CN105348403B

CN105348403B - 一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法

Info

Publication number: CN105348403B
Application number: CN201510666361.4A
Authority: CN
Inventors: 张继; 王风霞; 徐运飞; 赵敏; 杨琪; 董晓庆; 程若诗
Original assignee: Northwest Normal University
Current assignee: Northwest Normal University
Priority date: 2015-10-15
Filing date: 2015-10-15
Publication date: 2018-06-15
Anticipated expiration: 2035-10-15
Also published as: CN105348403A

Abstract

本发明公开一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法。本发明方法选取鲜百合加工后废弃的残次鳞片为原料，经清洗、沥干、烘干、粉碎、高温高压提取、醇沉及干燥步骤，最终得到超白百合多糖。与其它多糖提取技术相比，本发明方法克服了普通方法废弃鳞片提取物色深、含杂质多的缺点，具有生产工艺简单，成本低，得率高，多糖色泽洁白的特点。提取得到的白百合多糖的色泽L*值范围为95.00～97.00，提取得率大于17％，糖含量大于70％。

Description

一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法

技术领域

本发明涉及天然产物分离技术领域。更具体地，涉及一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法。

背景技术

兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)为百合科百合属多年生宿根草本植物，是我国栽培面积最大的百合之一，距今已有400多年的栽培历史。兰州百合生长的环境土质疏松，矿物质含量丰富，光照水分充足，排水好，气候温和凉爽，昼夜温差大，因而兰州百合营养丰富，鳞茎洁白肥大，肉质肥厚细腻，口味甘甜香醇，以名菜良药而著称。它不仅是中国百合中的上品，也是我国四大百合品系中唯一可以食用的品系，有“兰州百合甲天下”的美誉，被称为“蔬菜人参”。我国著名的植物分类学家孔宪武教授曾在其著作《兰州植物通志》中评价：“兰州百合味极甜美，纤维很少，又毫无苦味，不但闻名全国，亦可称世界第一。”在中医药应用中，兰州百合被认为具有润肺止咳、清心安神的功效。多糖是百合中重要的有效成分，在百合中含量最高。现代医学研究表明百合多糖具有免疫调节、降血糖、抗肿瘤、抗氧化、抗疲劳等药理作用。

近年来兰州百合被广泛种植，仅兰州市年产量可达15.5万吨。百合采收时需将深埋的地下鳞茎挖出，而鳞片又十分脆嫩，使得其收获过程中不可避免地产生创伤。伤口易发生褐变，在加工时这类鳞片成为废弃物。一般百合加工废弃物成为动物饲料，甚至直接作为垃圾被填埋。

目前关于百合多糖的提取分离工艺已有一些研究，如百合多糖的超声波提取、酶法提取等。这些研究均在提取分离中注重多糖得率，对百合多糖外观性质研究较少。已授权的发明专利，授权公告号为CN 201010017677.8，专利名称为《发酵法提取百合多糖的生产工艺及其产品》，该专利以百合为原料，使用酿酒酵母制备出高纯度的百合多糖。专利《一种提取百合多糖的方法》(CN201010247166.5)，以兰州百合为原料，利用微波萃取技术快速高效地提取了百合多糖。《一种抗疲劳百合多糖的制备方法》(CN200610041681.1)，《一种增强免疫力的百合多糖的制备方法》(CN200810097243.6)，公开了兰州百合酶法提取工艺，以及兰州百合多糖的柱层析纯化工艺。但是，现有技术的提取对象都是完好的百合鳞茎，针对已褐变的残次百合鳞茎废料的提取工艺的研究尚未见报道。如果能克服加工废弃物提取多糖过程中易褐变的问题，可使兰州百合加工废弃物找到新的应用领域，进而实现资源的优化配置。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法。本发明工艺能够高效利用百合加工废弃物提取百合多糖，多糖颜色洁白。

