CN104586948A - 一种口腔护理组合物、包含其的口腔护理液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种口腔护理组合物、包含该口腔护理组合物的口腔护理液及其制备方法,还公开了一种包含该口腔护理组合物的牙膏,属于口腔清洁护理用品领域。所述口腔护理组合物包含独一味提取物和茶树油,其中,以重量百分比计:独一味提取物0.02%~6.4%,茶树油0.1%~0.9%。进一步的,加入口腔可用的载体制成口腔护理液或牙膏。本发明的口腔护理液及牙膏色淡且味道清香,具有清新口气、抗菌消炎、镇痛止血的作用,可用于牙周炎、牙龈炎、牙龈出血的预防,固齿护龈,满足了消费者多样的口腔护理需求。
Description
技术领域
本发明属于口腔护理用品领域,具体涉及一种源自植物提取物的口腔护理组合物、包含该组合物的口腔清洁护理用品及其制备方法。
背景技术
近年来由于消费者保健意识的不断增强,对口腔护理用品提出了更多的要求,除了洁齿还需要增加对口腔有护理保健作用的功能,例如辅助预防、治疗口腔疾病。目前市场上常见的商业漱口水,如西吡氯铵、高露洁及佳洁士,它们的主要有效成分均为氯化十六烷吡啶,虽然有一定的抑菌作用,但是也存在一些缺点,如牙齿、舌头表面染色,口腔味觉变化、偶有烧灼感等。因此仍需要进一步改善的口腔护理用品,尤其是具有改善的功效和美学特征的产品,例如更加完整的口腔护理功效和更加清新的口感。
因此,口腔护理需要含有多种活性成分的产品,所述活性成分以不同的机制来提供完整的治疗,以满足人们日常口腔清洁的需要。
茶树油是以蒸馏方式从从港木桃金娘科白千层叶中提取的纯天然植物精油,具有广谱抑菌作用,无污染、无腐蚀性,且渗透性强。茶树油系列口腔护理产品功能单一,难以满足消费者日常口腔护理需求。
独一味(Lamiophlomis rotata)为多年生草本植物,唇形科独一味属,味苦,具有止血镇痛、活血化瘀等功效。发明专利CN201110152724.4、发明专利CN200710199237.7、发明专利CN201110218535.2公开了独一味提取物作为主要药物活性原料用于制备牙膏。
目前,还没有文献报道将独一味提取物作为主要药物活性原料用于制备口腔护理液,也没有关于独一味提取物与茶树油一起作为主要活性成分用于制备口腔护理组合物的文献报道。
市面上也少有集抗菌、抗牙龈出血、消除牙龈红肿、镇痛及清新口气等多重功效于一体的口腔护理产品。因此,需要更多口味色泽更能被消费者接受的、集多种功效于一体的口腔护理产品以满足消费者多样的生活需求。
发明内容
为解决上述问题,本发明的一个目的是提供一种口腔护理组合物,该组合物含有两种活性成分,以不同的机制来提供完整的功效,满足了人们日常口腔清洁的需要。
本发明的另一个目的是提供了包含所述口腔护理组合物的口腔护理液,该口腔护理液色淡且味道清香,具有清新口气、抗菌消炎、镇痛止血的作用,可用于牙周炎、牙龈炎、牙龈出血的预防,固齿护龈。
本发明的另一个目的是提供了一种制备所述口腔护理液的方法,简单易操作,适于工业化。
本发明的另一个目的是提供了包含所述口腔护理组合物的牙膏及其制备方法。
本发明的技术方案为:
一方面,本发明提供了一种口腔护理组合物,包含独一味提取物和茶树油,其中,以重量百分比计:独一味提取物0.02%~6.4%,茶树油0.1%~0.9%。
在本发明的一种实施方式中,以重量百分比计,该口腔护理组合物包含独一味提取物0.1%~0.2%,茶树油0.25%。
在本发明的另一种实施方式中,用于制备牙膏时,该口腔护理组合物包含,以重量百分比计:独一味提取物0.45%~0.55%,茶树油0.25%~0.75%。
