CN105348681B - 一种阻燃隔热汽车贴膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃隔热汽车贴膜及其制备方法，将聚氯乙烯与聚对苯二甲酸丙二醇酯和热塑性聚酯弹性体等进行共混改性，得到的汽车贴膜具有较好的隔热性、耐用性和抗老化的性能。第二，采用掺铟氧化锌以及纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料，使汽车贴膜具有更好的可见光透过率、红外吸收和紫外屏蔽等作用。第三，以氯氧化锑作为无机锑阻燃剂，具有很好的阻燃效能，且不会改变汽车贴膜的透光性。因此，本发明制备的阻燃隔热汽车贴膜具有良好的阻燃、隔热、抗紫外线性能。
Description
技术领域
本发明涉及汽车贴膜技术领域，尤其涉及一种阻燃隔热汽车贴膜及其制备方法。
背景技术
汽车贴膜作为一种功能性薄膜，主要用于汽车前后挡风玻璃、车窗玻璃内表面以及天窗上，可以改善汽车玻璃的光学性能，并具有一定安全性能。总的来说，汽车玻璃贴膜的优势主要体现在以下几个方面：隔热、阻燃、防晒、隔紫外线、防爆、防眩光、防划伤和降低空调省耗。近年来，由于温室效应明显，夏季维持的日期长且天气炎热，从而对汽车贴膜的隔热性和阻燃性要求也就越来越高。
从市场销售品种来看，汽车贴膜的种类可分为以下几种：1.染色膜：这类贴膜除金属本色与灰色外，其他颜色都必须粘贴安装胶进行染色工艺制作才能实现，而这些颜料均为有机成分，受太阳照射后，会老化、分解，由此产生的有毒气体逐渐放于车内，常年如此，这些有毒气体在一定的浓度下有可能危害架乘人员的身体健康。并且，这些颜料都吸附于薄膜基材的表面，非常容易褪色和贴膜模糊，直接影响驾驶员的判断力，从而大大增加安全隐患，另外这类贴膜的隔热节能性能较差。2.真空电镀铝膜和热蒸发镀铝复合染色层金属化膜：真空电镀铝膜以热蒸发镀铝层反射阳光，以染色层遮蔽热蒸发镀铝层的强烈反光以平衡隔热性能和可视性能，虽其阻隔反射热量的效果较好，但可视性和透射性能并不理想。3.原色磁控溅射单层和多层金属膜：此类单层贴膜仅有一层磁控溅射金属层，质量不稳定、褪色较快。多层金属膜一般是在低压惰性气体环境中将各种金属或金属合成靶材被带电离子撞击，制成的多层致密低反射高隔热金属膜层。该类薄膜具有色彩稳定、透过率可选择和使用寿命长等特点，但此工艺复杂且花费成本较高。
因此，本发明人考虑，提供制备一种具有良好的阻燃、隔热、抗紫外线性能的阻燃隔热汽车贴膜。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种阻燃隔热汽车贴膜及其制备方法，该阻燃隔热汽车贴膜具有良好的阻燃、隔热、抗紫外线性能。
有鉴于此，本发明提供了一种阻燃隔热汽车贴膜，以重量份计，由以下原料制备：60-80份聚氯乙烯、10-20份聚对苯二甲酸丙二醇酯、8-12份热塑性聚酯弹性体、5-10份聚乙烯醇缩丁醛、4-8份甲基丙烯酰氧基硅烷、8-15份增塑剂、5-10份纳米填充剂、4-6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料、5-8份掺铟氧化锌、4-8份氯氧化锑、2-4份抗氧化剂、1-2份聚碳酰亚胺稳定剂。
优选的，所述聚氯乙烯为65-75份，聚对苯二甲酸丙二醇酯为12-18份，热塑性聚酯弹性体为9-11份，聚乙烯醇缩丁醛为6-9份，甲基丙烯酰氧基硅烷为5-7份，增塑剂为10-14份，纳米填充剂为6-9份，纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料为5-6份，掺铟氧化锌为6-7份，氯氧化锑为5-7份，抗氧化剂为3-4份，聚碳酰亚胺稳定剂为1-2份。
优选的，所述纳米填充剂为纳米氧化锌、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和纳米三氧化二铝中的一种或几种。