一般地，百合加工过程中的残次鳞片会作为饲料甚至垃圾直接处理掉。兰州百合在初加工过程中破损鳞片极易发生酶促褐变，其残次鳞片尤其褐化严重。这是由于百合鳞茎受到机械损伤及加热的影响，细胞被破坏，氧气大量进入，从而打破了细胞中的醌酚动态平衡，醌的积累聚合成了褐色物质。并且，多糖在提取过程中易发生非酶促褐变，从而使得得到的多糖颜色发灰发暗。主要是糖类化合物与还原性物质发生反应生成有色物质。因而用百合加工残次鳞片提取的多糖颜色比较深，一方面影响了多糖产品的外观品质，限制了其应用；另一方面，使得百合多糖进一步分离纯化的难度增加。本发明针对残次鳞片中存在的问题，首次提出利用高压高温设备使百合多糖充分分散在提取溶剂体系内，同时缩短提取时间，使得保持多糖得率的同时，减少非酶褐变反应，得到色泽洁白的产物。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，以鲜百合加工后废弃的残次鳞片为原料，经清洗、沥干、烘干、粉碎、高温高压提取、醇沉及干燥步骤，最终得到超白百合多糖。

本发明方法采用的原料为鲜百合加工剥片过程中产生的残次鳞片，一般较小而薄，或有机械损伤等瑕疵，但不应有虫眼且不能腐烂。

优选地，所述方法包括如下具体步骤：

1)收集鲜百合加工后废弃的残次鳞片，拣去有虫眼及腐烂的部分，进行清洗，清洗结束后捞出沥干；

2)将步骤1)得到的百合鳞片烘干；

3)将步骤2)得到的干燥的百合鳞片粉碎，得到百合粉；

4)将步骤3)得到的百合粉用蒸馏水浸泡，之后置于高温高压提取设备中进行提取，冷却后离心，分离沉淀物，减压浓缩上清液；

5)向步骤4)得到的浓缩液中加入乙醇得到混合液，静置；

6)将步骤5)中的混合液离心分离得到沉淀物，将沉淀物干燥，即得到超白百合多糖。

优选地，步骤1)中，清洗过程采用超声波清洗装置，清洗时间为10～20min，超声功率为200～1000W。

优选地，步骤2)中，为尽可能地保持百合多糖的活性，所述烘干的温度不高于60℃。

优选地，步骤3)中，粉碎后过200～80目筛网，得到百合粉。

优选地，步骤4)中，浸泡所用的蒸馏水用量为百合粉重量的10～100倍，浸泡时间为1～12h，之后置于高温高压提取设备中进行提取，提取的温度为100～120℃，提取的压力为0.01～0.1MPa，提取的时间为10～30min。

优选地，步骤4)中，减压浓缩上清液需浓缩至原体积的1/4～1/6。

优选地，步骤5)中，所述乙醇的加入量为混合液总体积的70～80％，所述静置的时间为12～48h，为缩短醇沉时间，所述静置优选在4℃条件下进行。

优选地，步骤6)中，所述干燥方式为冷冻干燥。

采用如上所述的方法制备得到的超白百合多糖，所述超白百合多糖的色泽L^*值范围为95.00～97.00，提取得率大于17％，糖含量大于70％。与普通热水浸提法提取的多糖相比，色泽L^*值提高了17.7％。

本发明方法对百合多糖的提取得率大于17％，纯度可达70％以上，与现有技术中的多糖提取技术相比，克服了普通方法废弃鳞片提取物色深、含杂质多的缺点，而且生产成本低、效率高、工艺简单，可用作提高免疫力，抗疲劳、抗氧化、降血糖等保健食品原料，也可作为药用辅料。

本发明的有益效果如下：

1.本发明对提取设备的要求低，高压高温类提取、灭菌设备均可以应用。

2.本发明缩短了提取时间，利用了加工废弃物，利于降低生产成本，为兰州百合加工废弃物提供新的应用技术。

3.经测定，本发明提取的百合多糖颜色洁白，糖含量高。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

对本发明所涉及的百合多糖色泽和糖含量的检测方法记录如下：

利用色彩色差计(CR-400，柯盛行仪器有限公司，杭州，CIE-L*a*b*色度系统)测定百合多糖颜色。仪器用标准白板(L*＝90.37；a*＝0.1；b*＝-1.28)进行校正。对应的L*值(明度指数)表示黑白，多糖颜色白，L*值越大；反之，多糖颜色越暗，对应的L*值就越小；a*、b*值(色度指数)分别代表红绿度和黄蓝度，正a*值表示红色，值越大，样品越红，正b*值表示黄色，值越大，样品越黄。分别测定5次求平均值。

