CN105597749A - 一种汽车尾气净化催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车尾气净化催化剂的制备方法，将贵金属、铈、锆通过共沉淀的方法制备成含有贵金属的铈锆固溶体，该方法工艺简单、方便可控，利用该方法得到的铈锆固溶体具有较多微孔、高比表面积及良好的储放氧能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于汽车尾气净化催化剂的制备方法，具体涉及一种含元素铈、锆及贵金属元素掺杂的固溶体催化剂的制备方法。
背景技术
随着机动车保有量的增加，由机动车排放到大气中的一氧化碳、氮氧化合物、碳氢化合物给人类环境带来了很大的危害。目前，三元催化剂主要处理以净化汽油为燃料的尾气，这种三元催化剂以具有高比表面积的氧化铝和具有丰富储放氧能力的铈锆复合氧化物为载体，其负载活性成分为贵金属(Pt、Pd、Rh)以及其他金属元素制成的粉末材料，制备时，将该粉末材料制成具有粘结性的浆料涂覆于堇青石陶瓷蜂窝载体上形成。
如CN1600418A公开了一种以堇青石陶瓷为载体，铝胶和丝光沸石为涂层基体，La-Ce-Zr固溶体或La、Ce、Zr、Mn等元素为助剂，以贵金属为活性组分制备的三元催化剂，该催化剂具有较低的起燃温度，但该发明在制备过程中，活性组分贵金属是通过浸渍方法附于涂层上，所以在高温反应条件下，贵金属很容易烧结团聚，致使催化热稳定性差。
CN101161337A、CN102008958A中将活性催化材料与粘合剂在液体中混合形成浆料，通过多层涂敷技术高度分散活性组分，提高了催化性能和热稳定性。但是多层涂覆导致大部分活性组分分布位置与状态不可控制，处于涂层内部的活性组分的不利于被充分利用，且多层涂覆延长生产周期。
现有催化剂涂覆制备过程中，主活性成分贵金属元素负载于载体材料的内部和表面，若贵金属附于载体表面在温度高，则极容易烧结团聚而失活；若贵金属负载于在载体材料内部，因载体材料内部能够用于气体扩散的微孔较少，有害气难以通过微孔达到载体材料内部的贵金属处。由于现有制备方法制备的催化剂有效催化活性位点少、利用率低，导致尾气处理效果不佳。
发明内容
有鉴于此，为解决上述问题，本发明提供一种汽车尾气净化催化剂的制备方法，利用该方法可制备出的催化剂具有较多微孔、高比表面积及良好的储放氧能力。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种汽车尾气净化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙醇、去离子水、柠檬酸混合搅拌均匀形成溶液Ⅰ；
2)将铈的可溶性盐与H2O2混合，使Ce3+氧化为Ce4+，得到Ce4+溶液Ⅱ；
3)向溶液Ⅱ中加入与Ce4+同摩尔比的锆的可溶性盐溶液，得到混合溶液Ⅲ；
4)将溶液Ⅲ加入溶液Ⅰ，并加热搅拌均匀成溶液Ⅳ；
5)贵金属元素(Pt、Pd、Rh)的可溶性盐溶液及非离子表面活性剂混合均匀形成溶液Ⅴ，然后将溶液Ⅳ滴入溶液Ⅴ中形成溶液Ⅵ，滴入时，边滴入边搅拌；
6)将溶液Ⅵ蒸干、凝胶形成凝胶A；
7)将步骤6)中得到的凝胶A用乙醇洗涤、过滤，再蒸干、凝胶、发泡、干燥、焙烧制得本发明的催化剂。
进一步，步骤6)中，蒸干、凝胶的温度为120℃，步骤7)中，蒸干、凝胶的温度为110℃。
进一步，步骤4)中的加热温度为80℃。
本发明的有益效果在于：
利用本发明的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法将贵金属、铈、锆通过共沉淀的方法制备成含有贵金属的铈锆固溶体，该方法工艺简单、方便可控，利用该方法得到的铈锆固溶体具有较多微孔、高比表面积及良好的储放氧能力。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。
本发明的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙醇、去离子水、柠檬酸混合搅拌均匀形成溶液Ⅰ；
2)将铈的可溶性盐与H2O2混合，使Ce3+氧化为Ce4+，得到Ce4+溶液Ⅱ；
3)向溶液Ⅱ中加入与Ce4+同摩尔比的锆的可溶性盐溶液，得到混合溶液Ⅲ；
4)将溶液Ⅲ加入溶液Ⅰ，并加热搅拌均匀成溶液Ⅳ；
5)贵金属元素(Pt、Pd、Rh)的可溶性盐溶液及非离子表面活性剂混合均匀形成溶液Ⅴ，然后将溶液Ⅳ滴入溶液Ⅴ中形成溶液Ⅵ，滴入时，边滴入边搅拌；
6)将溶液Ⅵ蒸干、凝胶形成凝胶A；
7)将步骤6)中得到的凝胶A用乙醇洗涤、过滤，再蒸干、凝胶、发泡、干燥、焙烧制得本发明的催化剂。
本实施例中，步骤6)中，蒸干、凝胶的温度为120℃，步骤7)中，蒸干、凝胶的温度为110℃。其中，步骤6)中的蒸干、凝胶的温度为120℃，逼近溶液Ⅵ的凝固温度，可加快蒸发速度；步骤7)中，由于凝胶A经乙醇洗涤，导致其凝固温度降低，调节蒸干、凝胶的温度为110℃，更容易控制蒸发凝固的操作。
本实施例中，步骤4)中的加热温度为80℃，可使得溶液Ⅲ加入溶液Ⅰ充分混合。
利用本发明的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法将贵金属、铈、锆通过共沉淀的方法制备成含有贵金属的铈锆固溶体，该方法工艺简单、方便可控，利用该方法得到的铈锆固溶体，粉体粒径小而均匀，具有较多微孔、高比表面积及良好的储放氧能力。将该铈锆固溶体作为涂层材料可提高贵金属的分散度，有害气体容易通过其微孔与贵金属充分接触，大幅度降低贵金属的使用量，提高贵金属的利用率。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种汽车尾气净化催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将乙醇、去离子水、柠檬酸混合搅拌均匀形成溶液Ⅰ；
2)将铈的可溶性盐与H2O2混合，使Ce3+氧化为Ce4+，得到Ce4+溶液Ⅱ；
3)向溶液Ⅱ中加入与Ce4+同摩尔比的锆的可溶性盐溶液，得到混合溶液Ⅲ；
4)将溶液Ⅲ加入溶液Ⅰ，并加热搅拌均匀成溶液Ⅳ；
5)贵金属元素(Pt、Pd、Rh)的可溶性盐溶液及非离子表面活性剂混合均匀形成溶液Ⅴ，然后将溶液Ⅳ滴入溶液Ⅴ中形成溶液Ⅵ，滴入时，边滴入边搅拌；
6)将溶液Ⅵ蒸干、凝胶形成凝胶A；
7)将步骤6)中得到的凝胶A用乙醇洗涤、过滤，再蒸干、凝胶、发泡、干燥、焙烧制得本发明的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤6)中，蒸干、凝胶的温度为120℃，步骤7)中，蒸干、凝胶的温度为110℃。
3.根据权利要求1所述的一种汽车尾气净化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中的加热温度为80℃。
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Application publication date: 20160525 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |