CN105344339A - 一种蜂窝载体催化剂涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，涉及整体式催化剂制备技术领域，用于解决现有催化剂涂层的制备方法难以实现对负载量精确调控的问题。所述制备方法包括：步骤S1：配制多份催化剂浓度不同且均具有目标粘度的催化剂浆料，采用所配制的多份催化剂浆料分别在多个蜂窝载体上形成催化剂涂层，分别计算不同催化剂浓度的催化剂浆料所对应的负载量，得到催化剂浓度和负载量的对应关系；步骤S2：根据所得到的催化剂浓度和负载量的对应关系，获得目标负载量所对应的催化剂浓度，配制具有所获得的催化剂浓度且具有目标粘度的催化剂浆料，采用所配制的催化剂浆料在蜂窝载体上形成催化剂涂层。所述制备方法用于在蜂窝载体上负载催化剂涂层。
Description
技术领域
本发明涉及整体式催化剂制备技术领域，尤其涉及一种蜂窝载体催化剂涂层的制备方法。
背景技术
催化燃烧是燃料在催化剂表面进行的完全氧化反应。催化燃烧技术可以用于处理有机废气和汽车尾气等毒性大、对环境污染严重的气体，其原理主要是利用催化剂使污染气体在较低温度条件下充分燃烧。
高效催化燃烧的催化剂是催化燃烧技术的核心，目前在催化燃烧技术中广泛应用的是整体式催化剂。整体式催化剂主要包括蜂窝载体和催化剂涂层，其中蜂窝载体作为整体式催化剂的骨架基体，其材料可为陶瓷或金属材料，其结构类似蜂窝状，具有许多平行且整齐分布的细小孔道；催化剂涂层是由催化剂浆料均匀地涂覆在蜂窝载体表面上后所形成的涂层。在蜂窝载体上制备催化剂涂层的过程一般为：将催化剂粉体与拟薄水铝石加水混合，形成具有一定粘度的催化剂浆料，然后将蜂窝载体浸渍在催化剂浆料中，一段时间之后取出蜂窝载体，去掉蜂窝载体上多余的催化剂浆料，对蜂窝载体进行烘干、焙烧。
蜂窝载体上所负载的催化剂涂层的量对催化效率有直接的影响，并且不同的反应所需要的催化剂涂层的量不同。蜂窝载体上所负载的催化剂涂层的量一般采用负载量这一参数来表征，负载量的计算方法为：W＝(m1-m0)/m0×100％，其中W为负载量，m0为负载催化剂涂层之前的空白蜂窝载体的质量，m1为负载催化剂涂层之后的蜂窝载体的质量。
由于不同的反应所需要的负载量不同，因此在制备催化剂涂层的过程中需要对负载量进行调控，以使实际的负载量达到反应所需的负载量。但是，现有技术目前只能简单地通过控制蜂窝载体浸渍在催化剂浆料中的次数来调控负载量，难以实现对负载量的精确调控，这样所得到负载量往往与反应所需的负载量有一定的差距。
发明内容
为克服上述现有技术中的缺陷，本发明提出一种蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，以实现对蜂窝载体负载催化剂涂层的负载量的精确调控。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，所述制备方法包括：步骤S1：配制多份催化剂浓度不同且均具有目标粘度的催化剂浆料，采用所配制的多份催化剂浆料分别在多个蜂窝载体上形成催化剂涂层，根据形成催化剂涂层前后蜂窝载体的质量，分别计算不同催化剂浓度的催化剂浆料所对应的负载量，得到催化剂浓度和负载量的对应关系；步骤S2：根据催化剂浓度和负载量的对应关系，获得目标负载量所对应的催化剂浓度，配制具有所获得的催化剂浓度且具有目标粘度的催化剂浆料，采用所配制的催化剂浆料在蜂窝载体上形成催化剂涂层。
在本发明所提供的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法中，由于得到催化剂浓度和负载量的对应关系时所用到的催化剂浆料的粘度为目标粘度，因此催化剂浓度成为影响负载量的唯一因素，从而在蜂窝载体上形成具有目标负载量的催化剂涂层时，根据提前得到的催化剂浓度和负载量的对应关系获得目标负载量所对应的催化剂浓度，然后配制具有该催化剂浓度且具有目标粘度的催化剂浆料，采用该催化剂浆料形成催化剂涂层，所形成的催化剂涂层必然具有目标负载量，实现了对蜂窝载体负载催化剂涂层的负载量的精确调控，更好地满足了反应的需要。