优选的，所述纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料按照如下方法制备：将6-8份纳米二氧化钛分散至无水乙醇和去离子水形成的第一混合溶液中，加入6-12份硫酸铈铵，搅拌5-10分钟，得到第二混合溶液；将2-5份乙酰丙酮滴加至所述第二混合溶液中，室温密封搅拌1-2小时，陈化放置2-4小时，离心分离，清洗，干燥后得到纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料。
优选的，所述掺铟氧化锌按照如下方法制备：将10份醋酸锌和1份聚乙稀吡咯烷酮加入至去离子水中，在80℃水浴环境下搅拌，同时滴加0.01mol/L的氯化铟和2mol/L的氢氧化钠溶液，待溶液的pH值在8-9为止，反应1-2小时，陈化2小时，过滤，洗涤，干燥，研磨，放入400-500℃的马弗炉中煅烧2小时，得到掺铟氧化锌。
优选的，所述氯氧化锑按照如下方法制备：在40-45℃下，将30份三氯化锑和30份浓盐水混合，缓慢加入40份三氧化二锑，加热至100-110℃，回流搅拌1-1.5个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。
相应的，本发明还提供一种阻燃隔热汽车贴膜的制备方法，以重量份计，包括以下步骤：将60-80份聚氯乙烯、10-20份聚对苯二甲酸丙二醇酯、8-12份热塑性聚酯弹性体、5-10份聚乙烯醇缩丁醛、4-8份甲基丙烯酰氧基硅烷和8-15份增塑剂混合，以800-1100转/分钟的转速搅拌10-20min，得到第一混合物；将所述第一混合物加热至80-100℃，加入5-10份纳米填充剂、2-4份抗氧化剂和1-2份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌20-30min后得到第二混合物；将所述第二混合物加入第一双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min；将所述贴膜母粒、5-8份掺铟氧化锌、4-8份氯氧化锑和4-6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料混合，经过第二双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到阻燃隔热汽车贴膜。
优选的，所述第一双螺杆的共混挤出温度为：一区170～180℃，二区180～190℃，三区190～200℃，四区200～215℃，五区215～225℃。
优选的，所述掺铟氧化锌按照如下方法制备：将10份醋酸锌和1份聚乙稀吡咯烷酮加入至去离子水中，在80℃水浴环境下搅拌，同时滴加0.01mol/L的氯化铟和2mol/L的氢氧化钠溶液，待溶液的pH值在8-9为止，反应1-2小时，陈化2小时，过滤，洗涤，干燥，研磨，放入400-500℃的马弗炉中煅烧2小时，得到掺铟氧化锌。
优选的，所述纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料按照如下方法制备：将6-8份纳米二氧化钛分散至无水乙醇和去离子水形成的第一混合溶液中，加入6-12份硫酸铈铵，搅拌5-10分钟，得到第二混合溶液；将2-5份乙酰丙酮滴加至所述第二混合溶液中，室温密封搅拌1-2小时，陈化放置2-4小时，离心分离，清洗，干燥后得到纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料。
本发明提供了一种阻燃隔热汽车贴膜及其制备方法，以重量份计，由以下原料制备：60-80份聚氯乙烯、10-20聚对苯二甲酸丙二醇酯、8-12份热塑性聚酯弹性体、5-10份聚乙烯醇缩丁醛、4-8份甲基丙烯酰氧基硅烷、8-15份增塑剂、5-10份纳米填充剂、4-6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料、5-8份掺铟氧化锌、4-8份氯氧化锑、2-4份抗氧化剂、1-2份聚碳酰亚胺稳定剂。与现有技术相比，本发明将聚氯乙烯与聚对苯二甲酸丙二醇酯和热塑性聚酯弹性体等共混改性，得到的汽车贴膜具有较好的隔热性、耐用性和抗老化的性能。