CN105297001A - 无裂纹的二氧化钛纳米晶涂层在铝片上方的peg辅助沉积 - Google Patents

无裂纹的二氧化钛纳米晶涂层在铝片上方的peg辅助沉积 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无裂纹的二氧化钛纳米晶涂层在铝片上方的PEG辅助沉积。具体地，形成多层颜料的方法，包括步骤：提供金属核材料；将该金属核材料分散于第一溶剂和有机粘合剂的混合物中；在该金属核材料上沉积高折射率材料；干燥所沉积的高折射率和金属核材料，其中高折射率层为均匀且无裂纹的。

Description

无裂纹的二氧化钛纳米晶涂层在铝片上方的PEG辅助沉积
发明领域
本发明涉及用于形成具有金属核和均匀平滑无裂纹的高折射率材料层的颜料的方法，以及通过所述方法形成的材料。
发明背景
通常地，在现有技术中已知光泽和干涉颜料用于各种不同的应用，例如机动车面层、涂层和其它颜料应用。
可以通过在水系统中于高反射片状铝片上沉积氧化钛来形成这样的颜料。可以在强酸性条件下例如在小于2.0的pH下使得可实现用于TiO2的水解反应来将TiO2沉积到铝片。然而，这样的方法导致不能令人满意的涂层，因为水溶液扩散穿过SiO2层。
与上文的沉积相关的问题包括Al核的蚀刻和SiO2-Al表面附近pH的变化，其为TiO2沉积所不需要的。在这样低的pH下，水溶液中的质子仍然可扩散穿过SiO2层并在典型的长沉积周期过程中与Al核反应。质子和Al之间的这种副反应以及在核表面处所得的pH升高使得TiO2难于沉积。质子扩散穿过SiO2层可导致与Al的反应，使得释放氢气，导致TiO2颗粒的弱粘附以及SiO2和TiO2层中通道或裂纹的形成。另外地，pH的升高可导致TiO2层的快速沉积和大的TiO2颗粒的形成，这会不利地影响颜料的性质。
另外地，与使用溶胶-凝胶方法相关的问题包括对于大于120nm的高折射率层来说裂纹和其它缺陷的形成。因此，在本领域存在对解决如上所述的问题并制造具有无裂纹且均匀的高折射率或TiO2层的颜料的改进方法和颜料的需求。在本领域还存在对包括具有大于120nm的厚度并且是无裂纹且均匀的高折射率层的改进颜料和方法的需求。
发明内容
在一个方面中，公开了形成多层颜料的方法，包括步骤：提供金属核材料；将该金属核材料分散于第一溶剂和有机粘合剂的混合物中；在该金属核材料上沉积高折射率材料；干燥所沉积的高折射率层和金属核材料，其中该高折射率层为均匀且无裂纹的。
在另一个方面中，公开了包括金属核的多层颜料。通过水-有机两相方法将高折射率层施加至该金属核并围绕该金属核。该高折射率层具有大于120nm的厚度，其中该高折射率层为均匀且无裂纹的。
在又一个方面中，公开了包括Al-SiO2核的多层颜料。通过水-有机两相方法将TiO2层施加至该Al-SiO2核并围绕该Al-SiO2核。该TiO2层具有大于120nm的厚度，其中该TiO2层为均匀且无裂纹的。
附图简要说明
图1A为具有TiO2涂层并且不添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图1B为具有TiO2涂层并且不添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图1C为具有TiO2涂层并且不添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图1D为具有TiO2涂层并且添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图1E为具有TiO2涂层并且添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图1F为具有TiO2涂层并且添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图2A为具有TiO2涂层并且在烧结后不添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图2B为具有TiO2涂层并且在烧结后不添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图2C为具有TiO2涂层并且在烧结后添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图2D为具有TiO2涂层并且在烧结后添加有机粘合剂的涂覆颗粒的SEM图像；
图3A为在Al核上方的各种厚度的TiO2层的SEM图像；
图3B为图3A横截面的SEM图像；
图3C为图3A表面的SEM图像；
图4为具有160nm厚的TiO2层的颜料的EDX图像。
优选实施方案的详细描述
公开了形成多层颜料的方法，以及具有用于高色品和其它颜料体系的均匀表面涂层的多层颜料。该方法提供了低成本方法，其使用两相体系以经济的方式来制造颜料。该多层颜料包括均匀的高折射率材料涂层，其不包括裂纹或其它缺陷。
本发明的方法允许制造具有不同厚度的高折射层(厚度最高至200nm)的颜料的经济工序。所述方法消除了现有技术应用中的副反应和加工问题。所述方法解决了Al核蚀刻和在SiO2-Al表面附近pH变化的问题，其为TiO2沉积所不需要的。所述方法消除了各种厚度的高折射率层中的裂纹和其它缺陷。
形成多层颜料的方法包括步骤：提供金属核材料；将该金属核材料分散于第一溶剂和有机粘合剂的混合物中；在该金属核材料上沉积高折射率材料；干燥所沉积的高折射率和金属核材料，其中高折射率层为均匀且无裂纹的。
该金属核材料可包括各种金属，包括Al、Cr和经涂覆的Al，例如涂覆有SiO2层的Al。在一个方面中，该高折射率层包括TiO2。其它的高折射率材料可以包括Fe2O4、Cr2O3和Fe3O4。该高折射率层可具有50-200nm的厚度。在另一个方面中，该高折射率层可具有大于120nm的厚度。
