CN105344384B - 催化剂浆料的制备方法及整体式催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种催化剂浆料的制备方法及整体式催化剂的制备方法，涉及催化燃烧技术领域，用于提高整体式催化剂的催化效率。其中，所述催化剂浆料的制备方法包括：将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂均匀混合，形成具有一定粘度的催化剂浆料。前述制备方法用于制备整体式催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及催化燃烧技术领域，尤其涉及一种催化剂浆料的制备方法及整体式催化剂的制备方法。
背景技术
催化燃烧是燃料在催化剂表面进行的完全氧化反应。催化燃烧技术可以用于处理有机废气和汽车尾气等毒性大、对环境污染严重的气体，其原理主要是利用催化剂使污染气体在较低温度条件下充分燃烧。
高效催化燃烧的催化剂是催化燃烧技术的核心，目前在催化燃烧技术中广泛应用的是整体式催化剂。整体式催化剂主要包括蜂窝载体和催化剂涂层，其中蜂窝载体作为整体式催化剂的骨架基体，其材料可为陶瓷或金属材料，其结构类似蜂窝状，具有许多平行且整齐分布的细小孔道；催化剂涂层是由催化剂浆料均匀地涂覆在蜂窝载体表面上后所形成的涂层。制备整体式催化剂的过程一般为：将催化剂粉体与拟薄水铝石加水混合，然后加酸或碱调节pH值，使拟薄水铝石形成溶胶，从而形成具有一定粘度的催化剂浆料，之后将蜂窝载体浸渍在催化剂浆料中，一段时间后取出蜂窝载体，去掉蜂窝载体上多余的催化剂浆料，对蜂窝载体进行烘干、焙烧。
在配制催化剂浆料时，酸或碱的加入会引起催化剂粉体中金属组分或复合氧化物的溶解，导致催化剂粉体的活性降低，影响整体式催化剂的催化效率。
发明内容
为克服上述现有技术中的缺陷，本发明提出一种催化剂浆料的制备方法及整体式催化剂的制备方法，以提高整体式催化剂的催化效率。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种催化剂浆料的制备方法，包括：将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂均匀混合，形成具有一定粘度的催化剂浆料。
在本发明所提供的催化剂浆料的制备方法中，将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂均匀混合形成催化剂浆料，其中中性分散介质使催化剂浆料具有一定的粘度，从而无需采用拟薄水铝石加酸或加碱形成溶胶以使催化剂浆料具有粘度，也就避免了酸或碱的加入所引起的催化剂粉体活性降低的问题，保证了所制备的催化剂浆料中催化剂粉体的活性不降低，从而提高了采用该催化剂浆料所制备的整体式催化剂的催化效率。
本发明的第二方面提供了一种整体式催化剂的制备方法，包括：采用上述催化剂浆料的制备方法制备催化剂浆料；将所制备的催化剂浆料涂覆在蜂窝载体上，形成整体式催化剂。
本发明所提供的整体式催化剂的制备方法所能够产生的有益效果与本发明所提供的催化剂浆料的制备方法的有益效果相同，在此不再赘述。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例所提供的制备方法中温度-甲烷转化率曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，均属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种催化剂浆料的制备方法，该制备方法包括：将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂均匀混合，形成具有一定粘度的催化剂浆料。
上述催化剂浆料的制备方法中，制备时加入中性分散介质，分散介质溶于溶剂中使催化剂浆料具有一定的粘度，并且由于分散介质为中性，因此不会对催化剂浆料中的催化剂粉体产生溶解作用，也就不会降低催化剂粉体的活性，有效地避免了现有技术在催化剂浆料中加酸或加碱造成催化剂粉体活性降低的问题，可见采用本实施例所提供的制备方法制备的催化剂浆料中催化剂粉体的活性较高，因此整体式催化剂的催化效率较高。
在本实施例所提供的制备方法中，所加入的中性分散介质可以为中性铝溶胶、中性硅溶胶或中性有机聚合物溶液体系，优选为中性铝溶胶和中性硅溶胶。所加入的中性分散介质的质量可根据实际对催化剂浆料的粘度的需要和催化剂本身的性质设定，具体的，为了保证一定的催化能力，催化剂粉体在催化剂涂层中的占比不宜太低，至少要达到10％及其以上，所以所加入的中性分散介质与催化剂粉体的质量比最好小于或等于10:1；由于分散介质与催化剂粉体表面原子通过键合或吸附作用相连接，从而使催化剂粉体在催化剂浆料中充分分散，通常纳米催化剂粉体表面原子数占其总原子数的5％及其以上，因此理论上所加入的中性分散介质与催化剂粉体的质量比最好大于或等于1:20，才能够实现中性分散介质中的分子与催化剂粉体表面原子实现1:1的相互作用。基于上述考虑，可选的，所加入的中性分散介质与催化剂粉体的质量比的范围可为1:20～10:1。
进一步的，由于大部分纳米催化剂粉体其表面原子数占总原子数的比例均小于或等于50％，因此为了保证各种催化剂粉体在催化剂浆料中都能得到有效分散，所加入的中性分散介质与催化剂粉体的质量比优选的可为1:2～10:1。更为优选的是，为了保证催化剂涂层在蜂窝载体上的负载量，所加入的中性分散介质与催化剂粉体的质量比可为1:1～10:1。
所加入的催化剂粉体可以是商用的氧化铝、氧化硅、氧化钴、氧化铈、氧化镧、氧化钛等氧化物中的一种，或者前述多种氧化物中至少两种的混合物，或者前述多种氧化物中至少两种所形成的复合氧化物，或者负载型贵金属催化剂，也可以是采用常用催化剂自行合成的催化剂粉体等。
在将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂混合的过程中，需混合至无沉淀现象，且混合均匀后得到催化剂浆料。出于混合至无沉淀的考虑，所加入的催化剂粉体的质量优选的小于或等于催化剂浆料中刚好不出现沉淀时所对应的催化剂粉体的质量。可选的，所配制的催化剂浆料中催化剂粉体的质量浓度可小于或等于60％，以保证催化剂浆料中无催化剂粉体的沉淀，且催化剂浆料不至于太粘稠。
此外，在将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂混合的过程中，优选的可将催化剂粉体和中性分散介质加入溶剂中，边加边搅拌，以加速催化剂粉体溶解，减少催化剂粉体结块的现象。
所配制的催化剂浆料中催化剂粉体的质量浓度可通过加入溶剂或催化剂粉体来调节。具体的，若催化剂粉体的质量浓度高于所需要的浓度，则通过加入一定量的溶剂来降低催化剂粉体的质量浓度；若催化剂粉体的质量浓度低于所需要的浓度，则通过加入一定量的催化剂粉体来提高催化剂粉体的质量浓度。
在配制催化剂浆料时，可向催化剂浆料中加入一定量的中性有机粘结剂。由于有机粘结剂通常是链状或网状的高分子聚合物，可以同时和催化剂粉体、中性分散介质通过一定的键合作用相连接，并且有机粘结剂属于大分子物质，其水溶液通常具有较高的粘度，因此向催化剂浆料中加入中性有机粘结剂，有助于提高催化剂浆料的粘度，进而提高催化剂粉体的涂覆量。同时，由于有机粘结剂在水或有机溶剂中都有良好的溶解性，因此向催化剂浆料中加入中性有机粘结剂，可以提高催化剂粉体及中性分散介质在催化剂浆料中的溶解能力，进而提高二者分散性。此外，与中性分散介质相似，加入中性有机粘结剂同样不会使催化剂粉体发生溶解现象，因而也就不会造成催化剂粉体的活性降低；并且有机粘结剂在整体式催化剂的焙烧过程中可以转化为二氧化碳和水，不会引起整体式催化剂的组分变化。可选的，所加入的中性有机粘结剂可以是聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯或纤维素等物质。