第二，采用掺铟氧化锌以及纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料，使汽车贴膜具有更好的可见光透过率、红外吸收和紫外屏蔽等作用。第三，以氯氧化锑作为无机锑阻燃剂，具有很好的阻燃效能，且不会改变汽车贴膜的透光性。因此，本发明制备的阻燃隔热汽车贴膜具有良好的阻燃、隔热、抗紫外线性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种阻燃隔热汽车贴膜，以重量份计，由以下原料制备：60-80份聚氯乙烯、10-20聚对苯二甲酸丙二醇酯、8-12份热塑性聚酯弹性体、5-10份聚乙烯醇缩丁醛、4-8份甲基丙烯酰氧基硅烷、8-15份增塑剂、5-10份纳米填充剂、4-6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料、5-8份掺铟氧化锌、4-8份氯氧化锑、2-4份抗氧化剂、1-2份聚碳酰亚胺稳定剂。
所述聚对苯二甲酸丙二醇酯(简称PTT)的很多性能介于PET和PBT之间，PTT纤维综合了尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性，加上本身固有的弹性，以及能常温染色等特点，把各种纤维的优良性能集于一身。甲基丙烯酰氧基硅烷的加入使聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体和聚乙烯醇缩丁醛可以与其他的物质有很好的接枝反应和相容性。
所述热塑性聚酯弹性体(TPEE)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，其中聚醚软段和未结晶的聚酯形成无定形相聚酯硬段部分结晶形成结晶微区，起物理交联点的作用。TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度；软段赋予它弹性，使它像橡胶；硬段赋予它加工性能，使它像塑料；与橡胶相比，它具有更好的加工性能和更长的使用寿命；与工程料相比，同样具有强度高的特点，而柔韧性和动态力学性能更好。TPEE具有极佳的耐油性，在室温下能耐大多数极性液体化学介质(如酸、碱类化合物)。但TPEE耐热水性较差，在本发明中将其与聚氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛穿插在PTT中形成网状结构，加入甲基丙烯酰氧基硅烷接枝其不饱和位点，加入聚碳酰亚胺稳定剂可以明显改善其抗水解性能，使整个体系具有在海水中耐热和耐候的稳定性。
所述甲基丙烯酰氧基硅烷的加入使整个体系具有更好的接枝率，使聚氯乙烯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和热塑性聚酯弹性体有很好的相容性，同时促使聚氯乙烯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和热塑性聚酯弹性体形成互穿网络的结构使膜的机械性能得到提升，同时也提高体系中各组分的分散性。
所述纳米填充剂可以强化材料的聚合结构，提高产品的弯曲模量、耐用程度、抗张强度、延展性、抗剪切强度、抗冲击、抗压强度等性能，也可以降低生产成本。所述纳米填充剂优选为纳米氧化锌、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和纳米三氧化二铝中的一种或几种，更优选为重量比为1：1-3的纳米碳酸钙和纳米二氧化硅，更优选为重量比为1：2的纳米碳酸钙和纳米二氧化硅。
所述纳米二氧化硅本身是一种比热较高的物质，在聚合物膜的降解过程中，其吸收了一部分热量，从而延缓了聚合物的分解，且阻燃剂自身形成Si-O-Si的无机网络增强了分子链之间的交联作用，因而提高了分子链在加热过程中断裂所需的能量，提高了其耐热等级。
