CN105343163A - 一种独一味提取物的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种独一味提取物的制备方法，包括如下步骤：①取独一味药材加水煎煮提取，依次经过滤或离心、浓缩、洗脱，收集得到洗脱液B；②在步骤①得到的洗脱液B中加入活性炭，50℃~煮沸条件下搅拌0.5h~2h，静置沉淀、过滤或离心，分别取所得到的液体部分A和固体部分备用；③向步骤②所得的固体部分中加入乙醇，50℃~煮沸条件下搅拌均匀，静置沉淀、过滤或离心，得到液体部分B；④合并液体部分A和液体部分B，过滤或离心，收集滤液或离心液并浓缩得到60℃相对密度为1.25~1.30的稠膏，即得到独一味提取物。本发明通过该方法制备得到的独一味提取物有效成分含量高、色素含量低。另外，本发明还公开了独一味提取物制备得到的膏体不透明牙膏。

Description

一种独一味提取物的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及中药领域，尤其涉及一种独一味提取物的制备方法及其应用。

背景技术

独一味（Lamiophlomisrotata）为多年生草本植物，系唇形科独一味属，味苦，性微寒，入肝经，具有活血、行淤、消肿、止血、镇痛的作用，兼有抗菌，抗感染作用。现有技术公开了多种包含独一味有效成分的中草药牙膏。

CN101199466B公开了一种将独一味提取物、珍珠粉、碱花、水柏枝提取物、棘豆提取物作为共同药物活性物质，使各种药物功效产生协同作用，配以制备牙膏常用辅料及常规工艺制备而成的独一味药物牙膏。其中独一味提取物的制备方法是：独一味药材除去杂质后，粉碎，水提、浓缩成相对密度1.10-1.30的浸膏；并且独一味浸膏的用量为牙膏总量的12%~25%。CN102274144B公开了一种复方独一味药物牙膏，由独一味提取物、黄连提取物、熟石膏粉、绿绒蒿提取物、艾叶提取物及常用牙膏基质组成，其中独一味提取物重量百分比为10-20%。其中独一味提取物制备方法是：将独一味药材粉碎至10目，得独一味粉，水提取后用活性炭脱色，浓缩成相对密度为1.10-1.30的浸膏。上述两件专利公开的牙膏都使用了多种中药成分，并且独一味提取物用量较高，得到的牙膏颜色深且中药气味浓郁，使用时容易引起呕吐刺激，不易被消费者接受。

CN102198069B公开了一种独一味牙膏，该牙膏包含独一味药液并配合牙膏中的其他各辅料配比制成，其中独一味药液的制备方法是：将独一味药材切碎，经水提醇沉得到相对密度1.05-1.15的浸膏，用纯净水稀释得到独一味药液。此方法制得的牙膏，既保持了中药有效成分又无传统中药的气味，减少呕吐刺激，容易被消费者接受，但是该独一味牙膏膏体呈现独一味提取物本身的棕褐色，因而导致膏体摩擦产生的泡沫光泽暗沉，使用者非常容易产生中药苦口的苦味联想，从而其当次使用的清洁体验以及下次购买率和推荐率降低。

CN104586948A公开了一种独一味提取纯化除色素的工艺，制备工艺Ⅴ的具体工艺路线为：独一味药材粉碎，水提→加入活性炭吸附有效成分、解吸附→加入活性炭吸附其他水不溶性色素。通过该方法制备得到的独一味提取物能一定程度上去除色素以解决上述问题，但是仍然存在以下问题：独一味提取物有效成分含量相对较低，提取物残留色素对色泽影响依旧存在。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种独一味提取物的制备方法，通过该方法制备得到的独一味提取物为稠膏或干膏，有效成分含量高、色素含量低。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种上述独一味提取物制备得到的膏体不透明牙膏，所述牙膏由通过上述制备方法得到的独一味提取物和牙膏基质配制而成，仅使用独一味一味中药，并且独一味提取物用量低，得到的牙膏膏体颜色亮白，添加着色剂后膏体色泽鲜亮，独一味提取物残留色素对膏体色泽的影响基本被消除。

为解决上述问题，本发明提供了一种独一味提取物的制备方法，包括如下步骤：

①取独一味药材，加入其质量6~10倍的水，煎煮提取1~3次，每次0.5小时~2.5小时，合并提取液，过滤或离心，浓缩得到与独一味药材质量比为1.5:1~4:1的提取浓缩液；将所述提取浓缩液上大孔吸附树脂，先用水洗脱至所得洗脱液A为无色，弃掉洗脱液A，然后用独一味药材质量1~4倍的50%~70%乙醇洗脱，收集得到洗脱液B，备用；