为了避免催化剂粉体结块，减小催化剂粉体的粒度，使催化剂粉体在催化剂浆料中分散更加均匀，在将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂混合前，优选的可对催化剂粉体进行过筛处理。
本实施还提供了一种整体式催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：采用本实施例所述的催化剂浆料的制备方法制备催化剂浆料；将所制备的催化剂浆料涂覆在蜂窝载体上，形成整体式催化剂。
由于采用本实施例所述的催化剂浆料的制备方法所制备的催化剂浆料中催化剂粉体的活性不会降低，因此采用该催化剂浆料所制备的整体式催化剂的催化效率较高。
上述整体式催化剂的制备方法中，将所制备的催化剂浆料涂覆在蜂窝载体上，形成整体式催化剂这一步骤优选的可为以下过程：将蜂窝载体浸渍在催化剂浆料中，经过一定时间后将蜂窝载体取出，去除掉蜂窝载体上多余的催化剂浆料，对蜂窝载体进行烘干和焙烧，从而在蜂窝载体上负载上催化剂涂层。需要指出的是，对蜂窝载体进行焙烧的温度需小于催化剂粉体制备时的焙烧温度，以保证所形成的催化剂涂层中催化剂粉体的活性。此外，为了提高蜂窝载体负载催化剂涂层的负载量，可重复前述浸渍过程数次。
所采用的蜂窝载体可由多种材质制成，主要材质有：堇青石、莫来石、氧化锆、金属基底等，以及堇青石-莫来石等复合基质。
在将所制备的催化剂浆料涂覆在蜂窝载体上之前，可采用酸溶液或碱溶液对蜂窝载体进行表面改性处理，具体的，可将蜂窝载体浸泡在酸溶液或碱溶液中，利用酸溶液或碱溶液腐蚀蜂窝载体的表面，对蜂窝载体进行表面改性处理，以提高蜂窝载体的比表面积，进而提高催化剂涂层与蜂窝载体之间的结合强度。在将蜂窝载体浸泡在酸溶液或碱溶液中一段时间之后，将蜂窝载体取出，然后去除残余在蜂窝载体孔道内的酸溶液或碱溶液，对蜂窝载体进行烘干和焙烧后备用。
下面给出具体的示例来对本实施例所提供的技术方案进行进步的阐述。
参见下表1，表1中第1～7组数据均为采用本实施例所提供的整体式催化剂的制备方法所涉及的数据，对比组数据为采用现有技术中的整体式催化剂的制备方法所涉及的数据。
其中，配制催化浆料时所加入的催化剂粉体采用Al2O3(氧化铝)粉体，并掺入1％的Pd(钯)(即Pd的质量占催化剂粉体总质量的1％)；采用水作为溶剂；蜂窝载体质量具体指蜂窝载体负载催化剂涂层后所形成的整体式催化剂的质量。
在第1～7组数据中，配制催化浆料时所加入的中性分散介质采用中性的铝溶胶，铝溶胶固含量(即铝溶胶在催化剂浆料中的固含量)均为20％，Pd和Al2O3粉体的总质量、铝溶胶的质量与加水质量之和均为200g。在对比组数据中，配制催化浆料时加入拟薄水铝石，并加硝酸将PH值调节至5，生成铝溶胶，铝溶胶固含量也为20％，Pd和Al2O3粉体的总质量、拟薄水铝石和硝酸的总质量与加水质量之和也为200g。
在第1～7组数据与对比组数据中，负载量根据W＝(m1-m0)/m0×100％，其中W为负载量，m0为负载催化剂涂层之前的空白蜂窝载体的质量，m1为负载催化剂涂层之后的蜂窝载体的质量。
表1
基于上表1中的各组数据，对采用本实施例所提供的制备方法制备的整体式催化剂的催化效率和采用现有技术中的制备方法制备的整体式催化剂的催化效率进行测试。