所述纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料优选按照如下方法制备：将6-8份纳米二氧化钛分散至无水乙醇和去离子水形成的第一混合溶液中，加入6-12份硫酸铈铵，搅拌5-10分钟，得到第二混合溶液；将2-5份乙酰丙酮滴加至所述第二混合溶液中，室温密封搅拌1-2小时，陈化放置2-4小时，离心分离，清洗，干燥后得到纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料。其中，所述纳米二氧化钛与所述第一混合溶液的重量比优选为6-8：100；所述无水乙醇和去离子水的体积比优选为1：1。
所述掺铟氧化锌是通过在氧化锌中掺杂铟，调整表面的状态和氧化锌能带分布的方法，氧化锌会吸收一定波长的紫外线，不仅如此,将纳米氧化锌应用到聚合物薄膜中，可以防止聚合物膜的老化损伤。掺杂铟后的氧化锌具有更好的可见光透过率、红外吸收和紫外屏蔽等作用。
作为优选方案，以重量份计，所述掺铟氧化锌按照如下方法制备：将10份醋酸锌和1份聚乙稀吡咯烷酮加入至去离子水中，在80℃水浴环境下搅拌，同时滴加0.01mol/L的氯化铟和2mol/L的氢氧化钠溶液，待溶液的pH值在8-9为止，反应1-2小时，陈化2小时，过滤，洗涤，干燥，研磨，放入400-500℃的马弗炉中煅烧2小时，得到掺铟氧化锌。
本发明以氯氧化锑作为无机锑阻燃剂，其本身具有阻燃作用，与含卤化合物配合使用时，同样具有优异的阻燃协效作用，与常用的三氧化二锑和锑酸钠等无机锑化合物相比，具有更加优异的阻燃效能和更加广泛的应用范围。不仅如此，氯氧化锑对高聚物的透明性影响较小，这使得氯氧化锑阻燃剂的加入不会改变膜的透光性。
作为优选方案，以重量份计，所述氯氧化锑按照如下方法制备：在40-45℃下，将30份三氯化锑和30份的浓盐水混合，缓慢加入40份三氧化二锑，加热至100-110℃，回流搅拌1-1.5个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。
作为优选方案，所述聚氯乙烯为65-75份，聚对苯二甲酸丙二醇酯为12-18份，热塑性聚酯弹性体为9-11份，聚乙烯醇缩丁醛为6-9份，甲基丙烯酰氧基硅烷为5-7份，增塑剂为10-14份，纳米填充剂为6-9份，纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料为5-6份，掺铟氧化锌为6-7份，氯氧化锑为5-7份，抗氧化剂为3-4份，聚碳酰亚胺稳定剂为1-2份。
相应的，本发明还提供一种阻燃隔热汽车贴膜的制备方法，以重量份计，包括以下步骤：将60-80份聚氯乙烯、10-20聚对苯二甲酸丙二醇酯、8-12份热塑性聚酯弹性体、5-10份聚乙烯醇缩丁醛、4-8份甲基丙烯酰氧基硅烷、8-15份增塑剂混合，以800-1100转/分钟的转速搅拌10-20min，得到第一混合物；将所述第一混合物加热至80-100℃，加入5-10份纳米填充剂、2-4份抗氧化剂和1-2份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌20-30min后得到第二混合物；将所述第二混合物加入第一双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min；将所述贴膜母粒、5-8份掺铟氧化锌、4-8份氯氧化锑和4-6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料混合，经过第二双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到阻燃隔热汽车贴膜。。
作为优选方案，所述第一双螺杆的共混挤出温度为：一区170～180℃，二区180～190℃，三区190～200℃，四区200～215℃，五区215～225℃。
从以上方案可以看出，本发明具有如下特点：1.本发明将传统的聚氯乙烯膜进行改进，将聚氯乙烯与聚对苯二甲酸丙二醇酯和热塑性聚酯弹性体等进行共混改性，制备得汽车贴膜具有较好的隔热性、耐用性和抗老化的性能。2.本发明通过制备掺铟氧化锌添加上聚合物膜中，使汽车贴膜具有更好的可见光透过率、红外吸收和紫外屏蔽等作用。3.本发明制备的氯氧化锑具有很好的阻燃效能，且不会改变汽车贴膜的透光性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例中的聚氯乙烯来自卫辉市亚兴化工有限公司；