②在步骤①得到的洗脱液B中加入独一味药材质量30%~40%的活性炭，50℃~煮沸条件下搅拌0.5h~2h，静置沉淀、过滤或离心，分别取所得到的液体部分A和固体部分备用；

③向步骤②所得的固体部分中加入独一味药材质量2~4倍的50～70%乙醇，50℃~煮沸条件下搅拌均匀，静置沉淀、过滤或离心，取所得到的液体部分B，备用；

④合并液体部分A和液体部分B，过滤或离心，收集滤液或离心液并浓缩得到60℃相对密度为1.25~1.30的稠膏，即得到所述独一味提取物。

进一步的，所述步骤④中独一味提取物进一步经减压干燥、喷雾干燥或冷冻干燥得干膏。

进一步的，将所述步骤①提取液浓缩得到与独一味药材质量比为2:1~3:1的提取浓缩液。

本发明的一个实施例中，所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂，优选D101大孔吸附树脂或D141大孔吸附树脂。

本发明的一个实施例中，所述提取浓缩液上大孔吸附树脂的上样流速为0.5～4BV/小时。

本发明还提供了一种膏体不透明牙膏，由根据上述制备方法得到的独一味提取物和牙膏基质配制而成。

本发明的一个实施例中，所述独一味提取物和牙膏基质重量比为0.1~10：1000。

优选的，所述独一味提取物和牙膏基质重量比为1~10：1000。

本发明的一个实施例中，所述牙膏基质包括保湿剂、摩擦剂、增稠剂、起泡剂、甜味剂、防腐剂和香精，其中：

独一味提取物0.5~5份，保湿剂300~720份，摩擦剂140~500份，增稠剂5~15份，起泡剂2~100份，甜味剂1~20份，防腐剂1~5份，去离子水50-200份；

优选地，保湿剂选自山梨醇、甘油、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、丙二醇中的一种或多种；

优选地，摩擦剂选自羟基磷灰石、磷酸氢钙、二氧化硅、碳酸钙中的一种或多种；

其中，二氧化硅选自二氧化硅113、二氧化硅165、二氧化硅203或二氧化硅103中的一种或多种；

优选地，增稠剂选自卡拉胶、黄原胶、瓜尔胶、结冷胶、海藻酸及其盐、纤维素中的一种或多种；

优选地，起泡剂选自氨基酸类、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠；进一步优选地，氨基酸类起泡剂为月桂酰谷氨酸钠和/或椰油酰胺丙基甜菜碱；

优选地，甜味剂选自糖精、三氯蔗糖、蛋白糖、阿斯巴甜中的一种或多种；

优选地，防腐剂选自苯甲酸钠、羟苯酯类化合物中的一种或多种。

所述牙膏基质中进一步包括着色剂、缓冲剂或香精中的一种或多种。

着色剂可以是牙膏基质中常用的色素如亮蓝、柠檬黄、果绿、橙红、玫瑰红中的一种或多种，也可以是水果提取物比如香橙提取物、草莓提取物等，也可以是其他植物提取比如抹茶提取物、绿茶提取物、薄荷提取物等。此处的水果提取物和其他植物提取物可同时发挥着色和矫味的作用。所述着色剂优选为CI42090。

牙膏缓冲剂是指用于稳定牙膏膏体的pH值，以避免因摩擦剂解离而产生出水、气胀现象的化学成分。牙膏缓冲剂的选择一般按照摩擦剂的类型来选择，应符合食品安全卫生标准，对人体正常功能无影响，且无色、无嗅、无异味，并与牙膏的其它组分配伍良好。

本发明中，缓冲剂选自磷酸盐、碳酸盐或硅酸盐；优选焦磷酸钠。

本发明还提供了上述制备方法得到的独一味提取物在用于制备止血镇痛类药物中的应用。

李洪娟等认为，独一味中的有效成分主要包括黄酮类和环烯醚萜苷类，其中，总黄酮具有明显的镇痛作用，是其镇痛的有效部位。（李洪娟等，独一味及其制剂中总黄酮含量的测定，[J].时珍国医国药，2013，24（4）：1018.）张泉龙等研究认为，独一味总环烯醚萜苷为其止血作用有效部位。（张泉龙等，独一味环烯醚萜苷外用止血作用研究，[J].医药导报，2011，30（7）：877.）朱斌等研究认为，独一味对慢性疼痛包括神经源性疼痛和骨癌疼痛表现较强的镇痛活性，山栀子苷甲酯和8-O山栀子苷为代表的环烯醚萜苷是其有效成分。（朱斌等，独一味镇痛作用及其有效成分研究，[J].中国药理学与毒理学杂志2012.626（3）：442.）

本发明中，参考《中国药典》2010年版一部939～940页“独一味胶囊”项下含量测定要求，以山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的转移率、总黄酮转移率及干膏得率作为独一味提取工艺研究评价指标。其中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯通过高效液相色谱法（中国药典2010版一部附录VID）测定，总黄酮参照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010版一部附录VA）测定。

提取物干膏重量测定方法：精密称取提取物适量，置已干燥称定重量的蒸发皿中，水浴蒸干，105℃烘箱中干燥3小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量。

独一味提取物有效成分占稠膏或干膏重量的比率即有效成分含量。在指标成分转移率相同的情况下，干膏得率越低，独一味提取物有效成分含量越高。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、现有独一味的提取纯化常采用水提或水提醇沉方法实现，本发明公布的独一味提取纯化方法：水提取—树脂提纯、水洗—活性炭提纯工艺。在通过树脂除去大分子杂质的同时，水洗脱进一步除去了水溶性色素和多糖，因而得到的独一味提取物有效成分含量更高、颜色更浅。进一步的，结合活性炭提纯脱色处理，独一味提取物中绝大部分色素被去除。与专利申请文件CN104586948A公布的独一味提取纯化除色素工艺中“水提醇沉、活性炭吸附有效成分除水溶性色素和多糖”相比，本发明公布的方法中仅通过树脂吸附这一个步骤即实现了纯化和除水溶性色素和多糖的目的，减少了工艺步骤。相比“醇沉”和“活性炭吸附”工艺周期的总和（醇沉静置需12小时，活性炭吸附有效成分需12小时），树脂吸附的周期短（8小时内可完成吸附洗脱）、生产效率高，更适合扩大生产。

2、目前市场上的独一味牙膏颜色较深，影响外观，根据调查，外观颜色是消费者放弃该牙膏的主要原因。本发明创造性的采用特殊的独一味提取方法，得到的独一味提取物更适合用于制备各种颜色的膏体不透明的独一味中草药牙膏。本发明公开的膏体不透明牙膏的膏体在不添加着色剂时呈现各牙膏基质本来的颜色亮白色，添加着色剂比如亮蓝、柠檬黄、果绿、橙红或玫瑰红后呈现着色剂的颜色，色泽明亮、泡沫光泽亮白，不易引起使用者对中药牙膏的苦味联想和不适联想，因此更受使用者喜爱，从而达到吸引消费者使用、改善独一味中草药牙膏的使用体验的目的。同时清洁体验度得到改善，由此带来下次购买率和推荐率的显著提高，进一步提高了独一味中草药牙膏的市场接受度，具有显著的经济价值。

本发明创造性的采用特殊的独一味提取方法，得到的独一味提取物更适合用于制备各种颜色的膏体不透明的独一味中草药牙膏，更易为消费者接受，有利于增加销量。

3、本发明公开的膏体不透明牙膏，仅包含一种中药成分。独一味药材经现代工艺提取后入牙膏组分，活性成分明确，质量可控。所得独一味中草药牙膏能有效缓解牙龈出血、肿痛等口腔疾病。

纯化工艺对比：

实验方法：

取独一味药材200g，粉碎，加8倍量水，煎煮提取3次，每次1.0小时，合并提取液后10000rpm离心30min；将离心液等体积均分为A、B两份。

对照组A：将A溶液在60℃下减压浓缩至60℃相对密度为1.05~1.20的清膏，冷却至室温，添加乙醇使清膏中含醇量达到70%后，静置12小时，吸取醇沉上清液，60℃下减压浓缩至60℃相对密度为1.30的稠膏，检测并计算有效成分山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的转移率、总黄酮转移率；所得稠膏进一步检测计算其干膏得率。

实验组B：将B溶液在60℃下减压浓缩至300mL，过滤后以2BV/小时的流速（BV是树脂床体积的简称，下同）上D101大孔吸附树脂，先用水洗脱至所得洗脱液为无色，弃掉该洗脱液，然后用独一味药材质量4倍的70%乙醇洗脱，收集该部分洗脱液并在60℃下减压浓缩至60℃相对密度为1.30的稠膏，检测并计算有效成分山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的转移率、总黄酮转移率；所得稠膏进一步检测计算其干膏得率。实验结果如表1下：

表1

实验组B所述工艺为本发明独一味提取物制备方法中的纯化工艺：树脂提纯、水洗脱、醇洗脱。本发明公开的纯化工艺可以保证所得独一味提取物具有更低的干膏得率，从而使得在保证牙膏基质中独一味提取物有效成分含量更高的同时，独一味提取物的用量大幅降低，进而进一步降低独一味提取物中的残留色素对牙膏膏体色泽的影响。

纯化脱色工艺对比：

实验方法：

取独一味药材200g，粉碎，加8倍量水，煎煮提取3次，每次1.0小时，合并提取液后10000rpm离心30min；将离心液等体积均分为C、D两份。

对照组C：将C溶液在60℃下减压浓缩至60℃相对密度为1.05~1.20的清膏，冷却至室温，添加乙醇使清膏中含醇量达到70%后，静置12小时，吸取醇沉上清液，在60℃下减压浓缩至1/4体积（乙醇挥发完全），滤过，收集液体部分；所得液体加热至60℃，加入30g活性炭搅拌30分钟，静置12小时，弃上清液，沉淀加入50%乙醇溶液300ml，加热至60℃，搅拌30分钟，趁热离心，再加入50%乙醇溶液重复洗脱一次，合并两次洗脱液，加入4.5g活性炭，煮沸10分钟，趁热离心，滤过，在60℃下减压浓缩至稠膏；检测并计算有效成分山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的转移率、总黄酮转移率；所得稠膏进一步检测计算其干膏得率。

实验组D：将D溶液在60℃下减压浓缩至300mL，过滤后以2BV/小时的流速上D101大孔吸附树脂，先用水洗脱至所得洗脱液为无色，弃掉该洗脱液，然后用独一味药材质量4倍的70%乙醇洗脱，收集该部分洗脱液并向其中加入30g的活性炭，60℃加热搅拌2小时，静置沉淀至活性炭沉淀完全，分别取所得到的液体部分A和固体部分备用；向所得的固体部分中加入400mL的50%乙醇，煮沸搅拌均匀，静置沉淀至活性炭沉淀完全，取所得到的液体部分B，备用；合并液体部分A和液体部分B，10000rpm离心30min，收集离心液并在60℃下减压浓缩得到60℃相对密度为1.25的稠膏；检测并计算有效成分山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的转移率、总黄酮转移率；所得稠膏进一步检测计算其干膏得率。实验结果如表2下：

表2

实验组D所述工艺为本发明独一味提取物制备方法中的经纯化后进一步脱色的工艺，即活性炭吸附色素以除去独一味提取物残留的色素。本发明公开的脱色工艺具有更优的脱色效果，可进一步降低独一味提取物中的残留色素对牙膏膏体色泽的影响。

具体实施方式

本发明所述的过滤、离心或静置沉淀技术的目的是为了分离所述溶液中的不溶杂质以使其满足下一步试验或工艺需求，相互之间可以等同替代，这对本领域技术人员来说是显而易见的。

发明人研究发现，独一味提取物高温干燥会引起不同程度的变色，因此应尽量控制干燥温度，低温减压干燥的干燥温度应控制在60℃以下，此时独一味提取物不会发生变色反应。低温喷雾干燥法因样品处理作用时间短，送风温度和回风温度可以超过60℃，此时独一味提取物不会发生变色反应。相对于低温减压干燥技术，低温喷雾干燥法和冷冻干燥法能更大程度上保留有效成分，同时干燥所得到的固体为粉末状，无需进一步粉碎。

牙膏基质包括保湿剂、摩擦剂、增稠剂、起泡剂、甜味剂、防腐剂和香精等，还可以包括着色剂和/或缓冲剂。着色剂除了亮蓝色着色剂CI42090之外，还可以是柠檬黄着色剂、果绿色着色剂叶绿素铜钠、玫瑰红色着色剂CI45440等多种可食用或牙膏中可添加的色素。

以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本领域技术人员应当知道，根据已经公开的所有教导，可以对细节进行各种修改和替换，这些改变均在本发明的保护范围之内。

