CN105336464B - 一种钕铁硼磁性材料的制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，粉料混合研磨；第二步，热处理；第三步，加入抗氧化剂；第四步，加入润滑剂；第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，得到钕铁硼磁性材料。本发明的钕铁硼磁性材料的密度为7.50‑7.58g/cm3，剩磁Br不低于1.52T，矫顽力Hcj不低于1284KA/m，最大磁能积BH不低于405Kj/m3。

Description

一种钕铁硼磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及烧结磁性材料制备技术领域，具体是指一种钕铁硼磁性材料的制备方法。
背景技术
随着烧结钕铁硼磁体应用领域的不断扩大，对其磁性能提出了越来越高的要求。众所周知，要制备超高性能的烧结钕铁硼磁体就必须满足如下三个条件：一是在配方上降低稀土总量，使钕铁硼合金成分趋近Nd2Fe14B正分成分，提高磁体中的Nd2Fe14B主相的含量；二是在生产设备上，提高装备水平，获得细小均匀的晶体结构，消除或降低有害的α-Fe相含量；三是在生产工艺上，设法降低磁粉的氧含量以及提高磁粉的润滑性。中国专利申请02104122.9号和01141410.3号公开了采用先进的快冷厚带设备来制备高性能钕铁硼合金的技术，它采用水冷铜辊将熔融的钕铁硼合金液快速冷却成厚带，避免传统铸锭设备由于合金锭在冷却过程中内外冷却不均匀，成分产生偏析，形成有害的α-Fe相，从而达到降低稀土含量，提高Nd2Fe14B主相比例，最终达到提高磁性能的目的。
钕铁硼永磁粉中含有30％左右的稀土元素，极易氧化、受潮；在取向模压时，钕铁硼磁粉的流动性较差，影响其进入模腔后的均匀分散，以及成形时磁粉的转动取向度和密度。所以除了通过快冷厚带技术改变钕铁硼合金的制备方法外，还可以通过改进工艺，解决上述两个问题来达到提高钕铁硼磁体的性能。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将50-60份钕铁硼合金粉，3份锆粉，15-20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末；第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3℃/min的速率将真空炉内从常温升至500-600℃，然后保温2-3h；第三步，加入抗氧化剂，热处理后的粉末中加入0.6-1.2份抗氧化剂，在氩气或氮气保护下搅拌均匀；第四步，加入润滑剂，搅拌均匀得到磁性粉体；第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300-400℃干燥阶段，持续时间为0.5-1h，以使得粉体进一步干燥，第二阶段为400-600℃，持续时间为0.5-1h，以使得让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，第三阶段为1000-1100℃，持续时间为1-1.5h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10℃/min，得到钕铁硼磁性材料。
进一步的，第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将60份钕铁硼合金粉，3份锆粉，20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末。
进一步的，第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3℃/min的速率将真空炉内从常温升至600℃，然后保温2h，第三步，加入抗氧化剂，热处理后的粉末中加入0.6份抗氧化剂，在氩气或氮气保护下搅拌均匀。
进一步的，第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300℃干燥阶段，持续时间为0.5h，第二阶段为450℃，持续时间为1h，第三阶段为1100℃，持续时间为1h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10℃/min，得到钕铁硼磁性材料。
进一步的，所述的润滑剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，二者的质量之比为3∶1。
进一步的，所述的压制成形为在带磁场的压制机中压制而成形。
进一步的，所述第一步中的钕铁硼合金粉粒径＜1.5mm，所述抗氧化剂为二元或多元醇型非离子表面活性剂。
进一步的，所述非离子表面活性剂为C15H24O2或C12H26O3。
进一步的，所述第三步中的抗氧化剂以喷雾的方式加入到钕铁硼合金粉中。
进一步的，在所述烧结后采用风机进行快速冷却得到钕铁硼磁性材料。
该方法在现有技术的基础上，通过工艺上的改进，达到提高钕铁硼磁体性能的目的，同时降低钕铁硼磁体的生产成本，即：在相同的磁场强度下压制时产品的取向度得到提高，则产品的性能提高；在制备面积和性能相同的产品时可降低成型压力和时间，则降低产品的生产成本。
本发明的钕铁硼磁性材料的密度为7.50-7.58g/cm3，剩磁Br不低于1.52T，矫顽力Hcj不低于1284KA/m，最大磁能积BH不低于405Kj/m3
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的详细描述。
实施例1
