CN102424712B - 一种无卤阻燃热塑性弹性体tpe材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料及其制备方法，所述TPE材料按重量份数，由以下组分组成：PP树脂18～22份，第一TPE弹性体23～27份，第二TPE弹性体3～7份，POE弹性体8～12份，固体无卤阻燃剂13～17份，液体无卤阻燃剂13～17份，石英粉3～5份，EPDM 3～5份，硫化剂0.6～1.0份，交联剂0.1～0.3份，偶联剂0.4～0.6份，抗氧剂0.1～0.3份，第一光稳定剂0.1～0.2份，第二光稳定剂0.1～0.2份。本发明制备的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料兼具传统橡胶的高弹性能和树脂的热塑加工性能，有良好的适应性、经济性、可多次加工并回收再利用。

Description

一种无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料及其制备方法。
[背景技术]
随着合成橡胶工业改性技术的发展，在产品追求高性能化、精细化、专用化、高效、低能、绿色环保的今天，急需一种兼具传统橡胶的高弹性和树脂的热塑加工性的材料。目前的一些材料一般由橡胶或树脂加其他助剂制成，这些材料只具有橡胶或树脂的一些性能，但不能同时兼具橡胶和树脂的性能。
[发明内容]
本发明提供了一种无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料及其制备方法，该TPE材料兼具传统橡胶的高弹性能和树脂的热塑加工性能，有良好的适应性、经济性、可多次加工并回收再利用。
本发明的技术方案是：
一种无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，按重量份数，由以下组分组成：
Figure BDA0000112673230000011
Figure BDA0000112673230000021
其中，第一TPE弹性体为1，3-丁二烯与乙烯基苯共聚物，比重0.85～0.90g/cm3，断裂伸长率＞900％，邵氏硬度A30～35；第二TPE弹性体为1，3-丁二烯与二乙烯基苯和苯乙烯的嵌段共聚合物，比重0.93～0.97g/cm3，断裂伸长率＞20％，邵氏硬度D70～75；第一光稳定剂为立构受阻胺类稳定剂，比重1.01～1.03g/cm3，分子量＞2000，熔点＞100℃；第二光稳定剂的比重1.17～1.19g/cm3，分子量＞3500，熔点50～70℃。
一种如上述所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的除无卤液体阻燃剂外的各个组分倒入搅拌桶中搅拌8～15min，搅拌转速为300～380r/min；
步骤三、将搅拌混合后的物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，并在双螺杆挤出机第四段使用液体秤同步添加液体无卤阻燃剂，经熔融反应，挤出造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度100～120℃、二区温度140～160℃、三区温度160～180℃、四区温度160～180℃、五区温度160～180℃、六区温度160～180℃、七区温度150～170℃、八区温度150～170℃；螺杆转速300～350r/min。
本发明通过在PP树脂、TPE弹性体、POE弹性体中添加无卤阻燃剂等其他助剂共混改性得到具有阻燃性的改性TPE材料，该TPE材料兼具传统橡胶的高弹性能和树脂的热塑加工性能，有良好的适应性、经济性、可多次加工并回收再利用，能够应用于汽车工业轻量化、电线电缆、医疗保健、聚合物改性等领域。
[具体实施方式]
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
其中，在下述各个实施例中，PP树脂的比重为0.88～0.90g/cm3，优选市售PS201A；第一TPE弹性体为1，3-丁二烯与乙烯基苯共聚物，比重0.85～0.90g/cm3，断裂伸长率＞900％，邵氏硬度A30～35，优选市售H1272；第二TPE弹性体为1，3-丁二烯与二乙烯基苯和苯乙烯的嵌段共聚合物，比重0.93～0.97g/cm3，断裂伸长率＞20％，邵氏硬度D70～75，优选市售H1043；POE弹性体为1，3-丁二烯聚合物，优选市售EG8842；固体无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐类复合物，磷质量分数＞22％，氮质量分数＞20％，优选市售Doher-6000；液体无卤阻燃剂为有机聚磷酸盐类复合物，磷质量分数＞26％，优选市售Doher-6200；石英粉的比重2.5～2.7g/cm3，细度＞200目；EPDM的比重0.86～0.87g/cm3；硫化剂为2，5-二甲基本-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，比重0.85～0.87g/cm3，折光率1.40～1.42，优选市售双“2，5”硫化剂；交联剂为市售的二乙烯基苯，比重0.91～0.92g/cm3，折光率1.55～1.57；偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，比重1.043～1.053g/cm3，优选市售KH-570；抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，比重1.02～1.04g/cm3，PH值5～7，优选市售抗氧剂168；第一光稳定剂为立构受阻胺类稳定剂，比重1.01～1.03g/cm3，分子量＞2000，熔点＞100℃，优选市售944LD；第二光稳定剂的比重1.17～1.19g/cm3，分子量＞3500，熔点50～70℃，优选市售622LD。
实施例1
该实施例中的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，按重量份数，由以下组分组成：
PP树脂18份，第一TPE弹性体27份，第二TPE弹性体7份，POE弹性体8份，固体无卤阻燃剂13份，液体无卤阻燃剂13份，石英粉5份，EPDM 5份，硫化剂1.0份，交联剂0.3份，偶联剂0.4份，抗氧剂0.2份，第一光稳定剂0.15份，第二光稳定剂0.15份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的除无卤液体阻燃剂外的各个组分倒入搅拌桶中搅拌8min，搅拌转速为300r/min；
步骤三、将搅拌混合后的物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，并在双螺杆挤出机第四段使用液体秤同步添加液体无卤阻燃剂，经熔融反应，挤出造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度120℃、二区温度160℃、三区温度180℃、四区温度180℃、五区温度180℃、六区温度180℃、七区温度170℃、八区温度170℃；螺杆转速350r/min。
实施例2
该实施例中的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，按重量份数，由以下组分组成：