基于上述技术方案，可选的，所述配制多份催化剂浓度不同且均具有目标粘度的催化剂浆料包括：配制多份具有目标粘度的有机聚合物溶液；分别向所配制的多份有机聚合物溶液中加入催化剂，配制多份催化剂浓度不同的催化剂浆料。
在此基础上，进一步的，所配制的多份有机聚合物溶液的质量相同；或者，所配制的多份催化剂浆料的质量相同。
基于上述技术方案，可选的，步骤S1和步骤S2中配制催化剂浆料的过程中加入催化剂粉体，且步骤S1和/或步骤S2中配制催化剂浆料的过程中加入铝溶胶。
在此基础上，进一步的，所配制的含有铝溶胶的催化剂浆料中，铝溶胶与催化剂粉体的质量的比值大于0，且小于或等于10。
在此基础上，进一步的，所配制的含有铝溶胶的催化剂浆料中，铝溶胶与催化剂粉体总的质量浓度小于或等于60％。
基于上述各项中的任一项，可选的，步骤S1和步骤S2中形成催化剂涂层包括：将蜂窝载体浸渍在催化剂浆料中，且浸渍的次数均为一次。
基于上述各项中的任一项，可选的，所述目标粘度大于或等于10mPa.s。
基于上述各项中的任一项，可选的，步骤S1和步骤S2中，所配制的催化剂浆料中催化剂的固含量小于或等于60％。
基于上述各项中的任一项，可选的，步骤S1和步骤S2中在蜂窝载体上形成催化剂涂层之前，采用酸溶液或碱溶液对蜂窝载体的表面进行预处理。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例所提供的制备方法中所绘制的催化剂浓度-负载量工作曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，均属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1：配制多份催化剂浓度不同且均具有目标粘度的催化剂浆料，采用所配制的多份催化剂浆料分别在多个蜂窝载体上形成催化剂涂层，根据形成催化剂涂层前后蜂窝载体的质量，分别计算不同催化剂浓度的催化剂浆料所对应的负载量，得到催化剂浓度和负载量的对应关系。
需要说明的是，所述“目标粘度”为根据实际发生的反应确定蜂窝载体上负载催化剂涂层的负载量，然后根据所确定的负载量进而确定出的形成该催化剂涂层的催化剂浆料的粘度，因此本实施例中所述的“目标粘度”是能够提前获知的确定的参数。此外，本实施例中所述的“催化剂浓度”具体是指催化剂在催化剂浆料中的质量浓度。本实施例中所得到的“催化剂浓度和负载量的对应关系”，例如，可更加直观地体现在根据该对应关系所绘制出的催化剂浓度-负载量工作曲线中。
催化剂浆料的粘度和催化剂浆料中催化剂的浓度均能够影响蜂窝载体负载催化剂涂层的负载量。在上述步骤S1中，得到催化剂浓度和负载量的对应关系时，所采用的催化剂浆料的粘度为目标粘度，这相当于将催化剂浆料的粘度固定，使催化剂浓度成为影响负载量的唯一因素，催化剂浓度与负载量成线性关系。
步骤S2：根据所得到的催化剂浓度和负载量的对应关系，获得目标负载量所对应的催化剂浓度，配制具有所获得的催化剂浓度且具有目标粘度的催化剂浆料，采用所配制的催化剂浆料在蜂窝载体上形成催化剂涂层。
需要说明的是，所述“目标负载量”为根据实际发生的反应所确定的蜂窝载体上负载催化剂涂层需要达到的负载量，因此本实施例中所述“目标负载量”为能够提前获知的参数。
由于在催化剂浓度和负载量的对应关系中，催化剂浓度与负载量成线性关系，因此能够根据目标负载量获得其所对应的催化剂浓度，从而根据所获得的催化剂浓度和已知的目标粘度配制催化剂浆料，利用所配制的催化剂浆料在蜂窝载体上形成催化剂涂层，所形成的催化剂涂层具有目标负载量。
可见，本实施例所提供的制备方法中，通过提前得到催化剂浓度和负载量的对应关系，根据该对应关系配制催化剂浆料，采用所配制的催化剂浆料能够使蜂窝载体负载催化剂涂层的负载量准确地达到目标负载量，从而实现了对负载量的精确调控，使所制备的催化剂涂层能够更好地满足反应的需要。