一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将60份钕铁硼合金粉，钕铁硼合金粉粒径1.2mm，3份锆粉，20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末；第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3℃/min的速率将真空炉内从常温升至600℃，然后保温3h；第三步，以喷雾的方式将C12H26O3加入到热处理后钕铁硼合金粉中，C12H26O3的加入量为1.2份，在氮气保护下搅拌均匀；第四步，加入润滑剂，润滑剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，二者的质量之比为3∶1，搅拌均匀得到磁性粉体；第五步，将磁性粉体在带磁场的压制机中压制而成形，在烧结后采用风机进行快速冷却得到钕铁硼磁性材料，得到钕铁硼磁性材料。所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为400℃干燥阶段，持续时间为1h，以使得粉体进一步干燥，第二阶段为600℃，持续时间为1h，以使得让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，第三阶段为1100℃，持续时间为1.5h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10℃/min。本实施例的钕铁硼磁性材料的密度为7.50g/cm3，剩磁Br为1.55T，矫顽力Hcj为不低于1288KA/m，最大磁能积BH为415Kj/m3。
实施例2
一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将50份钕铁硼合金粉，钕铁硼合金粉粒径1.3mm，3份锆粉，15份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末；第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3℃/min的速率将真空炉内从常温升至500℃，然后保温2h；第三步，以喷雾的方式将C15H24O2加入到热处理后钕铁硼合金粉中，C15H24O2的加入量为0.6份，在氩气保护下搅拌均匀；第四步，加入润滑剂，润滑剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，二者的质量之比为3∶1，搅拌均匀得到磁性粉体；第五步，将磁性粉体在带磁场的压制机中压制而成形，在烧结后采用风机进行快速冷却得到钕铁硼磁性材料，得到钕铁硼磁性材料。所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300℃干燥阶段，持续时间为0.5h，以使得粉体进一步干燥，第二阶段为400℃，持续时间为0.5h，以使得让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，第三阶段为1000℃，持续时间为1h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10℃/min。本实施例的钕铁硼磁性材料的密度为7.58g/cm3，剩磁Br为1.54T，矫顽力Hcj为1290KA/m，最大磁能积BH为412Kj/m3。
以上的具体实施方式仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将50-60份钕铁硼合金粉，3份锆粉，15-20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末；第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3℃/min的速率将真空炉内从常温升至500-600℃，然后保温2-3h；第三步，加入抗氧化剂，热处理后的粉末中加入0.6-1.2份抗氧化剂，在氩气或氮气保护下搅拌均匀；第四步，加入润滑剂，搅拌均匀得到磁性粉体；第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300-400℃干燥阶段，持续时间为0.5-1h，以使得粉体进一步干燥，第二阶段为400-600℃，持续时间为0.5-1h，以使得让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，第三阶段为1000-1100℃，持续时间为1-1.5h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10℃/min，得到钕铁硼磁性材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将60份钕铁硼合金粉，3份锆粉，20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3℃/min的速率将真空炉内从常温升至600℃，然后保温2h，第三步，加入抗氧化剂，热处理后的粉末中加入0.6份抗氧化剂，在氩气或氮气保护下搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300℃干燥阶段，持续时间为0.5h，第二阶段为450℃，持续时间为1h，第三阶段为1100℃，持续时间为1h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10℃/min，得到钕铁硼磁性材料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的润滑剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，二者的质量之比为3∶1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的压制成形为在带磁场的压制机中压制而成形。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述第一步中的钕铁硼合金粉粒径＜1.5mm，所述抗氧化剂为二元或多元醇型非离子表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征是，所述非离子表面活性剂为C15H24O2或C12H26O3。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述第三步中的抗氧化剂以喷雾的方式加入到钕铁硼合金粉中。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征是，在所述烧结后采用风机进行快速冷却得到钕铁硼磁性材料。
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