实施例中的聚对苯二甲酸丙二醇酯来自北京中研纵横经济信息中心；
实施例中的热塑性聚酯弹性体(TPEE)来自东莞亿科塑胶原料；
实施例中的聚乙烯醇缩丁醛来自天津光大冰峰新材料科技有限公司；
实施例中的甲基丙烯酰氧基硅烷来自上海海逸科贸有限公司。
实施例中的增塑剂为乙酰基柠檬酸三丁酯(ATBC)，来自山东科兴化工有限责任公司；
实施例中的纳米二氧化硅来自北京德科岛金科技有限公司；
实施例中的纳米二氧化钛来自北京德科岛金科技有限公司；
实施例中的三氯化锑来自南京化学试剂股份有限公司；
实施例中的三氧化二锑来自郑州博奥化工产品有限公司；
实施例中聚乙稀吡咯烷酮来自广西元美商贸有限公司；
实施例中的氯化铟来自上海龙津金属材料有限公司；
实施例中的抗氧化剂为抗氧化剂1010，即为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
实施例1
掺铟氧化锌的制备过程，以重量份计：
将10份醋酸锌和1份聚乙稀吡咯烷酮加入到500份去离子水中，在80℃水浴环境下搅拌，同时滴加0.01mol/L的氯化铟和2mol/L的氢氧化钠溶液，直到待溶液的pH值在8-9为止，反应2小时，陈化2小时。然后过滤，用蒸馏水洗涤(用硝酸银滴定滤液，直到没有氯化银的沉淀)。在60℃的真空干燥箱中干燥，然后研磨，最后放入500℃的马弗炉中煅烧2小时。
实施例2
氯氧化锑的制备过程，以重量份计：
将30份三氯化锑、30份浓盐水(大于30％)，在缓慢加入40份三氧化二锑，温度控制在45℃。加完后将温度调整到105℃，回流搅拌1个小时，冷却至室温。析出结晶，过滤，用丙酮洗涤至无氯气释放为止，干燥得氯氧化锑，然后研磨。
实施例3
纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料的制备过程，以重量份计：
将7份纳米二氧化钛散到100份无水乙醇和去离子水的混合溶液中(v：v＝1：1)，然后加入8份硫酸铈铵，搅拌6分钟。然后将3份的乙酰丙酮逐滴加入到上述的溶液中去，室温密封搅拌2小时，陈化放置4小时。将上述纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料离心，反复加入去离子水和乙醇清洗，干燥。
实施例4
阻燃隔热汽车贴膜的制备过程，以重量份计：
1.将80份聚氯乙烯、10份聚对苯二甲酸丙二醇酯、10份热塑性聚酯弹性体、6份聚乙烯醇缩丁醛、6份甲基丙烯酰氧基硅烷和10份增塑剂放入高速混合机里，1000转/分钟搅拌15min。
2.将上述混合物加热至90℃，加入5份纳米碳酸钙、2.5份纳米二氧化硅、2份抗氧化剂和1份聚碳酰亚胺稳定剂，继续搅拌30min。
3.将上述的混合物上述加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒得贴膜母粒，双螺杆挤出机的共混挤出温度为：一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区200℃，五区215℃，机头220℃；螺杆转速200r/min。
4.将上述得到的贴膜母粒、5份氯氧化锑、5份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料和5份掺铟氧化锌真空干燥，除去水分在高速混合机中混合均匀，经过双螺杆挤出成厚膜，厚膜经过双向拉伸后定型，制得阻燃隔热汽车贴膜。
实施例5
1.将76份聚氯乙烯、12份聚对苯二甲酸丙二醇酯、12份热塑性聚酯弹性体、7份聚乙烯醇缩丁醛、8份甲基丙烯酰氧基硅烷和8份增塑剂放入高速混合机里，900转/分钟搅拌10min。
2.将上述混合物加热至100℃，加入4份纳米碳酸钙、2份纳米二氧化硅、3份抗氧化剂和1份聚碳酰亚胺稳定剂，继续搅拌30min。