上述口腔护理组合物所述独一味提取物是通过浸提方法从独一味药材中提取得到的清膏、稠膏或干膏。
优选地,以60℃下相对密度计,所述清膏为1.05~1.15,稠膏为1.22~1.32;
优选地,所述浸提方法为煎煮法、醇提法、水提醇沉法、渗漉法、浸渍法中的一种或其结合。
在本发明的一个实施例中,所述独一味提取物制备方法为:
取独一味药材,加水提取3次,合并提取液,滤过,收集滤液;所得滤液减压浓缩至60℃下相对密度为1.05~1.15的清膏,即独一味提取物。
在本发明的另一个实施例中,所述独一味提取物制备方法为:
60℃下相对密度为1.05~1.15的清膏冷却至室温,加乙醇使含醇量达60%~80%,静置,吸取醇沉上清液,减压浓缩至60℃下相对密度为1.22~1.32的稠膏,即独一味提取物。
在本发明的另一个实施例中,所述独一味提取物制备方法为:
60℃下相对密度为1.22~1.32的稠膏减压干燥,粉碎,即独一味提取物。
优选地,所述独一味提取物进一步经脱色方法处理。
在本发明的一种实施方式中,所述脱色方法为活性炭吸附脱色、膨润土脱色、絮凝剂脱色、树脂吸附脱色或有机溶剂萃取脱色中的一种或多种。
可先用絮凝剂如0.1%~0.3% ZTC-101天然澄清剂脱色或0.1%~0.3%膨润土脱色或0.1%-0.3%活性炭常规脱色脱色,然后浓缩制成清膏、稠膏或干膏;也可以多种浸提方法和脱色方法交替结合使用。试验发现,针对独一味提取物,活性炭吸附脱色和有机溶剂萃取脱色效果最佳,提取物由棕褐色脱色至黄色,色泽得到改观。
另一方面,本发明提供一种口腔护理液,包括上述口腔护理组合物和口腔可用载体。
在本发明的一种实施方式中,所述口腔护理液为漱口水、口腔喷雾剂或洁齿剂。
在本发明的一种实施方式中,所述口腔可用载体选自稳定剂、保湿剂、调节剂、甜味剂、矫味剂或其组合,余量为纯化水。
为了使所述口腔护理组合物更好地分散到水相中得到合格产品,稳定剂首选吐温-80、PEG60-氢化蓖麻油或其组合;因为吐温-80具有溶血作用,味道苦涩,所以优选PEG60-氢化蓖麻油。
优选地,以重量百分比计,所述PEG60-氢化蓖麻油1.5%~5.0%。
优选地,以重量百分比计:所述PEG60-氢化蓖麻油3.5%。
在本发明的另一种实施方式中,所述调节剂为氨基酸类表面活性剂。
普遍研究表明,氨基酸类表面活性剂具有选择型好、用量少、无毒、绿色、易降解等优点。此类表面活性剂泡沫细腻,对口腔作用温和不刺激,因此含有此类表面活性剂的口腔护理液体产品口感更佳。常用的氨基酸类表面活性剂有月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠、月桂酰谷氨酸二钠、椰油酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸二钠、椰油酰谷氨酸TEA盐、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰甘氨酸钠等。为增强口腔护理液去污效果,优选十二烷基硫酸钠、30%月桂酰肌氨酸钠或其组合,最优选30%月桂酰肌氨酸钠。
优选地,以重量百分比计:所述30%月桂酰肌氨酸钠为0.3%~3.0%。
优选地,以重量百分比计:所述30%月桂酰肌氨酸钠为1%。
在本发明的另一种实施方式中,所述保湿剂为丙二醇、山梨醇、甘油中的一种或多种。
其中,丙二醇有助于增加产品的稠度,有利于延长物质在口腔中滞留时间,同时有助于增强成分在粘膜的穿透能力;山梨醇具有螯合金属离子的作用,中药提取物中含有少量金属离子不利于产品体系的稳定,添加山梨醇,使体系稳定;甘油能够很好的矫正口腔护理液的苦涩味道。
优选地,以重量百分比计:丙二醇1.0%~5.0%,70%山梨醇2.0%~9.0%,甘油1.0%~5.0%。
优选地,以重量百分比计:丙二醇的含量百分比为2%。
在本发明的另一种实施方式中,所述矫味剂为食用香精。可根据产品需要按规定添加,本发明不做限制。
优选地,以重量百分比计:食用香精为2.0%~5.0%。
在本发明的另一种实施方式中,所述甜味剂为阿司帕坦、纽甜、糖精钠、三氯蔗糖中的一种或多种。
优选地,所述甜味剂为三氯蔗糖。三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,原始商标名称Splenda,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。与其他甜味剂相比,三氯蔗糖不引起龋齿且溶解性和稳定性更好,对酸味和碱味有淡化效果,对涩味、苦味、酒味等不快的味道有掩盖效果。
优选地,以重量百分比计:三氯蔗糖为0.005%~0.03%。
再一方面,本发明提供制备上述口腔护理液的方法,包括如下步骤:
a、制备独一味药液:独一味提取物加纯化水溶解,冷藏过夜,离心,取上清液,备用;
b、将稳定剂、矫味剂与茶树油混匀后加入调节剂、保湿剂,搅拌均匀;然后加入步骤a制得的独一味药液、甜味剂,余量用纯化水补足,搅拌均匀,滤过,封装,即得。
其中所述步骤a中独一味提取物可以加纯化水直接溶解或加热溶解,还可以施以搅拌、超声等措施帮助溶解。步骤a中离心的目的是除去不溶杂质,滤过技术比如普通滤过、微孔膜滤过、超滤也可达到该实验目的,可视为离心技术的等同替代。同样,步骤b中的滤过也可以用离心技术等同替代。
又一方面,本发明提供一种牙膏,包含上述口腔护理组合物。
在本发明的一种实施方式中,所述牙膏中,以重量百分比计:独一味提取物0.45%~1.1%,茶树油0.25%~0.75%。其中,独一味提取物优选为稠膏或干膏。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
首次将独一味提取物和茶树油一起作为活性成分用于制备口腔护理用品,清新口气的同时具有抗菌消炎、镇痛止血的作用,达到口腔清洁、养护牙龈的目的,可用于牙周炎、牙龈炎、牙龈出血的预防,固齿护龈。而且,本发明巧妙地利用茶树油的天然香气淡化独一味提取物的中药气味,使得所述口腔护理用品气味更易被消费者接受而无需降低独一味提取物用量。独一味提取物经脱色处理,大部分有效成分予以保留,用其作为活性成分产品质量更加稳定,并且独一味提取物本身颜色淡化,更适宜调整产品颜色以改善外观,增加对应口腔护理产品的多样性,提高消费者接受度。本发明口腔护理组合物及所得口腔护理产品不含酒精、抗生素、玉洁纯等广谱消毒杀菌类化学成份,其有效成分独一味提取物和茶树油均提取自天然植物材料,安全有效。
具体实施方式
本发明所述的浸提方法是指将独一味有效成分转移到溶剂中的过程,可以是煎煮法、醇提法、水提醇沉法、渗漉法、浸渍法中的一种或其结合。独一味药材的有效成分黄酮类、环烯醚萜类均易溶于水和醇。根据实际生产的难易程度,可以选择不同的浸提方法制备得到独一味提取物。相对于包含独一味有效成分的药物制剂,不同浸提方法提取得到的独一味提取物对口腔护理用品的应用效果影响不大,因此,不同的浸提方法或其结合可以视为等同。
本发明所述清膏、稠膏或干膏由独一味药材浸提所得药液浓缩或浓缩干燥得到。结合长期生产经验观察发现,60℃下相对密度为1.05~1.15的清膏浓缩干燥后重量减少二分之一,因此所述口腔护理组合物中对应的重量百分比清膏是干膏的2倍;清膏和稠膏密度相差不大,稠膏在组合物中的重量百分比相比清膏略低。