从采用第1～7组数据所制得的整体式催化剂中任选一个，本实施例中以所选取的整体式催化剂为采用第3组数据制得的整体式催化剂为例，对所选取的整体式催化剂进行切割，并且对采用对比组数据所制得的整体式催化剂进行切割，将两个整体式催化剂均切成直径为30mm，厚度为10mm的圆柱体，将从采用第3组数据制得的整体式催化剂中切得的圆柱体称为样本A，将从采用对比组数据所制得的整体式催化剂中切得的圆柱体称为样本B。
取一定数量的样本A，称重后根据其负载量(在本实施例中负载量为5.61％)计算出所取的样本A中催化剂的质量，然后将样品A分别放入内径为30mm的固定床石英反应器装置中，向固定床石英反应器装置中通入甲烷、氧气和氮气，以样本A催化甲烷，使甲烷转化为二氧化碳。其中，所通入的甲烷占全部反应气体的体积分数为3.2％，氧气和氮气占全部反应气体的体积分数为96.8％，体积空速为10000h-1，固定床石英反应器装置内的温度由300℃升至550℃，温度每升高50℃，以岛津GC-2014气相色谱测定甲烷转化率，得到温度-甲烷转化率曲线，该曲线参见图1中第3组对应的曲线。同理，测定以样本B催化甲烷转化为二氧化碳的甲烷转化率，得到温度-甲烷转化率曲线，该曲线参见图1中对比组对应的曲线，需要注意的是，所取用的样品B的数量应根据所取用的样本A中催化剂的质量而定，需要保证所取用的样品B中催化剂的质量与所取用的样品A中催化剂的质量相同。
从图1中能够看出，样本A的催化效率明显高于样本B的催化效率，也就是说，采用本实施例所提供的制备方法所制得的整体式催化剂的催化效率高于采用现有技术中的制备方法所制得的整体式催化剂的催化效率。
需要说明的是，采用本实施例所提供的制备方法所制备的整体式催化剂可用于对诸如VOCs(Volatile Organic Compounds，挥发性有机化合物)等有机废气和诸如CHx、CO、NOx等汽车尾气进行处理，减少这些有毒且污染程度高的气体污染环境。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种催化剂浆料的制备方法，其特征在于，所述催化剂浆料的制备方法包括：将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂均匀混合，形成具有一定粘度的催化剂浆料；在将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂混合时，加入中性有机粘结剂；其中：
所述中性分散介质为中性铝溶胶、中性硅溶胶或中性有机聚合物溶液体系，且所述中性分散介质与所述催化剂粉体的质量比的范围为1:20～10:1；
所述中性有机粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯或纤维素类物质。
2.根据权利要求1所述的催化剂浆料的制备方法，其特征在于，所述中性分散介质与所述催化剂粉体的质量比的范围为1:2～10:1。
3.根据权利要求2所述的催化剂浆料的制备方法，其特征在于，所述中性分散介质与所述催化剂粉体的质量比的范围为1:1～10:1。
4.根据权利要求1所述的催化剂浆料的制备方法，其特征在于，所述催化剂粉体的质量小于或等于催化剂浆料中刚好不出现沉淀时所对应的催化剂粉体的质量。
5.根据权利要求4所述的催化剂浆料的制备方法，其特征在于，所配制的催化剂浆料中催化剂粉体的质量浓度小于或等于60％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的催化剂浆料的制备方法，其特征在于，在将催化剂粉体、中性分散介质和溶剂混合前，对催化剂粉体进行过筛处理。
7.一种整体式催化剂的制备方法，其特征在于，所述整体式催化剂的制备方法包括：
采用权利要求1～6任一项所述的催化剂浆料的制备方法制备催化剂浆料；
将所制备的催化剂浆料涂覆在蜂窝载体上，形成整体式催化剂。
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