3.将上述的混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒得贴膜母粒，双螺杆挤出机的共混挤出温度为：一区175℃，二区185℃，三区195℃，四区205℃，五区215℃，机头220℃；螺杆转速205r/min。
4.将上述得到的贴膜母粒、5份氯氧化锑、6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料和5份掺铟氧化锌真空干燥，除去水分在高速混合机中混合均匀，经过双螺杆挤出成厚膜，厚膜经过双向拉伸后定型，制得阻燃隔热汽车贴膜。
实施例6
1.将65份聚氯乙烯、15份聚对苯二甲酸丙二醇酯、9份热塑性聚酯弹性体、8份聚乙烯醇缩丁醛、6份甲基丙烯酰氧基硅烷和12份增塑剂放入高速混合机里，1000转/分钟搅拌10min。
2.将上述混合物加热至100℃，加入、2份抗氧化剂和1份聚碳酰亚胺稳定剂，继续搅拌30min。
3.将上述的混3份纳米碳酸钙、1.5份纳米二氧化硅合物上述加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒得贴膜母粒，双螺杆挤出机的共混挤出温度为：一区175℃，二区185℃，三区195℃，四区205℃，五区215℃，机头220℃；螺杆转速200r/min。
4.将上述得到的贴膜母粒、8份氯氧化锑、6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料和6份掺铟氧化锌真空干燥，除去水分在高速混合机中混合均匀，经过双螺杆挤出成厚膜，厚膜经过双向拉伸后定型，制得阻燃隔热汽车贴膜。
实施例7
1.将72份聚氯乙烯、14份聚对苯二甲酸丙二醇酯、11份热塑性聚酯弹性体、6份聚乙烯醇缩丁醛、6份甲基丙烯酰氧基硅烷和13份增塑剂放入高速混合机里，950转/分钟搅拌10min。
2.将上述混合物加热至100℃，加入3份纳米碳酸钙、1.5份纳米二氧化硅、3份抗氧化剂和1份聚碳酰亚胺稳定剂，继续搅拌30min。
3.将上述的混合物上述加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒得贴膜母粒，双螺杆挤出机的共混挤出温度为：一区175℃，二区180℃，三区195℃，四区200℃，五区215℃，机头220℃；螺杆转速220r/min。
4.将上述得到的贴膜母粒、6份氯氧化锑、6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料和7份掺铟氧化锌真空干燥，除去水分在高速混合机中混合均匀，经过双螺杆挤出成厚膜，厚膜经过双向拉伸后定型，制得阻燃隔热汽车贴膜。
采用下述方法对本发明实施例4-7制备的隔热防紫外线汽车贴膜的性能进行检测，结果如表1所示。
1.薄膜的透明度测试，采用雾度(Haze)与透光率来表示，测量的条件按照GB/T2410-2008执行。
2.紫外线阻隔率测试，采用日本岛津UV-3600型分光光度仪测试，参照国家标准GB/T 2680进行检测。
3.阻燃性测试，阻燃性：按照UL-94标准方法评价每个膜的五个样品(50mm×200mm)的阻燃性。从样品的首次燃烧时间和二次燃烧时间的和获得总燃烧时间。测量在燃烧过程中从样品滴落的数目。当在燃烧过程中观察滴落时，确认棉花是否被滴落的融化膜燃着火并记录滴落的数目。
表1 本发明实施例4-7制备的隔热防紫外线汽车贴膜的性能结果
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种阻燃隔热汽车贴膜，其特征在于，以重量份计，由以下原料制备：
60-80份聚氯乙烯、10-20份聚对苯二甲酸丙二醇酯、8-12份热塑性聚酯弹性体、5-10份聚乙烯醇缩丁醛、4-8份甲基丙烯酰氧基硅烷、8-15份增塑剂、5-10份纳米填充剂、4-6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料、5-8份掺铟氧化锌、4-8份氯氧化锑、2-4份抗氧化剂、1-2份聚碳酰亚胺稳定剂，
所述纳米填充剂为纳米氧化锌、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和纳米三氧化二铝中的一种或几种，