此外，在需要制备相同目标粘度且不同目标负载量的催化剂浆料时，不必再重新获得催化剂浓度和负载量的对应关系，仅需从步骤S1中已经得到的催化剂浓度和负载量的对应关系中获得各目标负载量所对应的催化剂浓度，因此本实施例中所得到的催化剂浓度和负载量的对应关系能够用于具有相同目标粘度且具有不同目标负载量的催化剂浆料的配制，重复使用性强。
为了便于理解，以下以“催化剂浓度和负载量的对应关系”具体体现在“催化剂浓度-负载量工作曲线”中为例，对本实施例中的各技术方案进行介绍。
上述制备方法中，步骤S1中的“配制多份催化剂浓度不同且均具有目标粘度的催化剂浆料”的具体可包括以下步骤：
步骤S11：配制多份具有目标粘度的有机聚合物溶液。
上述步骤S11具体可以是首先配制具有目标粘度的有机聚合物溶液，然后从中取出多份有机聚合物溶液。更为具体的是，可首先称取一定量的有机聚合物，将所称取的有机聚合物加入溶剂中混合均匀，然后测定所配制的有机聚合物溶液的粘度。如果所测定的粘度达到目标粘度，则配置完成；如所测定的粘度小于目标粘度，则需要再加入一些有机聚合物，之后测定有机聚合物溶液的粘度；如果所测定的粘度大于目标粘度，则需要加入一些溶剂，之后测定有机聚合物溶液的粘度；如此直至所配制的有机聚合物溶液的粘度达到目标粘度，完成配制。
由于所配制的有机聚合物溶液的份数等于绘制催化剂浓度-负载量工作曲线时所取的样本点的个数，并且绘制曲线时所取的样本点的个数越多，所绘制出的曲线越准确，因此所取出的有机聚合物溶液的份数越多，最终所绘制的催化剂浓度-负载量工作曲线越准确，所取出的份数一般不少于3份。
为了便于催化剂浓度的计算，优选的可使所取出的多份有机聚合物溶液的质量相同。
步骤S12：分别向所配制的多份有机聚合物溶液中加入催化剂，配制多份催化剂浓度不同的催化剂浆料。
在上述步骤S12中，所加入的催化剂可为催化剂粉体，这种情况下，将催化剂粉体加入有机聚合物溶液中，可边加边搅拌，以加速催化剂粉体的溶解，提高催化剂粉体在有机聚合物溶液中的分散度，使配制的催化剂浆料更加均匀，并且相对于将有机聚合物溶液倒入催化剂粉体中进行配制的方式，将催化剂粉体加入有机聚合物溶液中进行配制，可减少催化剂粉体结块的现象。
向各份有机聚合物溶液中加入的催化剂的质量可根据有机聚合物溶液的质量与所要配置的催化剂浆料中的催化剂浓度计算。对于催化剂浓度的取值，为了提高最终绘制的催化剂浓度-负载量工作曲线的准确度，优选的可使所取的各样本点中的催化剂浓度呈等差数列变化；或者，可根据实际需要对催化剂浓度进行取值。
为了便于催化剂浓度的计算，优选的可使所配制的多份催化剂浆料的质量相同，即使所取出的各份有机聚合物的溶液与向其中所加入的催化剂的质量之和相同；进一步的，由于催化剂浓度以百分数计，因此可使所配制的多份催化剂浆料的质量为100的倍数。
在步骤S1中，为了增加最终所形成的催化剂涂层与蜂窝载体之间的结合能力，提高催化剂涂层在蜂窝载体上附着的牢固度，可在配制催化剂浆料的过程中加入铝溶胶。加入铝溶胶的方法可以是将铝溶胶与催化剂粉体混合预先后加入有机聚合物溶液中，也可以是分别向有机聚合物溶液中加入铝溶胶与催化剂粉体。所加入的铝溶胶与催化剂粉体的质量的比值可大于0，且小于或等于10；铝溶胶与催化剂粉体总的质量浓度可小于或等于60％。
在步骤S1中，“采用所配制的多份催化剂浆料分别在多个蜂窝载体上形成催化剂涂层”的过程可为：将蜂窝载体浸渍在催化剂浆料中，一定时间后，将蜂窝载体取出，去掉蜂窝载体上多余的催化剂浆料，之后进行烘干和焙烧，在蜂窝载体上形成催化剂涂层。其中焙烧时的温度优选的要小于制备催化剂粉体时的焙烧温度，以保证催化剂本身的活性。
为了进一步消除除催化剂浓度外的其他因素对负载量的影响，在步骤S1中，形成催化剂涂层时所使用的蜂窝载体的规格(包括重量、尺寸等因素)应相同，并且要与步骤S2中所采用的蜂窝载体的规格相同；另一方面，在形成催化剂涂层时，各蜂窝载体的浸渍时间应相同，并且要与步骤S2中蜂窝载体的浸渍时间相同。
