通讯工具、汽车制造行业。
本发明的有益效果：
1、在低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料中添加抗滴落剂改性聚四氟乙烯，能够起到很好的抗滴落和协同阻燃作用，改变材料的溶体粘度，从而改善材料的燃烧的溶融滴落和变形现象。
2、采用上述工艺，将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀后加入抗氧剂，先在开炼机中熔融混合，保证制备的PC/ABS前体是混合均匀，并且使抗氧化剂在PC/ABS中充分混合均匀，然后再加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂，有利于提高各组分在混合物中分散均匀分散效果。
具体实施方式
实施例及对比例中各原料介绍：
ABS高胶粉，选用韩国锦湖HR-181。
中流动PC，选用中国台湾奇美PC-110，熔体流动速率10g/10min。
高流动PC，选用中国台湾奇美PC-110T，熔体流动速率22g/10min。
聚四氟乙烯乳液，选用麦克林P816262，CAS号：9002-84-0，纯度：60wt％，分散液为水。
实施例1
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)：ABS高胶粉7份、中流动PC20份、高流动PC60份、抗氧剂0.5份、阻燃剂 20份、抗滴落剂0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1：1均匀混合而成。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 30重量份的丁二烯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为 60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加30重量份的丁二烯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
实施例2
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)：ABS高胶粉7份、中流动PC20份、高流动PC60份、抗氧剂0.5份、阻燃剂 20份、抗滴落剂0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1：1均匀混合而成。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 30重量份的丙烯酸丁酯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为 60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加30重量份的丙烯酸丁酯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
实施例3
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)：ABS高胶粉7份、中流动PC20份、高流动PC60份、抗氧剂0.5份、阻燃剂 20份、抗滴落剂0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1：1均匀混合而成。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 30重量份的丁二烯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为 60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加30重量份的丙烯酸丁酯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
按照实施例3制备注塑成型得到的样品机械性能如下：熔体流动速率16g/10min；拉伸强度602kg/cm2；弯曲强度903kg/cm2IZOD缺口冲击强度41kgcm/cm。
实施例4
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)：ABS高胶粉7份、中流动PC20份、高流动PC60份、抗氧剂0.5份、阻燃剂 20份、抗滴落剂0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1：1均匀混合而成。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 30重量份的丙烯酸丁酯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加30重量份的丁二烯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
实施例5
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)：ABS高胶粉7份、中流动PC20份、高流动PC60份、抗氧剂0.5份、阻燃剂 20份、抗滴落剂0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1：1均匀混合而成。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 15重量份的丁二烯，15重量份的丙烯酸丁酯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为 60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加15重量份的丁二烯和15重量份的丙烯酸丁酯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
实施例6
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)：ABS高胶粉7份、中流动PC20份、高流动PC60份、抗氧剂0.5份、阻燃剂 20份、抗滴落剂0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂为四苯乙烯基咔啉。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 30重量份的丁二烯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为 60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加30重量份的丙烯酸丁酯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
实施例7
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)ABS高胶粉7份、中流动PC20份、高流动PC60份、抗氧剂0.5份、阻燃剂20 份、抗滴落剂0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂为2,4-二羟基二苯甲酮。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 30重量份的丁二烯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为 60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加30重量份的丙烯酸丁酯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
对比例1
与实施例3唯一区别：原料组成不同；未添加高流动PC。
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)：ABS高胶粉7份、中流动PC80份、抗氧剂0.5份、阻燃剂20份、抗滴落剂 0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将中流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1：1均匀混合而成。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 30重量份的丁二烯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为 60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加30重量份的丙烯酸丁酯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
对比例2
与实施例3唯一区别：原料组成不同；未添加中流动PC。
低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料原料(重量份)：ABS高胶粉7份、高流动PC80份、抗氧剂0.5份、阻燃剂20份、抗滴落剂 0.8份、抗紫外线剂0.3份、润滑剂0.7份。
制备方法包括如下步骤：