所述纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料按照如下方法制备：将6-8份纳米二氧化钛分散至无水乙醇和去离子水形成的第一混合溶液中，加入6-12份硫酸铈铵，搅拌5-10分钟，得到第二混合溶液；将2-5份乙酰丙酮滴加至所述第二混合溶液中，室温密封搅拌1-2小时，陈化放置2-4小时，离心分离，清洗，干燥后得到纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料，
所述掺铟氧化锌按照如下方法制备：将10份醋酸锌和1份聚乙烯吡咯烷酮加入至去离子水中，在80℃水浴环境下搅拌，同时滴加0.01mol/L的氯化铟和2mol/L的氢氧化钠溶液，待溶液的pH值在8-9为止，反应1-2小时，陈化2小时，过滤，洗涤，干燥，研磨，放入400-500℃的马弗炉中煅烧2小时，得到掺铟氧化锌，
所述氯氧化锑按照如下方法制备：在40-45℃下，将30份三氯化锑和30份浓盐水混合，缓慢加入40份三氧化二锑，加热至100-110℃，回流搅拌1-1.5个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。
2.根据权利要求1所述的阻燃隔热汽车贴膜，其特征在于，所述聚氯乙烯为65-75份，聚对苯二甲酸丙二醇酯为12-18份，热塑性聚酯弹性体为9-11份，聚乙烯醇缩丁醛为6-9份，甲基丙烯酰氧基硅烷为5-7份，增塑剂为10-14份，纳米填充剂为6-9份，纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料为5-6份，掺铟氧化锌为6-7份，氯氧化锑为5-7份，抗氧化剂为3-4份，聚碳酰亚胺稳定剂为1-2份。
3.一种阻燃隔热汽车贴膜的制备方法，其特征在于，以重量份计，包括以下步骤：
将60-80份聚氯乙烯、10-20份聚对苯二甲酸丙二醇酯、8-12份热塑性聚酯弹性体、5-10份聚乙烯醇缩丁醛、4-8份甲基丙烯酰氧基硅烷和8-15份增塑剂混合，以800-1100转/分钟的转速搅拌10-20min，得到第一混合物；
将所述第一混合物加热至80-100℃，加入5-10份纳米填充剂、2-4份抗氧化剂和1-2份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌20-30min后得到第二混合物；
将所述第二混合物加入第一双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min，所述第一双螺杆的共混挤出温度为：一区170～180℃，二区180～190℃，三区190～200℃，四区200～215℃，五区215～225℃；
将所述贴膜母粒、5-8份掺铟氧化锌、4-8份氯氧化锑和4-6份纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料混合，经过第二双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到阻燃隔热汽车贴膜，
所述掺铟氧化锌按照如下方法制备：将10份醋酸锌和1份聚乙烯吡咯烷酮加入至去离子水中，在80℃水浴环境下搅拌，同时滴加0.01mol/L的氯化铟和2mol/L的氢氧化钠溶液，待溶液的pH值在8-9为止，反应1-2小时，陈化2小时，过滤，洗涤，干燥，研磨，放入400-500℃的马弗炉中煅烧2小时，得到掺铟氧化锌，
所述纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料按照如下方法制备：将6-8份纳米二氧化钛分散至无水乙醇和去离子水形成的第一混合溶液中，加入6-12份硫酸铈铵，搅拌5-10分钟，得到第二混合溶液；将2-5份乙酰丙酮滴加至所述第二混合溶液中，室温密封搅拌1-2小时，陈化放置2-4小时，离心分离，清洗，干燥后得到纳米二氧化钛/二氧化铈复合材料。
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