实施例1独一味提取物制备方法：

①取独一味药材，加入其质量6倍的水，煎煮提取3次，每次0.5小时，合并提取液，过滤，浓缩得到与独一味药材质量比为2:1的提取浓缩液；将所述提取浓缩液上D101大孔吸附树脂，上样速度为0.5BV/小时，先用水洗脱至所得洗脱液A为无色，弃掉洗脱液A，然后用独一味药材质量1倍的70%乙醇洗脱，收集得到洗脱液B，备用；

②在步骤①得到的洗脱液B中加入独一味药材质量30%的活性炭，50℃搅拌2h，静置沉淀至活性炭沉淀完全，分别取所得到的液体部分A和固体部分备用；

③向步骤②所得的固体部分中加入独一味药材质量2倍的70%乙醇，50℃搅拌均匀，静置沉淀至活性炭沉淀完全，取所得到的液体部分B，备用；

④合并液体部分A和液体部分B，过滤，收集滤液并浓缩得到60℃相对密度为1.28的稠膏。

实施例2独一味提取物制备方法：

①取独一味药材，加入其质量10倍的水，煎煮提取1次，每次2.5小时，合并提取液，过滤，浓缩得到与独一味药材质量比为1.5:1的提取浓缩液；将所述提取浓缩液上D101大孔吸附树脂，上样速度为4BV/小时，先用水洗脱至所得洗脱液A为无色，弃掉洗脱液A，然后用独一味药材质量4倍的50%乙醇洗脱，收集得到洗脱液B，备用；

②在步骤①得到的洗脱液B中加入独一味药材质量40%的活性炭，煮沸搅拌0.5h，离心，分别取所得到的液体部分A和固体部分备用；

③向步骤②所得的固体部分中加入独一味药材质量4倍的50%乙醇，煮沸搅拌均匀，离心，取所得到的液体部分B，备用；

④合并液体部分A和液体部分B，离心，收集离心液并浓缩得到60℃相对密度为1.25的稠膏；将所得稠膏在60℃条件下减压干燥，得到独一味提取物干膏。

实施例3独一味提取物制备方法：

①取独一味药材，加入其质量8倍的水，煎煮提取2次，每次1小时，合并提取液，离心，浓缩得到与独一味药材质量比为4:1的提取浓缩液；将所述提取浓缩液上D101大孔吸附树脂，上样速度为2BV/小时，先用水洗脱至所得洗脱液A为无色，弃掉洗脱液A，然后用独一味药材质量2倍的60%乙醇洗脱，收集得到洗脱液B，备用；

②在步骤①得到的洗脱液B中加入独一味药材质量35%的活性炭，70℃搅拌1h，静置沉淀至活性炭沉淀完全，分别取所得到的液体部分A和固体部分备用；

③向步骤②所得的固体部分中加入独一味药材质量3倍的60%乙醇，70℃搅拌均匀，静置沉淀至活性炭沉淀完全，取所得到的液体部分B，备用；

④合并液体部分A和液体部分B，过滤，收集滤液并浓缩得到60℃相对密度为1.30的稠膏；将所得稠膏在60℃条件下减压干燥，得到独一味提取物干膏。

实施例4使用实施例1-3制备方法得到的独一味提取物用于制备膏体不透明牙膏

①按下述配比称量；

按重量份（Kg）计：山梨醇400份，甘油50份，聚乙二醇40030份，焦磷酸钠5份，苯甲酸钠3份，糖精1份，去离子水Ⅱ50份，月桂酰谷氨酸钠50份，椰油酰胺丙基甜菜碱20份，瓜尔胶2份，黄原胶2份，卡拉胶4.5份，磷酸氢钙220份，二氧化硅11350份，二氧化硅16540份，二氧化硅10360份，香精10份，以及

实施例1得到的独一味提取物稠膏（60℃相对密度为1.28）10份，去离子水Ⅰ（溶解稠膏用）13.25份，或

实施例2得到的独一味提取物干膏2.5份，去离子水Ⅰ（溶解干膏用）20.75份，或

实施例3得到的独一味提取物干膏0.5份，去离子水Ⅰ（溶解干膏用）22.75份。

②将保湿剂（山梨醇、甘油、聚乙二醇400）在真空度为-0.6Mpa条件下吸入真空混合乳化机中；

③将呈干膏状或稠膏状的独一味提取物放入已加热至100℃的去离子水Ⅰ中，经溶解至澄清，即得独一味溶液；

④用去离子水Ⅱ溶解缓冲剂（焦磷酸钠）、防腐剂（苯甲酸钠）、甜味剂（糖精），然后与独一味溶液一起倒入小料锅预混搅拌10分钟，在真空度为-0.6Mpa的条件下吸入真空混合乳化机中；

⑤在真空度为-0.08Mpa的条件下依次吸入起泡剂（月桂酰谷氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱）及增稠剂（瓜尔胶、黄原胶、卡拉胶）、摩擦剂（磷酸氢钙、二氧化硅113、二氧化硅165、二氧化硅103），真空度达到-0.092Mpa以上后开启搅拌20分钟；然后吸入香精并搅拌10分钟，即得独一味牙膏；

⑥出膏后经化验、无菌灌装入软管或盒中密封，即得成品独一味牙膏。

对照1膏体透明独一味牙膏

参照CN102198069B实施例1独一味牙膏配方及制备方法。

牙膏配方，按质量百分比计：70%山梨醇40%，甘油40%，二氧化硅10%，羧甲基纤维素钠0.5%，月桂醇硫酸钠1.4%，香精1%，糖精0.1%，独一味药液5%，纯净水2%。

独一味药液制备方法：将独一味药材进行挑选，除去杂质后，切碎（粉碎粒度无特殊要求，常规操作即可），加药材质量8倍量的水煎煮3次，每次1小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至相对密度1.15（60℃），加入乙醇使乙醇浓度为70％，充分搅拌，静置过夜；将醇溶液过滤，滤液回收乙醇，浓缩成相对密度为1.10的浸膏；将独一味浸膏用纯净水稀释10倍，制成独一味药液。

独一味牙膏制备方法：将CMC加入甘油中，制成甘油胶，备用。将糖精加入独一味药液中，然后与甘油胶混合，20±5℃搅拌均匀得均化物I。然后将山梨醇、液体月桂醇硫酸钠（月桂醇硫酸钠(K12)与纯净水的均匀混合物）加入均化物I中，搅拌均匀，得均化物II。将二氧化硅加入均化物中，搅拌均匀至透明，得均化物III。再于均化物III中加入香精，搅拌均匀，加入到真空制膏机中制膏，得牙膏膏体。出膏，化验。无菌灌装入软管或盒中密封，即得成品独一味牙膏。

对照2膏体不透明独一味牙膏

牙膏配方，按重量份（Kg）计：：山梨醇400份，甘油50份，聚乙二醇40030份，呈干膏状的独一味提取物1份，去离子水Ⅰ22.75份，焦磷酸钠5份，苯甲酸钠3份，糖精1份，去离子水Ⅱ50份，月桂酰谷氨酸钠50份，椰油酰胺丙基甜菜碱20份，瓜尔胶2份，黄原胶2份，卡拉胶4.5份，磷酸氢钙220份，二氧化硅11350份，二氧化硅16530份，二氧化硅10350份，香精10份。

独一味提取物制备方法：取独一味药材100g，粉碎，加药材质量8倍量水，煎煮提取3次，每次1小时，合并提取液，浓缩至1/4体积，离心或滤过，收集液体部分；所得液体加热至60℃，加入30g活性炭搅拌30分钟，静置12小时，弃上清液，沉淀加入50%乙醇溶液300ml，加热至60℃，搅拌30分钟，趁热离心，再加入50%乙醇溶液重复洗脱一次，合并两次洗脱液，加入4.5g活性炭，煮沸10分钟，趁热离心，滤过，减压浓缩至稠膏；所得稠膏60℃下减压干燥，粉碎，制得干膏。

独一味牙膏制备方法：与实施例4的方法相同。

独一味牙膏使用体验调查、下次购买率和推荐率调查

试制实施例1、2、3、对照1、2中的5种独一味牙膏各500支，请500名志愿者早中晚各使用1次，每种牙膏试用1天，使用次序随机，共试用5天。试用结束后填写问卷调查。

志愿者年龄在16~60岁之间，男女各250人。

调查结果见表3。

表3独一味牙膏试用体验调查结果及下次购买率和推荐率调查结果

本领域技术人员普遍认为，透明牙膏外观晶莹透亮，比普通牙膏具有更好的分散性，香精释放速度较快，因此在用户群体中具有普遍接受度，而本调查结果远超出了本领域普通技术人员的预期。上述调查结果显示：独一味牙膏的不透明膏体较透明膏体更受志愿者喜欢，平均超过20%以上的志愿者对不透明膏体表示喜爱，尤其是对白色不透明膏体的喜爱度平均在40%以上，而仅有平均10%的志愿者对透明膏体表示喜爱，因此从市场推广的角度来看，不透明膏体更适合独一味牙膏。

