CN105297133B - 一种单晶少层锑烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量、大规模的新型二维材料单晶少层锑烯的制备方法。本发明采用液相超声剥离技术，以锑粉、乙醇、表面活性剂超声辅助剥离第五主族锑纳米片。首先将锑粉和乙醇在室温下混合，然后加入适量的表面活性剂，在一定功率下超声处理一段时间，从而大量制备出锑烯。通过调节制备工艺参数，能够实现对锑烯大小尺寸的调节。本发明反应条件温和，制备工艺简单，可用于大规模制备。利用本发明方法制备得到的少层锑烯厚度、大小均一，尺寸可调，纯度高，结晶度好。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术，特别涉及一种单晶少层锑烯的制备方法。
背景技术
锑是第五主族元素，室温下稳定存在，为带有银色光泽的灰色金属，属于六方晶系排布状态，有一个6次对称轴或者6次倒转轴，该轴是晶体的直立结晶轴C轴。另外三个水平结晶轴正端互成120夹角。锑的结构为层状结构(空间群：R3m No.166)，每层都包含相连的褶皱六元环结构，最近的和次近的锑原子形成变形八面体，层与层之间的成键很弱。
鉴于上述锑的结构特征，层与层之间比较弱的结合力使得锑的剥离成为可能。对于锑而言，其本身在现有的工业生产及国民经济中就有着广泛的应用，例如与铅形成铅锑合金，作为铅酸电池的电极；作为减磨合金的添加剂等；同时，锑作为硅的掺杂剂也被广泛应用于半导体工业中。工业生产中所用的锑一般是将锑矿石在高温下通过碳粉还原得到。
在新兴的纳米材料领域，探索和发现新的二维材料具有强大吸引力。锑烯这一概念最早由文献(Atomically thin arsenene and antimonene:semimetal-semiconductorand indirect-direct band-gap transitions.Angewandte Chemie 2015，54:3112-3115)报道，锑烯被定义为在厚度上只有一层原子或少层原子构成的锑纳米片。目前，尚无锑烯的制备合成方法的报道，通过纳米化的方法制备出锑烯，无论是在能源器件如锂离子电池，还是在光电器件领域如光限幅器件上都将会有大规模应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种可控的高质量、大规模的新型二维材料——单晶少层锑烯的制备方法，利用液相超声辅助剥离的方法大量制备大小和厚度均一、尺寸可调控、高纯度、高结晶度的锑烯。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种单晶少层锑烯的制备方法，采用液相超声辅助剥离的方法，将锑粉、有机溶剂和表面活性剂混合并超声剥离，一步法制备少层锑烯。通过调控超声功率、超声时间和表面活性剂的用量，得到不同尺寸厚度的锑烯，具体步骤如下：
首先将锑粉和乙醇混合均匀，再加入表面活性剂，然后在80～100W功率下超声3～5h，之后将超声后的混合液慢速离心，上清液经冷冻干燥后制得锑烯。
所述的表面活性剂选自油胺、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种，优选为十二烷基硫酸钠。
所述的表面活性剂的质量为锑质量的1％～10％，优选为1％～4％。
所述的离心的速度为2000～2500r/min，离心时间为10～15min。
所述的冷冻干燥时间为18～20h。
本发明采用超声液相辅助剥离的方法，超声波为溶液体系提供能量，乙醇获得能量后与锑粉作用，可以有效地打破锑原子层之间弱的范德华力，从而剥离得到少层锑烯。表面活性剂的加入一方面可以调节有机溶液的表面能，使之尽可能与锑烯的表面能平衡；另一方面，表面活性剂可以有效的包覆在锑烯表面，防止其聚沉。
本发明的锑烯的制备方法工艺简单、反应温和、容易控制且重复性好，制备得到的锑烯大小和厚度均一、尺寸可调控、纯度高。
附图说明
图1为实施例1制备的锑烯的SEM图。
图2为实施例1制备的锑烯的厚度分布统计图。
图3为实施例1制备的锑烯的XRD图。
图4为实施例2制备的锑烯的SEM图。
图5为实施例2制备的锑烯的HRTEM图。
图6为实施例3制备的锑烯的SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
