CN105296975A - 一种金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，包括：a、称取单晶蓝宝石晶须和氯化钯，将单晶蓝宝石晶须加无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌，然后超声分散，形成混合液A；b、将硝酸银和碳酸钠分别溶解在甘油中，将硝酸银甘油溶液加在上述混合液A中，并不断搅拌，形成混合液B；c、将碳酸钠甘油溶液逐渐滴加到混合液B中，并不断搅拌，形成混合液C；d、将三乙醇胺与乙醇的混合溶液加入到混合溶液C中，滴加完后搅拌；e、将反应后的混合液过滤，去离子水洗涤，干燥后即可得到表面含有银包覆的单晶蓝宝石晶须。本发明的增强单晶蓝宝石晶须与金属复合浸润性的方法，原料便宜，来源广泛，而且具有良好的环境效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，特别涉及一种金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法。
背景技术
单晶蓝宝石晶须(SinglecrystalsapphireWhisker)是在受控条件下培植生长的高纯度单晶体，其晶体结构近乎完整，不含有晶粒界、位错、空洞等晶体缺陷，具有异乎寻常的力学等物理性能。其抗张强度为玻璃纤维的5～15倍，比硼纤维有更好的韧性，因其具有比重小、高强度、高熔点、高耐磨量和高耐腐蚀性，成为第三代先进复合材料的最佳选择。
单晶蓝宝石晶须适合作为陶瓷、金属、塑料及橡胶的增强组元。在金属中加入单晶蓝宝石晶须后，可以显著提高制品的弯曲弹性模量、抗拉强度、尺寸稳定性和热畸变温度。是令人注目的航空航天用高温材料，可用作飞机涡轮发动机和火箭发动机热区和超音速飞机的表面材料。无机晶须加入金属材料后，可以提高金属材料的各项性能，硼酸铝晶须增增强金属复合材料在金属合金行业已经获得成功应用，所得材料可用在发动机活塞、连杆，压缩机气缸等耐热部件上(戴静，王敏，张金才.硼酸铝晶须在复合材料中的应用[J]化工矿物与加工，2005，(10):36-38)。晶须在合金过滤器、压缩机叶片和航空等方面的应用也十分广泛。
由于单晶蓝宝石晶须与金属的性质不同，单晶蓝宝石晶须比表面积大，但是模量高，表面光滑，往往不能润湿金属表面，也不能与之作用形成牢固的粘接。与金属复合时，增大了孔隙率和缺陷的形成机率，因此需要将单晶蓝宝石晶须金属化，以提高其与金属之间的润湿性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属银包覆单晶蓝宝石晶须的方法，本发明可以有效提高单晶蓝宝石晶须与金属复合时的浸润性。
为实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，包括：a、称取单晶蓝宝石晶须和氯化钯，将单晶蓝宝石晶须加无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌30-60min，然后超声分散10～15min使其在分散均匀，形成混合液A；b、将硝酸银和碳酸钠分别溶解在甘油中，将硝酸银甘油溶液加在上述混合液A中，并不断搅拌，形成混合液B；c、将碳酸钠甘油溶液逐渐滴加到混合液B中，并不断搅拌，形成混合液C；d、将三乙醇胺与乙醇的混合溶液加入到混合溶液C中，滴加完后在50-80℃下搅拌1～30小时；e、将反应后的混合液过滤，去离子水洗涤，干燥后即可得到表面含有银包覆的单晶蓝宝石晶须。
所述步骤a中单晶蓝宝石晶须和无水乙醇的质量比为0.01～1:10。
单晶蓝宝石晶须和氯化钯的质量比为1:0.01～0.1。
步骤b中所述硝酸银甘油溶液质量分数为1％～50％，碳酸钠甘油溶液的质量分数为1％～50％。
所加硝酸银甘油溶液质量与单晶蓝宝石晶须的质量比为1～50:1。
步骤c中所加碳酸钠甘油溶液与硝酸银甘油溶液质量比为1～5:1。
所述步骤d三乙醇胺与乙醇的质量分数为20％～50％。
一种金属复合材料，包括本发明所述的方法制得的金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须。
本发明的有益效果是：
(1)本发明旨在提供一种金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，可以有效提高单晶蓝宝石晶须与金属复合的浸润性。20％金属银的用量可以达到单晶蓝宝石晶须表面98％的包覆率，可以大大降低金属银的用量，包覆的单晶蓝宝石晶须不仅保持原有的优良性能，还具有与金属复合良好的浸润性，导电性、导热性好，使得单晶蓝宝石晶须在金属基复合材料领域得到更广泛的应用。
(2)本发明的增强单晶蓝宝石晶须与金属复合浸润性的方法，其实验过程操作简单，工艺易实现工业化，具有良好的应用前景。
(3)本发明的增强单晶蓝宝石晶须与金属复合浸润性的方法，原料便宜，来源广泛，而且具有良好的环境效益和经济效益。
附图说明：
图1为改性后单晶蓝宝石晶须与银的浸润角与表面银包覆率的关系曲线图
具体实施方式
通过实施例进一步详述本发明。
实施例1