在步骤S1中，各蜂窝载体在催化剂浆料中的浸渍次数优选的均为1次，与之相对应的，步骤S2中蜂窝载体在催化剂浆料中的浸渍次数也为1次，这样就实现了仅通过一次浸渍操作就使蜂窝载体负载催化剂涂层的负载量达到目标负载量，极大地简化了制备催化剂涂层的操作过程。
在步骤S1中，“根据形成催化剂涂层前后蜂窝载体的质量，分别计算不同催化剂浓度的催化剂浆料所对应的负载量”的过程可为：称量形成催化剂涂层前空白蜂窝载体的重量m0，并称量形成催化剂涂层后蜂窝载体的重量m1，根据W＝(m1-m0)/m0×100％，计算负载量W的值。
下面给出具体的示例来对步骤S1所绘制的催化剂浓度-负载量工作曲线进行说明。参见下表1，表1第1～5组数据中，均是将20g有机聚合物加入80g水中配置形成粘度为24.7mPa.s的有机聚合物溶液；有机聚合物溶液的质量均为从所配制的有机聚合物溶液中称取出的质量，所称取出的质量与所加入的Al2O3(氧化铝)粉体(作为催化剂)的质量之和均为100g，即所配制的催化剂浆料的质量均为100g；蜂窝载体质量均为负载催化剂涂层后的质量。
表1
如图1所示，采用上述5组数据经过拟合绘制出的催化剂浓度-负载量工作曲线，其中横轴代表催化剂浓度，纵轴代表负载量，从该工作曲线中能够看出负载量随催化剂浓度的增加而增加。
在步骤S2中，“配制具有所获得的催化剂浓度且具有目标粘度的催化剂浆料”的过程可为：首先配制具有目标粘度的有机聚合物溶液，配制有机聚合物溶液的方法可参见上面所介绍的步骤S11中配制有机聚合物溶液的过程中，此处不再详述；然后向所配制的有机聚合物溶液中加入一定量的催化剂粉体，形成催化剂浆料，所形成的催化剂浆料的催化剂浓度为从催化剂浓度-负载量工作曲线中所找出催化剂浓度，配制催化剂浆料的方法可参见上面所介绍的步骤S12中配制催化剂浆料的过程，此处不再详述。
在步骤S2中，为了增加最终所形成的催化剂涂层与蜂窝载体之间的结合能力，提高催化剂涂层在蜂窝载体上附着的牢固度，也可在配制催化剂浆料的过程中加入铝溶胶。加入铝溶胶的方法可以是将铝溶胶与催化剂粉体混合预先后加入有机聚合物溶液中，也可以是分别向有机聚合物溶液中加入铝溶胶与催化剂粉体。所加入的铝溶胶与催化剂粉体的质量的比值可大于0，且小于或等于10；铝溶胶与催化剂粉体总的质量浓度可小于或等于60％。
在步骤S2中，“采用所配制的催化剂浆料在蜂窝载体上形成催化剂涂层”的过程可为：将蜂窝载体浸渍在催化剂浆料中，一定时间后，将蜂窝载体取出，去掉蜂窝载体上多余的催化剂浆料，之后进行烘干和焙烧，在蜂窝载体上形成催化剂涂层。其中焙烧时的温度优选的要小于制备催化剂粉体时的焙烧温度，以保证催化剂本身的活性。
需要说明的是，在本实施例所提供的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法中，无论步骤S1，还是步骤S2，配制有机聚合物溶液所采用的有机聚合物可以是聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮或纤维素等有机物质；制备催化剂浆料时所采用的催化剂粉体可以是商用的氧化铝、氧化硅、氧化钴、氧化铈、氧化镧、氧化钛等氧化物中的一种，或者前述多种氧化物中至少两种的混合物，或者前述多种氧化物中至少两种所形成的复合氧化物，或者负载型贵金属催化剂，也可以是采用常用催化剂自行合成的催化剂粉体等；用于负载催化剂涂层的蜂窝载体可为多孔蜂窝载体，该多孔蜂窝载体由多种材质制成，主要材质有：堇青石、莫来石、氧化锆、金属基底等，以及堇青石-莫来石等复合基质。
本实施例的步骤S1和步骤S2中，所制备的催化剂浆料的目标粘度优选的大于或等于10mPa.s，以保证催化剂浆料能够较多地粘附在蜂窝载体的表面上；所配制的催化剂浆料中催化剂的固含量优选的小于或等于60％，以保证催化剂浆料能够均匀地涂覆在蜂窝载体的表面上，不至于堵塞蜂窝载体的孔道。
