CN105949539B - 一种耐油热塑性弹性体及制备方法 - Google Patents

一种耐油热塑性弹性体及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种耐油热塑性弹性体及其制备方法，采用丁腈橡胶、高聚合度聚氯乙烯树脂、马来酸酐接枝聚丙烯、聚(苯乙烯‑甲基丙烯酸烷基酯)、稳定剂、抗氧剂、润滑剂、填充剂等原料，通过高速混合机、密炼机、电子加速器、挤出造粒机等设备制备而成。该材料具备持续的耐高温油性能，能在高温油环境中长期使用，高温油分子不能破坏其分子结构，耐油机理与传统耐油材料不同，该产品主要用于油田潜油泵电缆耐油护套、耐油汽车线、耐油线缆护套等。

Description

一种耐油热塑性弹性体及制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐油热塑性弹性体及其制备方法，制得的产品具备较高的强度、耐高温油、较好的加工性能，主要用于油田潜油泵电缆耐油护套、耐油汽车线、耐油线缆护套等。
背景技术
目前，市场上耐油类材料大部分采用丁腈聚氯乙烯复合物、丁腈橡胶、硅橡胶、丙烯酸酯橡胶等，这些材料的耐油原理均是自身含有极性腈基，对非极性的矿物油、机械油、动植物油、液体燃料和溶剂等有较高的稳定性，能防止油分子的侵入。但硅橡胶、丁腈橡胶、丙烯酸酯橡胶使用时需要硫化交联，工艺复杂，且强度低，丁腈聚氯乙烯复合物虽然加工容易，属于热塑性弹性体材料，但耐油性能，耐热性能，均不能满足实际需要。据调查，胜利油田潜油泵电缆往往使用2-3个月后即发生损坏，原因即是耐油护套的损坏，使用中油进入电缆，造成电缆损坏。本发明专利就是根据以上耐油材料的使用情况，发明了一种能在高温油中持续使用的耐油热塑性弹性体材料，用于油田潜油泵电缆耐油护套、耐油汽车线、耐油线缆护套等，来改善目前此类线缆产品使用期限短的弊端。该产品是一种热塑性弹性体材料，可以用普通挤出机、注塑机直接挤出加工，产品可回收再利用，用此材料生产的耐油潜油泵线缆使用寿命是原产品的3-4倍，产品其他各项指标远远大于原产品。
发明内容
本发明的目的是克服现有耐油材料的不足，橡胶需硫化工艺复杂、使用范围窄的问题，提供一种可持续耐高温油、可回收利用的耐温油热塑性弹性体及其制备方法。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种耐油热塑性弹性体及制备方法，包括以下步骤：
第一步：耐油母料的制备：
将丁腈橡胶、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、白炭黑、甲基苯基硅油、硬脂酸锌加入到密炼机中，密炼机温度60-70℃，密炼6-7分钟，密炼好的物料排入到单螺杆挤出机中进行挤出，拉条，卷绕收条。单螺杆挤出造粒挤出机的工作温度为：一区50±5℃，二区60±5℃，三区70±5℃，四区80±5℃，五区90±5℃，机头80±5℃。丁腈橡胶、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、白炭黑、甲基苯基硅油、硬脂酸锌的质量比例为：50-60:10-15:2-4:8-10:1-3:2-3。将挤制好的料条经过电子加速器进行辐照，辐照剂量为18Mrad(兆拉德)。辐照后的料条经过超低温粉碎机在-70℃以下粉碎，粉碎成细度80目以下粉料，制备成耐油母料。
第二步：材料的混合：
将聚氯乙烯树脂粉、第一步制备的耐油母料、马来酸酐接枝聚丙烯、偏苯三酸三辛酯、钙锌复合稳定剂、防老剂4010NA、聚乙烯蜡、滑石粉、硬脂酸锌、抗氧剂1010、颜料加入到高速混合机中，充分混合，混合温度100-110℃，混合时间6-8分钟，混合好的物料排入双阶式挤出造粒机组中，熔融挤出，风冷切粒，即制备成耐油热塑性弹性体颗粒；双阶式挤出造粒机的工作温度为：一区100±5℃，二区120±5℃，三区140±5℃，四区150±5℃，五区160±5℃，机头150±5℃。所用聚氯乙烯树脂粉、耐油母料、马来酸酐接枝聚丙烯、偏苯三酸三辛酯、钙锌复合稳定剂、防老剂4010NA、聚乙烯蜡、滑石粉、硬脂酸锌、抗氧剂1010、颜料的质量比例：20-30:40-50:8-10:8-10:3-5:1-2:2-3:5-8:2-3:0.3-0.5:1-2。