多糖含量的检测方法记录如下：

采用苯酚硫酸法测定多糖的含量，以标准葡萄糖做标准曲线，根据样品(一定量样品溶解于一定体积蒸馏水中，定容至容量瓶中)的A490平均值在标准曲线上查出葡萄糖的含量。

其中C——标准曲线中计算得到的糖含量(μg),

V1——多糖溶液定容体积(ml)

D——稀释倍数

W——样品重量(g)

实施例1

1)收集百合加工后的残次鳞片，置于超声波清洗仪中清洗20min，超声功率400W。清洗结束后捞出晾干。

2)将步骤1)的百合鳞片置于鼓风烘箱中干燥至含水量小于10％，烘干温度为50℃。

3)将步骤2)的百合鳞片置于粉碎机(200目筛网)中粉碎成百合粉。

4)称取步骤3)中百合粉100g，用15倍量蒸馏水浸泡2h，封口，置于高压提取设备中。在108℃，0.035MPa提取30min，冷却后离心，分离沉淀物，减压浓缩上清液至原体积的1/4。

5)向上述浓缩物中加乙醇得到混合液，调节乙醇加入量至混合液总体积的70～80％，静置24h,离心，分离沉淀物，冷冻干燥，得兰州百合多糖。

本实施例得到的百合多糖按照上述多糖色泽及含量的检测方法进行检测，色度计测得多糖色度L*值为96.90，糖含量为84.3％，提取得率为17.47％。

实施例2

1)收集百合加工后的残次鳞片，置于超声波清洗仪中清洗10min，超声功率1000W。清洗结束后捞出晾干。

2)将步骤1)的百合鳞片置于鼓风烘箱中干燥至含水量小于10％，烘干温度为45℃。

3)将步骤2)的百合鳞片置于粉碎机(80目筛网)中粉碎成百合粉。

4)称取步骤3)中百合粉500g，用20倍量蒸馏水浸泡12h，封口，置于高压提取设备中。在110℃，0.05MPa提取25min，冷却后离心，分离沉淀物，减压浓缩上清液至原体积的1/6。

5)向上述浓缩物中加乙醇得到混合液，调节乙醇加入量至混合液总体积的70～80％，静置12h,离心，分离沉淀物，干燥，得兰州百合多糖。

本实施例得到的百合多糖按照上述多糖色泽及含量的检测方法进行检测，色度计测得多糖色度L*值为94.34，糖含量为84.2％，提取得率为17.11％。

实施例3

1)收集百合加工后的残次鳞片，置于超声波清洗仪中清洗15min，超声功率200W。清洗结束后捞出晾干。

2)将步骤1)的百合鳞片置于鼓风烘箱中干燥至含水量小于10％，干燥温度为45℃。

3)将步骤2)的百合鳞片置于粉碎机(100目筛网)中粉碎成百合粉。

4)称取步骤3)中百合粉100g，用80倍量蒸馏水浸泡1h，封口，置于高压提取设备中。在120℃，0.1MPa提取30min，冷却后离心，分离沉淀物，减压浓缩上清液。

5)向上述浓缩物中加乙醇得到混合液，调节乙醇加入量至混合液总体积的70～80％，静置48h,离心，分离沉淀物，干燥，得兰州百合多糖。

本实施例得到的百合多糖按照上述多糖色泽及含量的检测方法进行检测，色度计测得多糖色度L*值为92.87，糖含量为76.8％，提取得率为17.33％。

实施例4

1)收集百合加工后的残次鳞片，置于超声波清洗仪中清洗20min，超声功率600W。清洗结束后捞出晾干。

2)将步骤1)的百合鳞片置于鼓风烘箱中干燥至含水量小于10％，干燥温度为55℃。

4)称取步骤3)中百合粉200g，用100倍量蒸馏水浸泡1.5h，封口，置于高压提取设备中并。在115℃，0.07MPa提取25min，冷却后离心，分离沉淀物，减压浓缩上清液至原体积的1/5。