分散该金属核材料的步骤可以包括使该金属核材料悬浮于第一溶剂例如乙醇和有机粘合剂的溶液中。该有机粘合剂可以包括阴离子型、阳离子型、两性离子型和非离子型的粘合剂。粘合剂的各种例子包括：月桂基硫酸铵、月桂基硫酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)、月桂基乙醚硫酸钠(SLES)、月桂酰肌氨酸钠、溴化十六烷基三甲铵(CTAB)、十六烷基三甲基溴化胺、氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙二醇；聚氧丙烯二醇烷基醚；聚氧乙烯二醇、烷基酚醚(TritonX-100)；聚氧乙烯二醇脱水山梨糖醇烷基酯；聚乙二醇和聚丙二醇的嵌段共聚物；丙三醇烷基酯；和葡萄糖苷烷基醚。在一个方面中，有机粘合剂以从0.5％至10％的量存在，以相对于核金属颗粒和第一溶剂的重量计。
在该金属核材料上沉积高折射率材料的步骤可包括在第二溶剂中溶解高折射材料前体，并将溶解的金属前体和水添加至第一溶剂和有机粘合剂的混合物中分散的核材料。第二溶剂可以包括乙醇。在一个方面中，可以将水与溶解的金属前体同时添加至该混合物，并在添加该溶解的金属前体后添加另一后续量的水。该金属前体可以包括原钛酸四乙酯(TEOT)或其它的溶解在有机溶剂中的金属化合物。随后可以用溶剂将所得的颗粒洗涤和过滤，并随后在室温下干燥指定的时间周期例如24小时。所得的干燥颗粒具有在其上沉积的高折射率材料层，并且该层为均匀且无裂纹的。
在干燥步骤之后，可以烧结所述颗粒，移除有机粘合剂。在一个方面中，可以在小于或等于400℃的温度下烧结所述颗粒持续指定时间。所得的烧结颗粒具有在其上沉积的高折射率材料层，并且该层为均匀且无裂纹的。
在另一个方面中，公开了包括金属核的多层颜料。将高折射率层施加至钝化层并围绕钝化层，其中该高折射率层为均匀且无裂纹的。该高折射率层可具有50-200nm的厚度。在另一个方面中，该高折射率层可具有大于120nm的厚度。
在一个方面中，该金属核材料可包括Al-SiO2核，并且该高折射率材料可包括通过水-有机两相方法施加至该Al-SiO2核并围绕该Al-SiO2核的TiO2层。该TiO2层具有大于120nm的厚度，其中该TiO2层为均匀且无裂纹的。
实施例
材料
由SilberlineManufacturingCo获得铝片，其涂覆有薄SiO2层。乙醇钛(IV)、聚乙二醇(PEG，平均分子量1000Da)和乙醇(99％)购自Sigma-AldrichChemicalCo.(St.Louis,MO)。在试验中使用的所有试剂和溶剂均为可商购的最高等级，除非提及。
无裂纹的二氧化钛纳米晶涂层在Al片上方的沉积
将0-2.7g的PEG溶解于50ml的无水乙醇中。在250ml圆底烧瓶中将颗粒尺寸为20-50μm并且平均厚度为300nm的5g涂覆有SiO2的铝片悬浮于50ml包含PEG的无水乙醇中并加热至40℃，同时持续地搅拌。将2.5g的乙醇钛(IV)(TEOT)溶解于50ml的无水乙醇中并加热至40℃。随后将这种溶液计量供给至铝片悬浮液中，同时强烈地搅拌。与此同时，计量供给1.8ml的去离子(DI)水。随后，计量供给另外4.7ml的DI水。在约1小时内使混合物冷却至室温，并滤出所得的中间物，用乙醇洗涤，并在室温下空气干燥24小时。随后在400℃下烧结经涂覆的材料2小时。
用于制造多层颜料颗粒的方法应当是稳定的，并且制造均匀、无裂纹的颗粒。参考图1，对于具有TiO2涂层并且添加和不添加有机粘合剂的涂覆颗粒来说在烧结之前的SEM图像。图1a-c示出当不添加PEG时在具有SiO2层的铝片上的TiO2层中的裂纹形成。图1d-f示出在添加3重量％PEG时铝片上的平滑、无裂纹的TiO2层。测得具有和不具有PEG的TiO2层的厚度为如在图1c和1f中所示的155±10nm的相同厚度。
参考图2a-d，示出对于具有TiO2涂层并且添加和不添加有机粘合剂的涂覆颗粒来说试样在烧结之后的SEM图像。如在图2a-b中所示的，不添加PEG的TiO2层存在裂纹，与在图1a-c中存在的裂纹相比，其在煅烧之后变得更大。参考图2c-d，当添加PEG时，在TiO2层中不存在裂纹。
图2中的结果明确地证明了厚度超过120nm的高折射率层的改进。有机粘合剂的添加导致在SiO2-Al表面上均匀的TiO2层沉积，其不具有裂纹或缺陷。
还研究了高折射率前体TEOT的量和TiO2层厚度之间的关系。图3a示出四个TiO2-Al颜料试样的图像，用从左侧第二个至右侧提高量的TEOT合成了这四个TiO2-Al颜料试样。将涂覆有SiO2薄层(～15nm)的Al片放置在左侧第一用于对比。明显地，所有试样均显示出均匀的颜色，这表明TiO2层在颗粒上的一致厚度。随着TiO2层的厚度增加，颜色逐渐由原始的银色转变为紫色、蓝色、绿色和金色。
为了定量分析TiO2层厚度以及评估这样的颜色转变，进行如在图3b中所示的颜料横截面的FE-SEM表征。横截面SEM图像确认在Al核片上方沉积的平滑TiO2层的施加。
TiO2层的厚度由0至120nm的增加与所添加的前体的量成比例。如在图3c中所示的上表面的SEM图像还揭示了对于所有的颜料试样来说的TiO2层的平滑表面。通过使用能量色散X-射线微量分析(EDX)，确认在涂覆有SiO2的Al核上方具有如在图4中所示的160nm厚度的均匀的TiO2层形成。
使各种厚度的高折射率层包括大于120nm并且是均匀且无裂纹的层的能力是对现有技术的改进。可以在结构、光泽或干涉油漆应用中使用各种厚度的颜料，并且其将允许使用现有技术颜料所不可能的其它颜色和光学性质。
上文的实施例和实施方案仅用于说明性目的，并且其变化、改变等对于本领域技术人员来说将是清楚的，并同样落入本发明的范围内。就其本身而论，本发明的范围由权利要求来定义。