本发明所用主要原材料说明：
丁腈橡胶：基础原料，型号：1052，丙烯腈含量33％,门尼粘度52，镇江南帝生产；
聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)：膨胀型高吸油树脂，市售，吸油能快速膨胀，可吸自身20倍的油；
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯：无色或微黄色透明液体，辐照交联助剂，市售；
白炭黑：补强剂，填充剂，能提高体系耐油性，市售；
甲基苯基硅油：无色或浅黄色液体，市售，润滑、提高体系耐油性；
硬脂酸锌：白色粉末，润滑剂，隔离剂，市售；
聚氯乙烯树脂粉：基础原料，聚合度2500-3000，型号SH-200，上海氯碱生产；
马来酸酐接枝聚丙烯：增强改性，淡黄本色颗粒接枝率:0.9～1.1％，南京塑泰高分子科技有限公司生产；
偏苯三酸三辛酯：透明油状液体，耐热增塑剂，市售；
钙锌复合稳定剂：灰白色粉末，进口，PVC稳定剂，德国熊牌，高温级；
防老剂4010NA：浅红色至紫红色、褐色粒状，橡胶防老剂，市售；
聚乙烯蜡：润滑剂，蜡状颗粒，市售；
滑石粉：白色粉末，填充剂，隔离剂，3500目，市售；
抗氧剂1010：白色粉末，抗热氧老化，市售；
颜料：根据用户需求，分别为黑色、红色、灰色等，均为色母粒。
本发明产品的耐油机理及与现有技术相比，有益效果为：
本发明产品耐油机理有两方面：第一，高聚合聚氯乙烯树脂、丁腈橡胶材料本身具备耐油性；第二，也是本发明专利的创新之处，丁腈橡胶与膨胀型高吸油树脂聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)等原料混炼均匀后，通过电子加速器辐照交联，丁腈橡胶形成高交联度的交联材料，高凝胶含量的丁腈橡胶交联网络的三维晶格包覆了聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)。高凝胶含量丁腈橡胶的三维立体网状结构，形成了小于水分子致密的三维晶格，能牢固地束缚住聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)分子。这种耐油母料与PVC树脂、马来酸酐接枝聚丙烯等原料混合造粒，形成耐油热塑性弹性体颗粒，该材料在低温油环境中(温度小于100℃)使用，油分子无法破坏丁腈橡胶的交联晶格，耐油护套能够保持材料的性能，材料可以长期使用。与高温油接触时，交联的丁腈橡胶发生溶胀，交联晶格变大，油分子迅速入侵丁腈橡胶分子内部，这时膨胀型高吸油树脂聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)迅速吸油膨胀，随着交联晶格的增大而膨胀，交联晶格始终束缚住聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)，高温油分子无法进一步入侵丁腈橡胶分子，破坏其结构，达到了持续耐高温油目的。
有益效果为：本发明产品的耐油性远远高于传统的耐油材料，制备出的潜油泵耐油电缆护套，在高温油环境中能持续工作1年以上，传统的潜油泵电缆护套1-2个月即报废。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明
一种耐油热塑性弹性体及制备方法，包括以下步骤：
第一步：耐油母料的制备：
