CN101391233A - 镁铝介孔复合氧化物负载贵金属的整体式催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镁铝介孔复合氧化物负载贵金属的整体式催化剂制备方法。首先以镁、铝的纯无机盐/碱为原料制备出复合溶胶，然后通过成膜工艺均匀地将溶胶涂覆于整体式载体上，再经过干燥、焙烧后，在整体式载体上原位制得镁铝介孔复合氧化物涂层；再以等量浸渍法负载贵金属后，经干燥和还原工艺制得整体式催化剂。利用本发明技术制备的催化剂其催化层与载体的结合力强、涂层结构均匀、比表面积较大且中孔分布集中等特点，而且该类催化剂的催化活性较高。本发明的特点在于采用的原料均为纯无机盐/碱，廉价且无污染，制作工艺简单易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种整体式催化剂及其制备方法，具体地说是一种以镁铝介孔复合氧化物为活性涂层负载贵金属的整体式催化剂的制备方法。
背景技术
整体式催化剂由于机械强度高、传质阻力小、催化剂利用效率高等优点在汽车尾气催化净化、催化燃烧反应、石油化工等领域得到广泛的应用。常用的整体式催化剂一般由载体、涂层和活性组分组成。其中载体材料以耐高温的蜂窝陶瓷材料(如堇青石陶瓷载体)应用最为广泛，活性涂层一般为活性氧化铝(Al2O3)及其改性物等。活性涂层的主要作用是提高载体的比表面积以利于活性组分的分散，并且对活性组分起到助催化作用。
目前整体式催化剂氧化铝涂层的制备方法主要分为三种：(1)以氧化铝粉末为原料，制成有一定黏度的涂层浆料，将处理后的载体浸入所制备的浆料中，去除多余的液料，干燥、焙烧；(2)以铝的醇盐(如异丙醇铝)、硝酸铝、氯化铝为原料，调节PH值，生成溶胶，将载体浸渍于上述溶胶中，吹除孔道内的溶胶，干燥、焙烧。(3)以拟薄水铝石为原料，加入一定量的酸溶液，得到铝溶胶，然后将载体放入铝溶胶中，吹掉载体孔道中的多余溶胶，干燥、焙烧。采用第一种方法来制备涂层，其优点在于工艺简单，涂层负载量高。但其缺点也很显著：粉末与水很难混合均匀，从而导致涂层在载体上不均匀，而且涂层与载体的结合力弱，涂层受大空速气流的冲击和热冲击易于脱落，大大缩短了催化剂的使用寿命。采用第二种方法制备的涂层，其优点在于对设备要求不高，且由于溶胶中成分均匀，易与载体结合牢固。其缺点在于控制参数多，重现性差，并且铝的醇盐价格较高。采用第三种方法制备的涂层，缺点在于流变性差不易均匀涂覆。
为提高Al2O3载体的性能，通常加入镁(Mg)、铈(Ce)、锆(Zr)等元素对载体进行改性。专利CN1990109A以镁和铝的可溶性盐为原料制得镁铝水滑石前驱物，空气焙烧得到镁铝复合氧化物，工艺简单，原料廉价，其缺点在于难于在整体式催化剂上应用。专利CN101168126A以溶胶-凝胶法将铈、锆的可溶性盐与活性氧化铝粉末混合，加热得到湿凝胶，浸渍、干燥、焙烧得到活性涂层，所制备的成分均匀性较高，其缺点在于使用Al2O3粉末做前驱体，涂层与基材的结合力不强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁铝介孔复合氧化物负载贵金属的整体式催化剂的制备方法，利用一种以纯无机盐/碱为原料的溶胶-凝胶法在多孔载体上原位制备镁铝介孔复合氧化物涂层，然后在此基础上通过浸渍法负载活性贵金属(如Pt，Pd等)而制备出整体式催化剂。
为达到以上目的，本发明所采用的解决方案是：
首先配制镁铝溶胶，然后将酸处理好的蜂窝载体置于溶胶中，经过提拉、干燥和焙烧工艺后，再通过等量浸渍法工艺负载贵金属的可溶性盐或酸/碱，最后经干燥、还原得到目标催化剂。
上述步骤的具体叙述如下：
镁铝溶胶的制备包括如下步骤：
取适量铝的可溶性强酸弱碱盐，配成离子浓度为0.3-1mol/L的水溶液；
按照摩尔浓度比Al：Mg＝4：(1～6)，取适量镁盐或碱；
将所述镁盐或碱添加到上述铝盐溶液中，充分搅拌，至固体物质完全溶解，静置后溶液呈透明状；
所述铝的可溶性盐可为硝酸铝，硫酸铝，氯化铝；所述的镁盐或碱可为氢氧化镁或镁的弱酸盐，如碳酸镁。
在蜂窝载体上的涂敷成膜步骤：
将蜂窝载体浸泡于硝酸溶液中，溶液浓度应控制在0.1～0.5mol/L，浸泡时间为0.5-10h，然后烘干备用。