按配方量称取各原料干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，最低水分含量为0.02％，将高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，螺杆温度设定熔融温度240℃，所述料筒温度，后段230℃，中段240℃，前段255℃，所述射嘴温度260℃，所述模具温55℃，所述背压0.7bar，所述螺杆转速55rpm。
所述抗氧剂选自2,4,6-三叔丁基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基) 丙酸十八烷酯按质量比1：1均匀混合而成。
所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉四苯乙烯基咔啉和2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1：1均匀混合而成。
所述润滑剂选自油酸酰胺和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺按质量比1： 1均匀混合而成。
所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯，其制备方法包括如下步骤：
(1)预乳化：取0.1重量份的十六烷基三甲基溴化铵乳化剂， 30重量份的丁二烯和80重量份的蒸馏水，一起加入250mL烧瓶中，室温下磁力搅拌1h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入100重量份的含量为 60wt％聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理30min，辐射源为钴源，其吸收剂量为40Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.3重量份过硫酸铵引发剂，搅拌至溶解，以5滴/每秒的速度滴加30重量份的丙烯酸丁酯，再2滴/每秒的速度滴加2重量份三烯丙基异氰尿酸脂交联剂，进行接枝反应，反应温度为60℃，反应时间5h，搅拌速率为200r/min，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
测试例1
测试方法：
将上述实施例和对比例在注塑机上230℃～255℃注塑成型标准测试样条。
熔体流动速率测试：按照ASTM D1238测试，测试条件为 250℃/2.16kg。
拉伸强度，3.2mm@屈服测试：按照ASTM D638测试，测试条件为50mm/min。
弯曲强度，3.2mm测试：按照ASTMD790测试，测试条件为 10mm/min。
IZOD缺口冲击强度，3.2mm测试：按照ASTM D256测试，测试条件为23℃。
阻燃等级测试：按照UL94测试。
氧指数测试：按照ANSI/ASTM测试。
除了熔体流动速率，所有性能，都是使用在23℃，相对湿度为 50％的环境中放置2小时后的注塑成型样品进行测试获得的。
将本发明实施例1-7制备的低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料进行性能测试，结果见表1。
表1实施例1-5与对比例1-2制备的低烟无卤高刚性的阻燃 PC/ABS材料性能对比表
通过实施例1-5的对比可以发现，通过优化抗滴落剂纳米聚四氟乙烯制备方法，使PC/ABS材料的阻燃性能达到V-0级别，氧指数达到31.3％，同时保持良好的机械性能。
测试例2
将实施例3和实施例6-7进行紫外光加速老化测试
测试方法：
将测试样条和色板夹紧后，放置在光照强度为40W(UVA340nm， 0.6-0.7W/m2)的QUV仪器中测试48h，测定抗紫外老化性能；
表2 48h QUV测试后实施例3和实施例6-7的色差值
Figure BDA0002268961810000172
色差值中的值代表颜色的明暗程度,L值越大,颜色越亮,反之越暗。
从表2可以看出经过48h加速紫外光老化测试后，实施例3和实施例6-7测试材料表面发生程度不同的变暗，实施例6跟实施例7明显变暗，实施例3轻微变暗。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，其特征在于,包括以下原料按重量份制备而成：ABS高胶粉3-10份、中流动PC5-30份、高流动PC50-70份、抗氧剂0.1-1份、阻燃剂10-30份、抗滴落剂0.2-1.4份、抗紫外线剂0.1-0.5份、润滑剂0.2-1份。
2.根据权利要求1所述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，其特征在于，所述抗滴落剂为改性聚四氟乙烯。
3.根据权利要求2所述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，其特征在于，所述改性聚四氟乙烯的制备包括以下步骤：
(1)预乳化：取0.08-0.12重量份的乳化剂，20-40重量份的单体1再加入60-100重量份水，搅拌1-3h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入80-120重量份的聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理20-40min，辐射源为钴源或电子束，其吸收剂量为30-50Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.2-0.4重量份引发剂，搅拌至溶解，以3-7滴/每秒的速度滴加20-40重量份的单体2，再1-3滴/每秒的速度滴加1-3重量份的交联剂，进行接枝反应，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理，得到所述改性聚四氟乙烯。
4.根据权利要求3所述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，其特征在于，所述乳化剂选自十六烷基三甲基溴化铵和SD-10中一种或两种混合；所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯含量为50-70wt％，其余为水；所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；所述交联剂为三烯丙基异氰尿酸脂或2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷；所述接枝反应，反应温度为50-70℃；时间为3-6h；搅拌速率为150-300r/min。所述单体1为丁二烯或丙烯酸丁酯；所述单体2为丁二烯或丙烯酸丁酯。
5.根据权利要求1所述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，其特征在于，所述阻燃剂为双酚A对二苯磷酸酯。
6.根据权利要求1所述一种低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，其特征在于，所述抗紫外线剂选自四苯乙烯基咔啉、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯中一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述一种低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料，所述润滑剂选自硬脂肪酸胺、N,N,-亚乙基双硬脂酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸正丁酯、微晶石蜡、液体石蜡、固体石蜡、氯化石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、甲基硅油、苯甲基硅油、乙基硅油一种或者几种混合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将中流动PC、高流动PC和ABS高胶粉混合均匀，加入抗氧剂，在开炼机中熔融混合后，加入阻燃剂、抗滴落剂、抗紫外线剂和润滑剂分散均匀；将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒；
优选的，注射成型工艺参数：干燥温度75～85℃，干燥时间3～5h，最低水分含量0.02％，熔融温度235～265℃，料筒温度，后段220～240℃，中段235～255℃，前段250～265℃，射嘴温度250～265℃，模具温度50～60℃，背压0.5-1bar，螺杆转速40～70rpm。
9.根据权利要求1-7所述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料的用途，其特征在于，所述低烟无卤高刚性的阻燃PC/ABS材料应用于电子电器、家用电器、通讯工具、汽车制造行业。
10.一种阻燃PC/ABS材料专用抗滴落剂，其特征在于，采用下述方法制备而成：
(1)预乳化：取0.08-0.12重量份的乳化剂，20-40重量份的单体1再加入60-100重量份水，搅拌1-3h，制成预乳化液；
(2)制备核壳乳液：将所述预乳化液加入80-120重量份的聚四氟乙烯乳液中并搅拌均匀，制成核壳乳液；
(3)辐照处理：将所述核壳乳液辐照处理20-40min，辐射源为钴源或电子束，其吸收剂量为30-50Gy，得到辐照处理过的乳液；
(4)交联接枝：在无氧条件下，辐照处理过的乳液加入0.2-0.4重量份引发剂，搅拌至溶解，以3-7滴/每秒的速度滴加20-40重量份的单体2，再1-3滴/每秒的速度滴加1-3重量份的交联剂，进行接枝反应，得到乳液，再将所述乳液过滤，将滤液进行喷雾干燥处理。
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