本发明所述独一味提取物进一步经脱色方法处理,所述脱色方法为活性炭吸附脱色、膨润土脱色、絮凝剂脱色、树脂吸附脱色或有机溶剂萃取脱色中的一种或多种。
本发明所述稳定剂为主要起增加茶树油及其他有机成分溶解度作用的表面活性剂。
本发明所述调节剂为主要起防腐去污作用的表面活性剂,首选氨基酸类表面活性剂。氨基酸类表面活性剂是以生物物质为基础的表面活性剂,最初主要用作医药以及化妆品中的防腐剂,同时具有很好的抗病毒性能。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但并不局限如此。
实施例1 茶树油量筛选
将白色念珠菌、枯草芽胞杆菌、痢疾志贺菌在肉汤培养基中37℃培养20h,取一定量菌液用肉汤基按1:100稀释。取1:100稀释的菌液100μL分别与100μL不同浓度的茶树油溶液混合,然后用0.8mL肉汤稀释,使得所得稀释菌液茶树油终浓度为10、5、2.5、1.25、0.625mL/L。将混合后的菌液置37℃孵育24h后观察结果,肉汤未出现混浊的对应茶树油浓度作为直接观察结果。
从培养后的菌液中取10μL接种在lmL肉汤培养基中,37℃培养24h观察浑浊情况,肉汤未出现混浊的对应茶树油浓度作为液体培养结果。
同时从培养后的菌液取10μL接种普通琼脂平板,37℃培养24h观察结果,平板中未出现菌落的对应茶树油浓度作为固体培养结果。
从1:106稀释的菌液中分别取出0.lmL菌液接种于3块普通琼脂平板,计算平板中菌落平均数,得出与茶树油培养的菌液浓度。白色念珠菌37℃培养在沙保培养基中,培养时间48h,试验方法与细菌相同。枯草芽胞杆菌经普通培养72h后放室温5d形成芽胞,将芽抱稀释后进行上述试验,但不接种平板计数。以未与茶树油一起培养的细菌和白色念珠菌作对照试验。
经过液体稀释法敏感试验,结果表明,≥2.5ml/L茶树油对白色念珠菌有明显的抑菌作用,≥10ml/L茶树油则有明显的杀菌作用;≥1.25mL/L的茶树油对枯草芽胞杆菌及芽胞主要是杀菌作用;≥2.5mL/L茶树油对痢疾志贺菌主要是杀菌作用。
故口腔护理组合物中茶树油浓度可选择范围为1.25mL/L~10mL/L,按重量百分比计,茶树油浓度可选择范围为0.1%~0.9%(试验用茶树油相对密度为0.895~0.916,按0.906g/mL计算)。
实施例2 独一味提取物制备工艺制备工艺Ⅰ:取独一味药材100g,加8-10倍量水,煮沸提取2~3次,每次1.0小时,合并提取液,滤过或离心,收集液体部分,所得液体减压浓缩至60℃下相对密度为1.05~1.15的清膏。
制备工艺Ⅱ:制备工艺Ⅰ所得清膏冷却至室温,加乙醇使含醇量达70%,静置12小时,吸取醇沉上清液;减压回收乙醇并浓缩至60℃下相对密度为1.22~1.32的稠膏。
制备工艺Ⅲ:制备工艺Ⅱ所得稠膏减压干燥,粉碎,制得干膏。
制备工艺Ⅳ:由制备工艺Ⅱ所得醇沉上清液先经絮凝剂如0.1%~0.3% ZTC-101天然澄清剂脱色或0.1%~0.3%膨润土脱色或0.1%~0.3%活性炭或树脂吸附脱色或有机溶剂萃取脱色等方法常规脱色,再减压回收乙醇并浓缩至60℃下相对密度为1.22~1.32的稠膏;或进一步将所得稠膏减压干燥,粉碎,制得干膏。
制备工艺Ⅴ:取独一味药材100g,粉碎,加8~10倍量水,煎煮提取2-3次,每次1.0-1.5小时,合并提取液,浓缩至1/4体积,离心或滤过,收集液体部分;所得液体加热至60℃,加入30g活性炭搅拌30分钟,静置12小时,弃上清液,沉淀加入50%乙醇溶液300ml,加热至60℃,搅拌30分钟,趁热离心,再加入50%乙醇溶液重复洗脱一次,合并两次洗脱液,加入4.5g活性炭,煮沸10分钟,趁热离心,滤过,减压浓缩至稠膏;或进一步将所得稠膏减压干燥,粉碎,制得干膏。