将酸处理过的载体慢慢浸入上述制备的镁铝溶胶中，至载体完全浸没，静置10-60min后提拉出来，晾干或低温烘干，此过程可重复操作多次(根据负载厚度调整)。挂浆机的提拉速度为2～50cm/min。
将上述挂浆后的载体在50～90℃下干燥1～10h，然后在90～150℃下干燥3～24h，然后再将载体置于马弗炉中400-800℃焙烧1～8h，升温速率应控制在2～20℃/min。
所述蜂窝载体可为堇青石、莫来石、碳化硅或多孔金属载体。
催化剂负载步骤：
将贵金属的可溶性盐或酸/碱通过等体积浸渍法负载于上述制备的载体上。所述浸渍过程中，可溶性盐或酸/碱的浓度一般低于0.03mol/L，所述的干燥条件为100-150℃下干燥5-15h。所述还原过程为在200～500℃通入5％H2/95％N2混合气，混合气的流量应控制在100～1000ml/min，还原时间为1～8h，最终制备出目标催化剂。
由于采用了上述方案，本发明具有以下特点：通过本方法制备的镁铝复合氧化物涂层不仅与基体材料结合牢固、分布均匀；而且涂层具有均匀的介孔分布特征，比表面积较大，制备的整体式催化剂催化性能优良。
附图说明
图1为实施例2所示镁铝复合氧化物涂层的典型SEM照片之一。
图2为实施例2所示镁铝复合氧化物涂层的典型SEM照片之二。
图3为实施例2所示镁铝复合氧化物涂层的典型TEM照片。
图4为实施例2、4和5所示整体式催化剂在氢气低温催化燃烧反应中的催化活性曲线之床层温度与时间关系图。
图5为实施例2、4和5所示整体式催化剂在氢气低温催化燃烧反应中的催化活性曲线之氢气转化率与时间关系图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：称取Al(NO3)3·9H2O 25.53g溶于40ml去离子水中，得到溶液1。另称取Mg(OH)20.99g，将称取的0.99g Mg(OH)2加入到溶液1中，强力搅拌至溶液中Mg(OH)2完全溶解至无色透明状，继续搅拌2小时，然后室温下静置8小时。将表面处理好的堇青石蜂窝陶瓷载体(400目，0.02L)放在挂浆机上，以20cm/min的速度使载体慢慢完全浸入到溶胶中，静置30分钟，然后将载体提拉出，并晾干。如此反复操作三次，吹出孔道中淤积的溶胶，之后将所得载体转移至烘箱先在60℃下干燥2h，然后在110℃下干燥8h。得到的干燥载体于马弗炉中600℃焙烧2h，升温速率为3℃/min，然后将该载体置入浓度为0.01mol/l的一定量H2PtCl6溶液中浸渍2h，然后在110℃下烘干8h，最后在H2/N2中300℃还原2h，得到负载Pt的镁铝复合氧化物整体式催化剂，其中Pt的负载量占镁铝复合氧化物涂层重量的1％。
实施例2：称取Al(NO3)3·9H2O 12.87g溶于60ml去离子水中，得到溶液1。另称取Mg(OH)20.99g加入到溶液1中，强力搅拌至溶液中Mg(OH)2完全溶解至无色透明状，继续搅拌2小时，然后室温下静置12小时。将表面处理好的堇青石蜂窝陶瓷载体(400目，0.02L)放在挂浆机上，以25cm/min的速度使载体慢慢完全浸入到溶胶中，静置30分钟，然后将载体提拉出，并晾干。如此反复操作三次，吹出孔道中淤积的溶胶，之后将所得载体转移至烘箱先在60℃下干燥2h，然后在110℃下干燥8h。得到的干燥载体于马弗炉中550℃焙烧2h，升温速率为3℃/min，将其作为催化剂载体负载Pt。配制H2PtCl6溶液，浓度为0.01mol/l。将堇青石载体放入H2PtCl6溶液中浸渍2h，然后在110℃下烘干8h，最后在H2/N2中300℃还原2h，得到负载铂的镁铝复合氧化物整体式催化剂，其中铂的负载量占镁铝复合氧化物涂层重量的1％。
实施例3：称取Al(NO3)3·9H2O 6.45g溶于80ml去离子水中，得到溶液1。另称取Mg(OH)20.99g加入到溶液1中，强力搅拌至溶液中Mg(OH)2完全溶解至无色透明状，继续搅拌2小时，室温下静置8小时。将堇青石蜂窝陶瓷载体(400目，0.02L)放在挂浆机上，以20cm/min的速度使载体慢慢完全浸入到溶胶中，静置30分钟，然后将载体提拉出来并晾干。如此反复操作三次，吹出孔道中淤积的溶胶，之后将所得载体转移至烘箱先在60℃下干燥2h，然后在110℃下干燥8h。得到的干燥载体于马弗炉中550℃焙烧2h，升温速率为5℃/min，将其作为催化剂载体负载Pt。配制H2PtCl6溶液，浓度为0.01mol/l。将堇青石载体放入H2PtCl6溶液中浸渍2h，然后在110℃下烘干8h，最后在H2/N2中300℃还原2h，得到负载铂的镁铝复合氧化物整体式催化剂，其中铂的负载量占镁铝复合氧化物涂层重量的1％。