取50-60Kg丁腈橡胶、10-15Kg聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、2-4Kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、8-10Kg白炭黑、1-3Kg甲基苯基硅油、2-3Kg硬脂酸锌加入到密炼机中，密炼机温度60-70℃，密炼6-7分钟，密炼好的物料排入到单螺杆挤出机中进行挤出，拉条，卷绕收条。单螺杆挤出造粒挤出机的工作温度为：一区50±5℃，二区60±5℃，三区70±5℃，四区80±5℃，五区90±5℃，机头80±5℃。将挤制好的料条经过电子加速器进行辐照，辐照剂量为18Mrad(兆拉德)。辐照后的料条经过超低温粉碎机在-70℃以下粉碎，粉碎成细度80目以下粉料，制备成耐油母料。
第二步：材料的混合：
取20-30Kg聚氯乙烯树脂粉、40-50Kg第一步制备的耐油母料、8-10Kg马来酸酐接枝聚丙烯、8-10Kg偏苯三酸三辛酯、3-5Kg钙锌复合稳定剂、1-2Kg防老剂4010NA、2-3Kg聚乙烯蜡、5-8Kg滑石粉、2-3Kg硬脂酸锌、0.3-0.5Kg抗氧剂1010、1-2Kg颜料加入到高速混合机中，充分混合，混合温度100-110℃，混合时间6-8分钟，混合好的物料排入双阶式挤出造粒机组中，熔融挤出，风冷切粒，即制备成耐油热塑性弹性体颗粒；双阶式挤出造粒机的工作温度为：一区100±5℃，二区120±5℃，三区140±5℃，四区150±5℃，五区160±5℃，机头150±5℃。
本发明产品的性能指标：
1、抗张强度≥18MPa；2、断裂伸长率≥450％；3、耐油实验：实验条件，20号机油，121℃×72h，耐油后断裂伸长率变化率±20％，耐油后拉伸强度变化率±20％；4、热老化实验：实验条件，121℃×168h，老化后拉伸强度变化率±20％，老化后断裂伸长率变化率±20％。
实施例1：
一种耐油热塑性弹性体及制备方法，包括以下步骤：
第一步：耐油母料的制备：
取50Kg丁腈橡胶、10Kg聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、2Kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、8Kg白炭黑、1Kg甲基苯基硅油、2Kg硬脂酸锌加入到密炼机中，密炼机温度60-70℃，密炼6-7分钟，密炼好的物料排入到单螺杆挤出机中进行挤出，拉条，卷绕收条。单螺杆挤出造粒挤出机的工作温度为：一区50±5℃，二区60±5℃，三区70±5℃，四区80±5℃，五区90±5℃，机头80±5℃。将挤制好的料条经过电子加速器进行辐照，辐照剂量为18Mrad(兆拉德)。辐照后的料条经过超低温粉碎机在-70℃以下粉碎，粉碎成细度80目以下粉料，制备成耐油母料。
本实施例产品性能测试如下：
1、抗张强度19.6MPa；2、断裂伸长率568％；3、耐油实验：实验条件，20号机油，121℃×72h，耐油后断裂伸长率变化率-5％，耐油后拉伸强度变化率3％；4、热老化实验：实验条件，121℃×168h，老化后拉伸强度变化率-8％，老化后断裂伸长率变化率1％。
第二步：材料的混合：
取20Kg聚氯乙烯树脂粉、40Kg第一步制备的耐油母料、8Kg马来酸酐接枝聚丙烯、8Kg偏苯三酸三辛酯、3Kg钙锌复合稳定剂、1Kg防老剂4010NA、2Kg聚乙烯蜡、5Kg滑石粉、2Kg硬脂酸锌、0.3Kg抗氧剂1010、1Kg颜料加入到高速混合机中，充分混合，混合温度100-110℃，混合时间6-8分钟，混合好的物料排入双阶式挤出造粒机组中，熔融挤出，风冷切粒，即制备成耐油热塑性弹性体颗粒；双阶式挤出造粒机的工作温度为：一区100±5℃，二区120±5℃，三区140±5℃，四区150±5℃，五区160±5℃，机头150±5℃。
实施例2：
同实施例1，不同时的是：
第一步：耐油母料的制备：