独一味提取工艺也可以是文献报道的其他独一味药材浸提方法。如专利CN200410031071.4公开的水提法、醇提法、渗漉法等,科技文献《独一味有效部位提取纯化及化学成分研究》(天津大学化工学院,王文芳研究生学位论文,2007年6月)公开的乙醇热回流法、冷浸法、索氏提取法(低沸点有机溶剂回流提取)等,文献《独一味提取方法的优化研究》(中药材,2008年05期,唐坤、蔡应繁等)公开的乙醇回流法、超声提取法等,科技文献《正交试验优选藏药独一味提取工艺》(中国药房,2014年19期,邱建国,李茂星等)公开的水提法。
应理解为本发明所述独一味提取工艺包括但不限于上述举例。
上述制备工艺所得清膏、稠膏或干膏可进一步用于制备实施例4~11所述口腔护理液,实施例15、16所述牙膏。
实施例3 独一味提取物脱色工艺筛选
以絮凝剂0.1%~0.3% ZTC-101天然澄清剂脱色、0.1%~0.3%膨润土脱色、0.1%~0.3%活性炭吸附脱色、树脂吸附脱色、有机溶剂萃取脱色方法对独一味提取物脱色,以山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯成分为含量检测指标,色度为定性指标,评价上述5种脱色方法。
初步研究发现,上述5种方法均能达到脱色目的,其中活性炭吸附脱色和有机溶剂萃取脱色效果最好。
活性炭吸附脱色
水洗脱:取通过制备工艺Ⅲ制得的独一味提取物干膏10g加400ml水溶解得到独一味药液,量取150ml,加入活性炭10g,100℃水浴搅拌1h,放冷至室温,5000rpm/min离心10min,倒出上清液待检测,保留活性炭沉淀备用。
30%乙醇洗脱:向上步离心所得活性炭沉淀中加入30%乙醇溶液,70℃水浴搅拌30min,放冷至室温,5000r/min离心10min,倒出上清液待检测,保留活性炭沉淀备用。
70%乙醇洗脱:向上步离心所得活性炭沉淀中加入70%乙醇溶液,其他操作同上。
90%乙醇洗脱:向上步离心所得活性炭沉淀中加入90%乙醇溶液,其他操作同上;重复三次,合并离心所得上清液,待检测。
收集各步骤离心所得上清液,分别测定其中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯含量,并观察乙醇洗脱液的颜色变化。实验结果见表1。
表1独一味提取物活性炭脱色实验结果
洗脱梯度 | 山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总量(mg) | 转移率(%) | 颜色变化 |
独一味药液 | 2.73 | —— | 棕褐色 |
水 | 0.0459 | 1.57 | 无色,达到要求 |
30%乙醇 | 1.187 | 40.63 | 浅黄色,达到要求 |
70%乙醇 | 1.282 | 43.88 | 深黄色,达到要求 |
90%乙醇 | 0.407 | 13.92 | 黄色,达到要求 |
根据实验结果分析,活性炭有效富集了独一味有效成分并能使药液颜色显著变浅,达到了实验目的。
有机溶剂萃取脱色
取通过制备工艺Ⅲ制得的独一味提取物干膏10g加400ml水溶解得到独一味药液,取40ml加入正丁醇萃取5次,合并有机相,挥干溶剂后加入70%乙醇溶液溶解并转移至50ml容量瓶中,定容,然后测定其中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯含量,并观察溶液颜色变化。结果见表2。