但是现有技术还无法完全去除独一味提取物本身的色素，因此所得独一味牙膏膏体呈浅黄色，或进一步通过着色剂来调整膏体颜色，但是这样又会导致膏体颜色纯度降低色彩浑浊，形成美学意义上的“脏色”，而使用者对牙膏类用品清洁美白功能的心理预期加剧了其对棕色不透明膏体或棕褐色透明膏体的不适感。进一步调查结果显示，较透明膏体，本发明得到的独一味不透明牙膏膏体色泽明亮、泡沫光泽亮白，独一味提取物本身的颜色被有效遮盖，不易引起使用者对中药牙膏的苦味联想和不适联想。膏体性状的小小改变大幅改善了志愿者使用独一味牙膏的清洁体验度，由此带来下次购买率和推荐率的显著提高，进一步提高了独一味牙膏的市场接受度，具有显著的经济价值。

实施例5本发明膏体不透明牙膏配方

按重量份（Kg）计：独一味提取物稠膏（60℃相对密度为1.28）9份，去离子水Ⅰ（溶解稠膏用）15份，山梨醇400份，甘油80份，聚乙二醇80010份，焦磷酸钠5份，苯甲酸钠1份，阿斯巴甜10份，去离子水Ⅱ35份，月桂酰谷氨酸钠50份，椰油酰胺丙基甜菜碱20份，瓜尔胶2份，黄原胶2份，卡拉胶3份，磷酸氢钙220份，二氧化硅11350份，二氧化硅16530份，二氧化硅10350份，香精10份，CI420900.006份。

独一味提取物制备方法同实施例1。

牙膏制备方法同实施例4。

所得牙膏膏体颜色为亮蓝色，膏体不透明。

实施例6本发明膏体不透明牙膏配方

按重量份（Kg）计：独一味提取物干膏5份，瓜尔胶2份，卡拉胶4.5份，黄原胶2份，二氧化硅113110份，二氧化硅20340份，磷酸氢钙220份，PEG20030份，山梨醇400份，甘油50份，粉K12（十二烷基硫酸钠）10份，月桂酰谷氨酸钠10份，椰油酰胺丙基甜菜碱25份，糖精1份，苯甲酸钠3份，焦磷酸钠5份，香精10份，去离子水72份，叶绿素铜钠0.5份。

独一味提取物制备方法同实施例3。

牙膏制备方法同实施例4。

所得牙膏膏体颜色为果绿色，膏体不透明。

实施例7本发明膏体不透明牙膏配方

按重量份（Kg）计：独一味提取物干膏5份，瓜尔胶4份，海藻酸钠6份，羟乙基纤维素5份，二氧化硅115100份，二氧化硅10350份，PEG40030份，山梨醇570份，月桂酰谷氨酸钠80份，椰油酰胺丙基甜菜碱20份，阿斯巴甜20份，羟苯甲酯2.5份，羟苯乙酯2.5份，焦磷酸钠7份，香精5份，去离子水93份。

独一味提取物制备方法同实施例2。

牙膏制备方法同实施例4。

所得牙膏膏体颜色为亮白色，膏体不透明。

实施例8本发明膏体不透明牙膏配方

按重量份（Kg）计：独一味提取物干膏3份，瓜尔胶4.5份，卡拉胶8份，羟乙基纤维素2.5份，二氧化硅11360份，二氧化硅10340份，磷酸氢钙250份，羟基磷灰石50份，PEG60040份，山梨醇270份，甘油30份，十二烷基磺酸钠25份，糖精3份，苯甲酸钠4份，焦磷酸钠5份，香精5份，去离子水200份。

独一味提取物制备方法同实施例3。

牙膏制备方法同实施例4。

所得牙膏膏体颜色为亮白色，膏体不透明。

实施例9本发明膏体不透明牙膏配方

按重量份（Kg）计：独一味提取物干膏1.5份，瓜尔胶1份，结冷胶1.5份，羟乙基纤维素2.5份，二氧化硅113120份，二氧化硅16520份，磷酸氢钙360份，山梨醇250份，甘油50份，月桂酰谷氨酸钠60份，椰油酰胺丙基甜菜碱40份，三氯蔗糖1份，苯甲酸钠2.5份，焦磷酸钠5份，香精10份，去离子水75份。