取60Kg丁腈橡胶、15Kg聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、4Kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、10Kg白炭黑、3Kg甲基苯基硅油、3Kg硬脂酸锌。
第二步：材料的混合：
取30Kg聚氯乙烯树脂粉、50Kg第一步制备的耐油母料、10Kg马来酸酐接枝聚丙烯、10Kg偏苯三酸三辛酯、5Kg钙锌复合稳定剂、2Kg防老剂4010NA、3Kg聚乙烯蜡、8Kg滑石粉、3Kg硬脂酸锌、0.5Kg抗氧剂1010、2Kg颜料。
本实施例产品性能测试如下：
1、抗张强度20.6MPa；2、断裂伸长率478％；3、耐油实验：实验条件，20号机油，121℃×72h，耐油后断裂伸长率变化率-10％，耐油后拉伸强度变化率4％；4、热老化实验：实验条件，121℃×168h，老化后拉伸强度变化率-6％，老化后断裂伸长率变化率-3％。
实施例3：
同实施例1，不同的是：
第一步：耐油母料的制备：
取55Kg丁腈橡胶、12.5Kg聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、3Kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、9Kg白炭黑、2Kg甲基苯基硅油、2.5Kg硬脂酸锌。
第二步：材料的混合：
取25Kg聚氯乙烯树脂粉、45Kg第一步制备的耐油母料、9Kg马来酸酐接枝聚丙烯、9Kg偏苯三酸三辛酯、4Kg钙锌复合稳定剂、1.5Kg防老剂4010NA、2.5Kg聚乙烯蜡、6.5Kg滑石粉、2.5Kg硬脂酸锌、0.4Kg抗氧剂1010、1.5Kg颜料。

Claims (2)

1.一种耐油热塑性弹性体的制备方法，包括以下步骤：
第一步：耐油母料的制备：
将丁腈橡胶、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、白炭黑、甲基苯基硅油和硬脂酸锌加入到密炼机中，密炼机温度60-70℃，密炼6-7分钟，密炼好的物料排入到单螺杆挤出机中进行挤出、拉条、卷绕收条；单螺杆挤出造粒挤出机的工作温度为：一区50±5℃，二区60±5℃，三区70±5℃，四区80±5℃，五区90±5℃，机头80±5℃；丁腈橡胶、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、白炭黑、甲基苯基硅油和硬脂酸锌的质量比例为：50-60:10-15:2-4:8-10:1-3:2-3；将挤制好的料条经过电子加速器进行辐照，辐照剂量为18Mrad；辐照后的料条经过超低温粉碎机在-70℃以下粉碎，粉碎成细度80目以下粉料，制备成耐油母料；
第二步：材料的混合：
将聚氯乙烯树脂粉、第一步制备的耐油母料、马来酸酐接枝聚丙烯、偏苯三酸三辛酯、钙锌复合稳定剂、防老剂4010NA、聚乙烯蜡、滑石粉、硬脂酸锌、抗氧剂1010和颜料加入到高速混合机中，充分混合，混合温度100-110℃，混合时间6-8分钟，混合好的物料排入双阶式挤出造粒机组中，熔融挤出，风冷切粒，即制备成耐油热塑性弹性体颗粒；双阶式挤出造粒机的工作温度为：一区100±5℃，二区120±5℃，三区140±5℃，四区150±5℃，五区160±5℃，机头150±5℃；所用聚氯乙烯树脂粉、耐油母料、马来酸酐接枝聚丙烯、偏苯三酸三辛酯、钙锌复合稳定剂、防老剂4010NA、聚乙烯蜡、滑石粉、硬脂酸锌、抗氧剂1010、颜料的质量比例：20-30:40-50:8-10:8-10:3-5:1-2:2-3:5-8:2-3:0.3-0.5:1-2。
2.由权利要求1所述方法制备得到的耐油热塑性弹性体。
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