表2有机溶剂萃取脱色实验结果
萃取溶剂 | 山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总量(mg) | 转移率(%) | 颜色变化 |
独一味药液 | 0.727 | --- | 棕褐色 |
正丁醇 | 0.716 | 98.49% | 棕黄色,达到要求 |
根据实验结果分析,正丁醇萃取工艺有效的富集了独一味有效成分并使药液颜色显著变浅,达到了实验目的。
相比有机溶剂萃取,独一味提取物脱色首选活性炭吸附脱色。
为方便试验,除特别说明,以下实施例4~11、实施例15、16中的独一味提取物统一采用通过上述制备工艺Ⅳ或Ⅴ制得的干膏。具体应用中,清膏用量按照约2倍干膏重量百分比计,清膏和稠膏密度相差不大,稠膏用量相比清膏略低。
以下实施例4~11中所述的口腔护理液做口腔喷雾剂使用时,其成分中可以不包括月桂酰肌氨酸钠。
实施例4
口腔护理液含有成分及重量百分比如下:
丙二醇1.0%、70%山梨醇4.5%、甘油1%、独一味提取物0.02%、茶树油0.1%、PEG60-氢化蓖麻油1.5%、30%月桂酰肌氨酸钠0.3%、三氯蔗糖0.005%、食用香精2.0%,余量用纯化水补足。
注:当独一味提取物采用通过实施例2制备工艺Ⅰ制得的清膏时,用量为0.04%。
实施例5
本实施例中口腔护理液含有成分及重量百分比如下:
甘油5%、独一味提取物1.0%、茶树油0.375%、PEG60-氢化蓖麻油2%、30%月桂酰肌氨酸钠3%、阿司帕坦0.1%、食用香精2.0%,余量用纯化水补足。
注:当独一味提取物采用通过实施例2制备工艺Ⅰ制得的清膏时,用量为2%。
实施例6
本实施例中口腔护理液含有成分及重量百分比如下:
丙二醇3.5%、70%山梨醇2.0%、独一味提取物3.75%、茶树油0.625%、PEG60-氢化蓖麻油3.5%、30%月桂酰肌氨酸钠 2%、三氯蔗糖0.03%、食用香精3.0%,余量用纯化水补足。
注:本实施例中,独一味提取物采用通过实施例2制备工艺Ⅱ所得稠膏。
实施例7
本实施例中口腔护理液含有成分及重量百分比如下:
70%山梨醇9.0%、独一味提取物3.2%、茶树油0.9%、PEG60-氢化蓖麻油5%、30%月桂酰肌氨酸钠1.2%、纽甜0.5%、食用香精5.0%,余量用纯化水补足。
注:当独一味提取物采用通过实施例2制备工艺Ⅰ制得的清膏时,用量为6.4%。
实施例8
本实施例中口腔护理液含有成分及重量百分比如下:
丙二醇5%、独一味提取物5.5%、茶树油0.75%、PEG60-氢化蓖麻油5%、30%月桂酰肌氨酸钠1.2%、糖精钠0.3%、食用香精4.5%,余量用纯化水补足。
注:本实施例中,独一味提取物采用通过实施例2制备工艺Ⅱ所得稠膏。
实施例9~11
实施例9~11中所述口腔护理液中以重量百分比计,包含茶树油0.25%,独一味提取物0.1%。
实施例9~11中口腔护理液含有成分及重量百分比如表3。
表3 实施例9~11漱口水配方表
实施例12 口腔护理液制备方法
取独一味提取物加纯化水适量,煮沸溶解,冷却至室温,冷藏过夜,离心,取上清液,制得独一味药液备用;先将矫味剂、稳定剂与茶树油混匀;再加入调节剂、保湿剂(丙二醇、甘油、70%山梨醇中的一种或多种),搅拌均匀;再加入独一味药液、甜味剂(阿斯巴甜、醇糖、阿司帕坦、糖精钠、三氯蔗糖中的一种或多种),搅拌均匀,余量用纯化水补足,搅拌均匀,滤过,即得。
所得口腔护理液可以做漱口水用,可以作为洁齿剂用,也可以注入喷雾器皿做喷雾剂使用。
实施例13 口腔护理液感官接受度调查