PP树脂20份，第一TPE弹性体25份，第二TPE弹性体5份，POE弹性体10份，固体无卤阻燃剂15份，液体无卤阻燃剂15份，石英粉4份，EPDM 4份，硫化剂0.8份，交联剂0.2份，偶联剂0.5份，抗氧剂0.2份，第一光稳定剂0.15份，第二光稳定剂0.15份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的除无卤液体阻燃剂外的各个组分倒入搅拌桶中搅拌10min，搅拌转速为350r/min；
步骤三、将搅拌混合后的物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，并在双螺杆挤出机第四段使用液体秤同步添加液体无卤阻燃剂，经熔融反应，挤出造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度110℃、二区温度150℃、三区温度170℃、四区温度170℃、五区温度170℃、六区温度170℃、七区温度160℃、八区温度160℃；螺杆转速330r/min。
实施例3
该实施例中的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，按重量份数，由以下组分组成：
PP树脂22份，第一TPE弹性体23份，第二TPE弹性体3份，POE弹性体12份，固体无卤阻燃剂17份，液体无卤阻燃剂17份，石英粉3份，EPDM 3份，硫化剂0.6份，交联剂0.1份，偶联剂0.6份，抗氧剂0.2份，第一光稳定剂0.15份，第二光稳定剂0.15份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的除无卤液体阻燃剂外的各个组分倒入搅拌桶中搅拌15min，搅拌转速为380r/min；
步骤三、将搅拌混合后的物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，并在双螺杆挤出机第四段使用液体秤同步添加液体无卤阻燃剂，经熔融反应，挤出造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度100℃、二区温度140℃、三区温度160℃、四区温度160℃、五区温度160℃、六区温度160℃、七区温度150℃、八区温度150℃；螺杆转速300r/min。
性能测试及评价：
将上述实施1-3制备的粒子物料先在鼓风烘箱中80℃的条件下干燥2小时，然后用将干燥好的粒子物料用注射成型机制成样条测试。
其中，拉伸强度按ASTM D-638标准测试，断裂保长率按ASTM D-638标准测试，硬度按ASTM D-1415标准测试，熔融指数按ASTM D-1238标准测试，阻燃性能按标UL-94准测试。
性能测试数据如下表1：
Figure BDA0000112673230000061
表1
由上表1的测试数据可看出实施例1至3的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，具有橡胶的优秀弹性(拉伸强度、伸长率都比较高)又具有塑料良好的流动性(熔融指数比较高)，易于加工成型，并且阻燃性能优秀，达到V1以上，而实例2与实例3对比表明，当无卤阻燃剂填充到15份以上时，阻燃性能近似饱和，阻燃效果变化不大，因此实例2为三个实例中最优方案。表1中的数据表明本发明的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料性能完全能够应用于复合材料汽车工业轻量化、电线电缆、医疗保健、聚合物改性等领域。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，其特征在于，按重量份数，由以下组分组成：
Figure FDA0000416801260000011
其中，第一TPE弹性体为1,3-丁二烯与乙烯基苯共聚物，比重0.85～0.90g/cm3，断裂伸长率>900%，邵氏硬度A30～35；第二TPE弹性体为1,3-丁二烯与二乙烯基苯和苯乙烯的嵌段共聚合物，比重0.93～0.97g/cm3，断裂伸长率>20%,邵氏硬度D70～75；
第一光稳定剂为立构受阻胺类稳定剂,比重1.01～1.03g/cm3,分子量>2000,熔点>100℃；第二光稳定剂的比重为1.17～1.19g/cm3,分子量>3500,熔点50～70℃。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，其特征在于：
所述PP树脂的比重为0.88～0.90g/cm3。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，其特征在于：
所述POE弹性体为1，3-丁二烯聚合物。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，其特征在于：
所述固体无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐类复合物，磷质量分数>22%,氮
质量分数>20%。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，其特征在于：
所述液体无卤阻燃剂为有机聚磷酸盐类复合物，磷质量分数>26%。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，其特征在于：
所述石英粉的比重为2.5～2.7g/cm3，细度>200目。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，其特征在于：
所述EPDM的比重为0.86～0.87g/cm3。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料，其特征在于：
所述交联剂为二乙烯基苯,比重0.91～0.92g/cm3,折光率1.55～1.57；
所述偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，比重1.043～1.053g/cm3；所述抗氧剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,比重1.02～1.04g/cm3,pH值5～7。
9.一种如权利要求1至8任一权利要求所述的无卤阻燃热塑性弹性体TPE材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、将称取的除液体无卤阻燃剂外的各个组分倒入搅拌桶中搅拌8～15min，搅拌转速为300～380r/min；
步骤三、将搅拌混合后的物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，并在双螺杆挤出机第四段使用液体秤同步添加液体无卤阻燃剂，经熔融反应，挤出造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度100～120℃、二区温度140～160℃、三区温度160～180℃、四区温度160～180℃、五区温度160～180℃、六区温度160～180℃、七区温度150～170℃、八区温度150～170℃；螺杆转速300～350r/min。
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