独一味提取物制备方法同实施例1。

牙膏制备方法同实施例4。

所得牙膏膏体颜色为亮白色，膏体不透明。

实施例10本发明膏体不透明牙膏配方

按重量份（Kg）计：独一味提取物干膏0.1份，CMC4份，瓜尔胶8份，二氧化硅11560份，二氧化硅16570份，磷酸钙10份，木糖醇10份，聚乙二醇40030份，山梨醇690份，粉K12（十二烷基硫酸钠）2份，苯甲酸钠1份，香橙提取物10份，香橙香精5份，去离子水100份。

独一味提取物制备方法同实施例1。

牙膏制备方法同实施例4。

所得牙膏膏体颜色为亮橙色，膏体不透明。

Claims (10)

1.一种独一味提取物的制备方法，包括如下步骤：

①取独一味药材，加入其质量6~10倍的水，煎煮提取1~3次，每次0.5小时~2.5小时，合并提取液，过滤或离心，浓缩得到与独一味药材质量比为1.5:1~4:1的提取浓缩液；将所述提取浓缩液上大孔吸附树脂，先用水洗脱至所得洗脱液A为无色，弃掉洗脱液A，然后用独一味药材质量1~4倍的50%~70%乙醇洗脱，收集得到洗脱液B，备用；

②在步骤①得到的洗脱液B中加入独一味药材质量30%~40%的活性炭，50℃~煮沸条件下搅拌0.5h~2h，静置沉淀、过滤或离心，分别取所得到的液体部分A和固体部分备用；

③向步骤②所得的固体部分中加入独一味药材质量2~4倍的50%～70%乙醇，50℃~煮沸条件下搅拌均匀，静置沉淀、过滤或离心，取所得到的液体部分B，备用；

④合并液体部分A和液体部分B，过滤或离心，收集滤液或离心液并浓缩得到60℃相对密度为1.25~1.30的稠膏，即得到所述独一味提取物。

2.如权利要求1所述的独一味提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤④中独一味提取物进一步经减压干燥、喷雾干燥或冷冻干燥得干膏。

3.如权利要求1所述的独一味提取物的制备方法，其特征在于：将所述步骤①提取液浓缩得到与独一味药材质量比为2:1~3:1的提取浓缩液。

4.如权利要求1~3任意一项所述的独一味提取物的制备方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂，优选D101大孔吸附树脂或D141大孔吸附树脂。

5.如权利要求1~3任意一项所述的独一味提取物的制备方法，其特征在于：所述提取浓缩液上大孔吸附树脂的上样流速为0.5～4BV/小时。

6.一种膏体不透明牙膏，由根据权利要求1~5任一项所述制备方法得到的独一味提取物和牙膏基质配制而成。

7.如权利要求6所述的膏体不透明牙膏，其特征在于：所述独一味提取物和牙膏基质重量比为0.1~10：1000，优选1~10：1000。

8.如权利要求6或7所述的膏体不透明牙膏，其特征在于：所述牙膏基质包括保湿剂、摩擦剂、增稠剂、起泡剂、甜味剂、防腐剂和香精，其中：

独一味提取物0.5~5份，保湿剂300~720份，摩擦剂140~500份，增稠剂5~15份，起泡剂2~100份，甜味剂1~20份，防腐剂1~5份，去离子水50-200份；

优选地，保湿剂选自山梨醇、甘油、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、丙二醇中的一种或多种；

优选地，摩擦剂选自羟基磷灰石、磷酸氢钙、二氧化硅、碳酸钙中的一种或多种；

优选地，增稠剂选自卡拉胶、黄原胶、瓜尔胶、结冷胶、海藻酸及其盐、纤维素中的一种或多种；

优选地，起泡剂选自氨基酸类、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种；进一步优选地，氨基酸类起泡剂为月桂酰谷氨酸钠和/或椰油酰胺丙基甜菜碱；

优选地，甜味剂选自糖精、三氯蔗糖、阿斯巴甜中的一种或多种；

优选地，防腐剂选自苯甲酸钠、羟苯酯类中的一种或多种。

9.如权利要求8所述的膏体不透明牙膏，其特征在于：所述牙膏基质中进一步包括着色剂、缓冲剂或香精中的一种或多种；优选的，所述缓冲剂为焦磷酸钠，着色剂为CI42090。

10.如权利要求1~5任一项所述制备方法得到的独一味提取物在用于制备止血镇痛类药物中的应用。