试制实施例4~11中口腔护理液各50份,并做漱口水用,请400名志愿者(与8种不同配方的漱口水对应将志愿者随机分为8组,每组50人)早中晚用餐后各使用一次,连续试用三天,然后进行问卷打分。评分标准及调查结果见表4。
表4 漱口水试用效果综合评分标准及调查结果
*澄明度标准:溶液澄清,无机械杂质。
根据表4中结果可看出,实施例4~11所述口腔护理液口腔异味清除效果较好,色泽、气味、口味等感官接受度总体较高。所述口腔护理液用作漱口水,志愿者喜爱程度较高,具有一定市场前景。
实施例14 口腔护理液临床观察
试制实施例4~11中口腔护理液做漱口水用进行临床观察(每种漱口水筛选符合症状的受试者10例),实验周期一个月,试验期间每日早中晚用餐后各使用一次。观察实验前后受试者口腔疾病状况,结果统计见表5。
表5 漱口水临床观察结果
以上临床观察结果显示所述漱口水对牙龈出血、牙周炎、牙龈炎、口腔溃疡、龋齿等有一定的预防和治疗意义。
实施例15 牙膏配方
本实施例中牙膏成分及重量百分比如下:
独一味提取物0.45%、茶树油0.25%、甘油45%、二氧化硅10%、70%山梨醇35%、月桂醇硫酸钠1.5%、羧甲基纤维素钠(CMC)0.6%、香精0.5%、三氯蔗糖0.01%,余量用纯化水补足。
注:当独一味提取物采用通过实施例2制备工艺Ⅰ制得的清膏时,用量为0.9%。
牙膏制备方法如下:
取独一味提取物加纯化水适量,煮沸溶解,冷却至室温,冷藏过夜,离心,取上清液,制得独一味药液备用;将CMC加入甘油中,制成甘油胶备用。
将三氯蔗糖加入独一味药液中,然后与甘油胶搅拌均匀,然后加入将山梨醇、月桂醇硫酸钠、茶树油搅拌均匀,然后加入二氧化硅、香精搅拌均匀,加入到真空制膏机中制膏,即得牙膏膏体。
实施例16 牙膏配方
本实施例中牙膏成分及重量百分比如下:
独一味提取物0.55%、茶树油0.75%、甘油45%、二氧化硅10%、70%山梨醇35%、月桂醇硫酸钠2%、羧甲基纤维素钠(CMC)0.6%、香精0.5%、三氯蔗糖0.01%,余量用纯化水补足。
注:当独一味提取物采用通过实施例2制备工艺Ⅰ制得的清膏时,用量为1.1%。
制备方法同实施例15。
实施例17 牙膏感官接受度调查
将实施例15、16中所述牙膏各试制50份,并制备不含茶树油的牙膏作为对照品,其中实施例12对照品50份、实施例13对照品50份,请100名志愿者(随机分为2组,每组50人)早晚用餐后各使用一次,试验牙膏和对照品牙膏各连续试用三天,然后进行问卷打分。
不含茶树油的牙膏除茶树油部分外,其余配方同实施例15、实施例16。
评分标准及调查结果见表6。
表6 牙膏试用效果综合评分标准及调查结果
根据表5中结果可看出,根据实施例15、16制得牙膏口腔异味清除效果较好,膏体外观、气味、口味等感官接受度总体相比对照品要高。所述牙膏膏体中独一味提取物中药气味被茶树油有效遮盖。在未添加其他色素的前提下,膏体本身的颜色深褐色被淡化,志愿者外观接受度普遍高于对照品。
实施例18 牙膏临床观察
试制实施例15、16中牙膏进行临床观察(每种牙膏筛选符合症状的受试者20例),实验周期一个月,试验期间每日早中晚用餐后各使用一次。观察实验前后受试者口腔疾病状况,结果统计见表7。
表7 牙膏临床观察结果
以上临床观察结果显示所述牙膏对牙龈出血、牙周炎、牙龈炎、口腔溃疡、龋齿等有一定的预防和治疗意义。
Claims (18)
1.一种口腔护理组合物,其特征在于,包含独一味提取物和茶树油,其中,以重量百分比计:独一味提取物0.02%~6.4%,茶树油0.1%~0.9%。
2.根据权利要求1所述的口腔护理组合物,其特征在于,以重量百分比计:独一味提取物0.1%~0.2%,茶树油0.25%。