首先，向100ml广口瓶中加入4g锑粉和80ml无水乙醇，混合均匀，再加入40mg表面活性剂油胺；然后，将反应容器置于超声清洗机中，以80W功率超声3h；将超声后的液体以2000r/min离心10min，取出上清液；最后，将取出的上清液冷冻干燥18h，最终产物即为锑烯。
对制备得到的锑烯进行表征分析，结果如图1、图2和图3所示。图1为扫描电子显微镜图，从图可知，锑烯形貌均匀、大小均一、尺寸约为2.5μm。图2为根据原子力显微镜测试结果得到的锑烯厚度分布统计图，从图2可知，75％以上的锑烯厚度在15nm以下，30％以上的锑烯厚度为5～10nm。图3为锑烯的XRD测试图，从图3可知，所有的衍射峰均为锑的特征峰，未见任何杂相，说明制得的少层锑烯具有极高的结晶性和纯度。
实施例2
首先，向100ml广口瓶中加入4g锑粉和80ml无水乙醇，混合均匀，再加入40mg表面活性剂十二烷基硫酸钠；然后，将反应容器置于超声清洗机中，以80W功率超声3h；将超声后的液体以2000r/min离心10min，取出上清液；最后，将取出的上清液冷冻干燥18h，最终产物即为锑烯。
对制备得到的锑烯进行表征分析，结果如图4、图5所示。图4为扫描电子显微镜图，从图4可知锑烯形貌均匀、大小均一、尺寸约为1μm，说明采用不用的表面活性剂，可以有效的对锑烯的尺寸起到调节作用。图5为HRTEM图，可知制备出的少层锑烯晶格结构完整、清晰，是很好的单晶，并且晶面与XRD最强峰相对应。
实施例3
首先，向100ml广口瓶中加入4g锑粉和80ml无水乙醇，混合均匀，再加入40mg表面活性剂十二烷基硫酸钠；然后，将反应容器置于超声清洗机中，以100W功率超声5h；将超声后的液体以2000r/min离心10min，取出上清液；最后，将取出的上清液冷冻干燥18h，最终产物即为锑烯。
对制备得到的锑烯进行表征分析，结果如图6所示。可知，锑烯形貌均匀、大小均一、尺寸约为400nm，由此可见提高超声功率和超声时间，对锑烯的尺寸形貌有显著的调节作用。
实施例4
首先，向100ml广口瓶中加入4g锑粉和80ml无水乙醇，混合均匀，再加入160mg表面活性剂十二烷基硫酸钠；然后，将反应容器置于超声清洗机中，以100W功率超声5h；将超声后的液体以2500r/min离心10min，取出上清液；最后，将取出的上清液冷冻干燥18h，最终产物即为锑烯。
实施例5
首先，向100ml广口瓶中加入4g锑粉和80ml无水乙醇，混合均匀，再加入400mg表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；然后，将反应容器置于超声清洗机中，以100W功率超声5h；将超声后的液体以2500r/min离心10min，取出上清液；最后，将取出的上清液冷冻干燥18h，最终产物即为锑烯。
Claims (6)
1.一种单晶少层锑烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将锑粉和乙醇混合均匀，再加入表面活性剂，然后在80～100W功率下超声3～5h，之后将超声后的混合液慢速离心，上清液经冷冻干燥后制得单晶少层锑烯。
2.根据权利要求1所述的单晶少层锑烯的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自油胺、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的单晶少层锑烯的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂的质量为锑质量的1％～10％。
4.根据权利要求1或3所述的单晶少层锑烯的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂的质量为锑质量的1％～4％。
5.根据权利要求1所述的单晶少层锑烯的制备方法，其特征在于，所述的离心的速度为2000～2500r/min，离心时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的单晶少层锑烯的制备方法，其特征在于，所述的冷冻干燥时间为18～20h。
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