Claims (19)

1.形成多层颜料的方法，包含步骤：
提供金属核材料；
将该金属核材料分散于第一溶剂和有机粘合剂的混合物中；
在该金属核材料上沉积高折射率材料；
干燥所沉积的高折射率层和金属核材料；
其中该高折射率层为均匀且无裂纹的。
2.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中该高折射率层包括TiO2。
3.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中金属核为涂覆有SiO2的Al。
4.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中该高折射率层具有50-200nm的厚度。
5.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中该高折射率层具有大于120nm的厚度。
6.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中该第一溶剂包括乙醇。
7.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中该有机粘合剂选自阴离子型、阳离子型、两性离子型和非离子型的粘合剂。
8.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中该有机粘合剂选自：月桂基硫酸铵、月桂基硫酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)、月桂基乙醚硫酸钠(SLES)、月桂酰肌氨酸钠、溴化十六烷基三甲铵(CTAB)、十六烷基三甲基溴化胺、氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙二醇；聚氧丙烯二醇烷基醚；聚氧乙烯二醇、烷基酚醚(TritonX-100)；聚氧乙烯二醇脱水山梨糖醇烷基酯；聚乙二醇和聚丙二醇的嵌段共聚物；丙三醇烷基酯；葡萄糖苷烷基醚。
9.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中高折射前体包括原钛酸四乙酯(TEOT)。
10.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中沉积步骤包括将高折射材料前体溶解于第二溶剂中，并将溶解的金属前体和水添加至第一溶剂和有机粘合剂的混合物中分散的核材料。
11.权利要求10的形成多层颜料的方法，其中该第二溶剂包括乙醇。
12.权利要求1的形成多层颜料的方法，进一步包括在干燥步骤之后烧结材料以移除该有机粘合剂的步骤。
13.权利要求12的形成多层颜料的方法，其中烧结步骤在小于或等于400℃的温度下持续指定的时间。
14.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中沉积步骤进一步包括洗涤和过滤该金属核材料的步骤。
15.权利要求1的形成多层颜料的方法，其中该有机粘合剂以从0.5％至10％的量存在，以相对于核金属颗粒和第一溶剂的重量计。
16.多层颜料，包含：
金属核；
高折射率层，通过水-有机两相方法将该高折射率层施加至该金属核并围绕该金属核，该高折射率层具有大于120nm的厚度，其中该高折射率层为均匀且无裂纹的。
17.权利要求16的多层颜料，其中该高折射率层包括TiO2。
18.权利要求16的多层颜料，其中该金属核为涂覆有SiO2的Al。
19.多层颜料，包含：
Al-SiO2核；
TiO2层，通过水-有机两相方法将该施加TiO2层至该Al-SiO2核并围绕该Al-SiO2核，该TiO2层具有大于120nm的厚度，其中该TiO2层为均匀且无裂纹的。
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