3.根据权利要求1所述的口腔护理组合物,其特征在于,以重量百分比计:独一味提取物0.45%~1.1%,茶树油0.25%~0.75%。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的口腔护理组合物,其特征在于,所述独一味提取物是通过浸提方法从独一味药材中提取得到的清膏、稠膏或干膏。
5.根据权利要求4所述的口腔护理组合物,其特征在于,以60℃下相对密度计,所述清膏为1.05~1.15,稠膏为1.22~1.32。
6.根据权利要求4所述的口腔护理组合物,其特征在于,所述浸提方法为煎煮法、醇提法、水提醇沉法、渗漉法、浸渍法中的一种或其结合。
7.根据权利要求4所述的口腔护理组合物,其特征在于,所述独一味提取物进一步经脱色方法处理;优选地,所述脱色方法为活性炭吸附脱色、膨润土脱色、絮凝剂脱色、树脂吸附脱色或有机溶剂萃取脱色中的一种或多种;进一步优选地,所述脱色方法为活性炭吸附脱色。
8.一种口腔护理液,包含权利要求1~7任意一项所述的口腔护理组合物和口腔可用载体。
9.根据权利要求8所述的口腔护理液,其特征在于,所述口腔护理液为漱口水、口腔喷雾剂或洁齿剂。
10.根据权利要求8或9所述的口腔护理液,其特征在于,所述口腔可用载体选自稳定剂、保湿剂、调节剂、甜味剂、矫味剂或其组合,余量为纯化水。
11.根据权利要求10所述的口腔护理液,其特征在于,所述稳定剂为吐温-80、PEG60-氢化蓖麻油或其组合;优选地,所述稳定剂为PEG60-氢化蓖麻油;进一步优选地,以重量百分比计,所述PEG60-氢化蓖麻油1.5%~5.0%;再进一步优选地,以重量百分比计:所述PEG60-氢化蓖麻油3.5%。
12.根据权利要求10所述的口腔护理液,其特征在于,所述调节剂为氨基酸类表面活性剂;优选地,所述氨基酸类表面活性剂为十二烷基硫酸钠、30%月桂酰肌氨酸钠或其组合;进一步优选地,所述氨基酸类表面活性剂为30%月桂酰肌氨酸钠;再进一步优选地,以重量百分比计:所述30%月桂酰肌氨酸钠为0.3%~3.0%;再进一步优选地,以重量百分比计:所述30%月桂酰肌氨酸钠为1%。
13.根据权利要求10所述的口腔护理液,其特征在于,所述保湿剂为丙二醇、山梨醇、甘油中的一种或多种;优选地,以重量百分比计:所述丙二醇1.0%~5.0%、70%山梨醇2.0%~9.0%、甘油1.0%~5.0%;进一步优选地,以重量百分比计:所述丙二醇2%。
14.根据权利要求10所述的口腔护理液,其特征在于,所述矫味剂为食用香精;优选地,,以重量百分比计:所述食用香精2.0%~5.0%。
15.根据权利要求10所述的口腔护理液,其特征在于,所述甜味剂为阿司帕坦、纽甜、糖精钠、三氯蔗糖中的一种或多种;优选地,所述甜味剂为三氯蔗糖;再进一步优选地,以重量百分比计:所述三氯蔗糖0.005%~0.03%。
16.一种制备权利要求10~15任意一项所述口腔护理液的方法,包括如下步骤:
a、制备独一味药液:独一味提取物加纯化水溶解,冷藏过夜,离心,取上清液,备用;
b、将稳定剂、矫味剂与茶树油混匀后加入调节剂、保湿剂,搅拌均匀;然后加入步骤a制得的独一味药液、甜味剂,余量用纯化水补足,搅拌均匀,滤过,即得。
17.一种牙膏,其特征在于,包含权利要求1~7任意一项所述口腔护理组合物。
18.根据权利要求17所述的牙膏,其特征在于,以重量百分比计:独一味提取物0.45%~1.1%,茶树油0.25%~0.75%。
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