表1 为实施例1-3所示镁铝复合氧化物涂层的结构特性。
表1
| 样品 | 比表面积(m2/g) | 孔容(cm3/g) | 平均孔径(nm) |
| 实施例1 | 81.0 | 0.07 | 3.3 |
| 实施例2 | 189.1 | 0.14 | 3.9 |
| 实施例3 | 149.1 | 0.11 | 3.0 |
实施例4：与实施例2不同之处在于，配制Pd(NO3)2溶液，浓度为0.01mol/L，将堇青石载体放入Pd(NO3)2溶液中浸渍2h，然后后在110℃下烘干8h，最后在H2/N2中300℃还原2h，得到负载钯的镁铝复合氧化物整体式催化剂，其中钯的负载量占镁铝复合氧化物涂层重量的1％。
实施例5：与实施例2不同之处在于，配制H2PtCl6溶液和Pd(NO3)2溶液，浓度均为0.01mol/L，将堇青石载体放入H2PtCl6和Pd(NO3)2混合溶液中浸渍2h，然后在110℃下烘干8h，最后在H2/N2中300℃还原2h，得到负载钯的镁铝复合氧化物整体式催化剂，其中铂和钯的负载量各占镁铝复合氧化物涂层重量的0.5％。
所有催化性能评价实验是在管式催化燃烧反应器上进行的。评价装置由配气单元、催化燃烧反应单元、数据采集单元和在线分析单元组成。氢气的体积浓度为4％，空速15000h-1。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种整体式催化剂的制备方法，其特征在于：利用溶胶-凝胶法在蜂窝载体上原位制备镁铝介孔复合氧化物涂层，然后在此基础上通过浸渍法负载活性贵金属而制备出整体式催化剂。
2.根据权利要求1所述的整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的溶胶-凝胶法，以纯无机盐/碱为原料，通过自水解-溶解过程制备出稳定的溶胶，其包括如下步骤：
(1)取适量铝的可溶性盐，配成离子浓度为0.3-1mol/L的水溶液；
(2)按照铝镁的摩尔浓度比Al：Mg＝4:(1～6)，取适量镁盐或碱；
(3)将步骤(2)所取物质添加步骤(1)所配溶液中，充分搅拌，至固体物质完全溶解，静置后溶液呈透明状。
3.根据权利要求2所述的整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的溶胶制备方法，所述铝盐为可溶性的强酸弱碱盐；所述的镁盐或碱为氢氧化镁或镁的弱酸盐。
4.根据权利要求1所述的整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的蜂窝载体，浸泡于硝酸溶液中，溶液浓度应控制在0.1～0.5mol/L，浸泡时间为0.5-10h，然后烘干备用，其材质选自堇青石、莫来石、碳化硅或金属。
5.根据权利要求4所述的整体式催化剂的制备方法，其特征在于：将所述蜂窝载体浸入镁铝溶胶中静置10-60min，然后按照以2cm/min-50cm/min的速度提拉出，并经晾干或低温烘干，此过程可重复操作多次；然后再将上述涂胶后的载体分段干燥和焙烧；所述干燥条件为在50～90℃下干燥1～10h，然后在90～150℃下干燥3～24h；所述焙烧条件为在温度400～800℃下焙烧1～8h，升温速率控制在2～20℃/min。
6.根据权利要求5所述的整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的浸渍法负载活性贵金属方法：将贵金属的可溶性盐或酸/碱通过等体积浸渍法负载于制备的所述载体上；所述浸渍过程中，可溶性盐或酸/碱的浓度低于0.03mol/L，所述的干燥条件为100-150℃下干燥5-15h；所述还原过程为在200～500℃通入5％H2/95％N2混合气，混合气的流量应控制在100～1000ml/min，还原时间为1～8h。
7.根据权利要求3所述的整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述铝盐选自硝酸铝、硫酸铝或氯化铝；所述的镁盐或碱选自氢氧化镁或碳酸镁。
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