为了提高蜂窝载体负载催化剂涂层的负载量，在本实施例所提供的制备方法的步骤S1和步骤S2中，在蜂窝载体上形成催化剂涂层之前，可预先将蜂窝载体浸泡在酸溶液或碱溶液中对蜂窝载体的表面进行预处理，该预处理过程具体可为采用酸溶液或碱溶液腐蚀蜂窝载体的表面，以对蜂窝载体进行表面改性处理，提高蜂窝载体的比表面积，在蜂窝载体浸泡一段时间之后，将蜂窝载体从酸溶液或碱溶液中取出，然后去除蜂窝载体孔道内的残余溶液，进行烘干、焙烧后备用。
采用本实施例所提供的制备方法在蜂窝载体上负载催化剂涂层，进而形成整体式催化剂，所形成的整体式催化剂可用于对诸如VOCs(VolatileOrganicCompounds，挥发性有机化合物)等有机废气和诸如CHx、CO、NOx等汽车尾气进行处理，减少这些有毒且污染程度高的气体污染环境。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1：配制多份催化剂浓度不同且均具有目标粘度的催化剂浆料，采用所配制的多份催化剂浆料分别在多个蜂窝载体上形成催化剂涂层，根据形成催化剂涂层前后蜂窝载体的质量，分别计算不同催化剂浓度的催化剂浆料所对应的负载量，得到催化剂浓度和负载量的对应关系；
步骤S2：根据催化剂浓度和负载量的对应关系，获得目标负载量所对应的催化剂浓度，配制具有所获得的催化剂浓度且具有目标粘度的催化剂浆料，采用所配制的催化剂浆料在蜂窝载体上形成催化剂涂层。
2.根据权利要求1所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，所述配制多份催化剂浓度不同且均具有目标粘度的催化剂浆料包括：
配制多份具有目标粘度的有机聚合物溶液；
分别向所配制的多份有机聚合物溶液中加入催化剂，配制多份催化剂浓度不同的催化剂浆料。
3.根据权利要求2所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，所配制的多份有机聚合物溶液的质量相同；或者，所配制的多份催化剂浆料的质量相同。
4.根据权利要求1所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中配制催化剂浆料的过程中加入催化剂粉体，且步骤S1和/或步骤S2中配制催化剂浆料的过程中加入铝溶胶。
5.根据权利要求4所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，所配制的含有铝溶胶的催化剂浆料中，铝溶胶与催化剂粉体的质量的比值大于0，且小于或等于10。
6.根据权利要求4所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，所配制的含有铝溶胶的催化剂浆料中，铝溶胶与催化剂粉体总的质量浓度小于或等于60％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中形成催化剂涂层包括：将蜂窝载体浸渍在催化剂浆料中，且浸渍的次数均为一次。
8.根据权利要求1～6任一项所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，所述目标粘度大于或等于10mPa.s。
9.根据权利要求1～6任一项所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中，所配制的催化剂浆料中催化剂的固含量小于或等于60％。
10.根据权利要求1～6任一项所述的蜂窝载体催化剂涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中在蜂窝载体上形成催化剂涂层之前，采用酸溶液或碱溶液对蜂窝载体的表面进行预处理。
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