5)向上述浓缩物中加乙醇得到混合液，调节乙醇加入量至混合液总体积的70～80％，静置24h,离心，分离沉淀物，干燥，得兰州百合多糖。

本实施例得到的百合多糖按照上述多糖色泽及含量的检测方法进行检测，色度计测得多糖色度L*值为94.02，糖含量为83.1％，提取得率为17.04％。

本发明中所得的百合多糖可以作为原料制成其它食品添加剂或营养成分，如增稠剂。也可作为口服制剂，如片剂、胶囊、颗粒剂。口服液等。

对比例1

收集百合加工后的残次鳞片，置于超声波清洗仪中清洗20min，超声功率400W。清洗结束后捞出晾干。采用常规的水提醇沉法进行多糖的提取，具体步骤及工艺参数如下：

清洗后的残次百合鳞片置于鼓风烘箱中干燥至含水量小于10％。干片置于粉碎机(200目筛网)中粉碎成百合粉。称取百合粉100g，用15倍量蒸馏水浸泡2h，封口，置于加热设备中。在60℃，常压下提取4h，冷却后离心，分离沉淀物，减压浓缩上清液。向上述浓缩物中加乙醇得到混合液，调节乙醇加入量至混合液总体积的70～80％，静置24h,离心，分离沉淀物，干燥，得兰州百合多糖。

将本对比例得到的百合多糖按照上述多糖色泽及含量的检测方法进行检测，与实施例1的检测结果进行对比，列表如下：

从上表数据对比可以明显得出，本发明针对残次鳞片中存在的易褐变的问题提出的利用高压高温设备使百合多糖充分分散在提取溶剂体系内，同时缩短提取时间，能够使得在保持多糖得率的同时，减少非酶褐变反应，得到色泽洁白的产物。极大克服了常规的水提醇沉法提取废弃鳞片中提取物色深、含杂质多的缺点，并且生产成本低、效率高、工艺简单，具有广泛的商业应用价值。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims

1.一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：以鲜百合加工后废弃的残次鳞片为原料，经清洗、沥干、烘干、粉碎、高温高压提取、醇沉及干燥步骤，最终得到超白百合多糖；

所述超白百合多糖的色泽L^*值范围为95.00~97.00，提取得率大于17%，糖含量大于70%。

2.根据权利要求1所述的一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：所述方法包括如下具体步骤：

1）收集鲜百合加工后废弃的残次鳞片，拣去有虫眼及腐烂的部分，进行清洗，清洗结束后捞出沥干；

2）将步骤1）得到的百合鳞片烘干；

3）将步骤2）得到的干燥的百合鳞片粉碎，得到百合粉；

4）将步骤3）得到的百合粉用蒸馏水浸泡，之后置于高温高压提取设备中进行提取，冷却后离心，分离沉淀物，减压浓缩上清液；

5）向步骤4）得到的浓缩液中加入乙醇得到混合液，静置；

6）将步骤5）中的混合液离心分离得到沉淀物，将沉淀物干燥，即得到超白百合多糖。

3.根据权利要求2所述的一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：步骤1）中，清洗过程采用超声波清洗装置，清洗时间为10~20 min，超声功率为 200~1000W。

4.根据权利要求2所述的一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：步骤2）中，所述烘干的温度不高于60℃。

5.根据权利要求2所述的一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：步骤3）中，粉碎后过200~80目筛网，得到百合粉。

6.根据权利要求2所述的一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：步骤4）中，浸泡所用的蒸馏水用量为百合粉重量的10~100倍，浸泡时间为1~12h，之后置于高温高压提取设备中进行提取，提取的温度为100-120℃，提取的压力为0.01~0.1 MPa，提取的时间为10~30 min。

7.根据权利要求2所述的一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：步骤4）中，减压浓缩上清液需浓缩至原体积的1/4 ~1/6。

8.根据权利要求2所述的一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：步骤5）中，所述乙醇的加入量为混合液总体积的70~80%，所述静置的时间为12-48h，所述静置在4℃条件下进行。

9.根据权利要求2所述的一种残次百合鳞片中提取超白百合多糖的方法，其特征在于：步骤6）中，所述干燥方式为冷冻干燥。

10.如权利要求1-9任一所述的方法制备得到的超白百合多糖，其特征在于：所述超白百合多糖的色泽L^*值范围为95.00~97.00，提取得率大于17%，糖含量大于70%。