(1)常温下，称取10g由东莞深圳清华大学研究院创新中心生产的单晶蓝宝石晶须和0.05g市售氯化钯，将单晶蓝宝石晶须和氯化钯同时加入到20ml的无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌30min，然后超声分散15min使其在分散均匀，形成混合液A。
(2)称取40g10％的硝酸银甘油溶液，加入上述混合液A中，并不断搅拌，形成混合液B。
(3)量取20g5％的碳酸钠甘油溶液逐渐滴加到混合液B中，并不断搅拌，形成混合液C。
(4)量取20ml20％的三乙醇胺与乙醇的混合溶液加入到混合溶液C中，滴加完后在50℃下搅拌4小时。
(5)将反应后的混合液过滤，去离子水洗涤，干燥后即可得到表面含有银包覆的单晶蓝宝石晶须。经测量，产率达90％，单晶蓝宝石晶须表面含有18.2％质量的金属银，单晶蓝宝石晶须表面银包覆率为56.0％。
实施例2
(1)常温下，称取10g由东莞深圳清华大学研究院创新中心生产的单晶蓝宝石晶须和0.1g市售氯化钯，将单晶蓝宝石晶须和氯化钯同时加入到20ml的无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌30-60min，然后超声分散10～15min使其在分散均匀，形成混合液A。
(2)称取40g20％的硝酸银甘油溶液，加入上述混合液A中，并不断搅拌，形成混合液B。
(3)称取15g50％的碳酸钠甘油溶液逐渐滴加到混合液B中，并不断搅拌，形成混合液C。
(4)量取20ml20％的三乙醇胺与乙醇的混合溶液加入到混合溶液C中，滴加完后在50℃下搅拌10小时。
(5)将反应后的混合液过滤，去离子水洗涤，干燥后即可得到表面含有银包覆的单晶蓝宝石晶须。经测量，产率达93％，单晶蓝宝石晶须表面含有18.8％质量的金属银，单晶蓝宝石晶须表面银包覆率为73.0％。
实施例3
(1)常温下，称取10g由东莞深圳清华大学研究院创新中心生产的单晶蓝宝石晶须和0.1g市售氯化钯，将单晶蓝宝石晶须和氯化钯同时加入到30ml的无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌60min，然后超声分散15min使其在分散均匀，形成混合液A。
(2)量取60g20％的硝酸银甘油溶液，加入上述混合液A中，并不断搅拌，形成混合液B。
(3)量取20g30％的碳酸钠甘油溶液逐渐滴加到混合液B中，并不断搅拌，形成混合液C。
(4)量取20ml30％三乙醇胺与乙醇的混合溶液加入到混合溶液C中，滴加完后在60℃下搅拌20小时。
(5)将反应后的混合液过滤，去离子水洗涤，干燥后即可得到表面含有银包覆的单晶蓝宝石晶须。经测量，产率达93％，单晶蓝宝石晶须表面含有19.5％质量的金属银，单晶蓝宝石晶须表面银包覆率为86.0％。
实施例4
(1)常温下，称取10g由东莞深圳清华大学研究院创新中心生产的单晶蓝宝石晶须和0.1g市售氯化钯，将单晶蓝宝石晶须和氯化钯同时加入到30ml的无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌60min，然后超声分散15min使其在分散均匀，形成混合液A。
(2)量取60g30％的硝酸银甘油溶液，加入上述混合液A中，并不断搅拌，形成混合液B。
(3)量取40g20％的碳酸钠甘油溶液逐渐滴加到混合液B中，并不断搅拌，形成混合液C。
(4)量取40ml30％三乙醇胺与乙醇的混合溶液加入到混合溶液C中，滴加完后在70℃下搅拌20小时。
(5)将反应后的混合液过滤，去离子水洗涤，干燥后即可得到表面含有银包覆的单晶蓝宝石晶须。经测量，产率达96％，单晶蓝宝石晶须表面含有20％质量的金属银，单晶蓝宝石晶须表面银包覆率为98％。
将实施例1～4处理过的单晶蓝宝石晶须进行包覆含量和包覆率的测试，对包覆单晶蓝宝石晶须进行表征，其测试结果如表1所示：
改性后单晶蓝宝石晶须与银的浸润角与表面银包覆率的关系如图1所示：
表1为实施例的表面银含量和包覆率
| 实施案例 | 单晶蓝宝石晶须表面银含量wt％ | 单晶蓝宝石晶须表面银包覆率 |
| 0 | 0 | 0 |
| 1 | 18.2％ | 56.0％ |
| 2 | 18.8％ | 73.0％ |
| 3 | 19.5％ | 86.0％ |
| 4 | 20％ | 98％ |
注：表中两项参数分别用能谱元素含量分析法，X-射线光电子能谱分析法。
实施例5
将实施例4中处理过的单晶蓝宝石晶须、未处理的单晶蓝宝石晶须添加到Cu粉中，填充量为30％。采用等静压法烧结的制造工艺，制成样品，测试样品的密度、拉伸强度、弹性模量、弯曲强度、抗压强度如表2所示。
相较于未改性单晶蓝宝石晶须增强的铜复合材料，实施例4改性后单晶蓝宝石晶须增强铜复合材料大部分性能都有所提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，包括：a、称取单晶蓝宝石晶须和氯化钯，将单晶蓝宝石晶须加无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌30-60min，然后超声分散10~15min使其在分散均匀，形成混合液A；b、将硝酸银和碳酸钠分别溶解在甘油中，将硝酸银甘油溶液加在上述混合液A中，并不断搅拌，形成混合液B；c、将碳酸钠甘油溶液逐渐滴加到混合液B中，并不断搅拌，形成混合液C；d、将三乙醇胺与乙醇的混合溶液加入到混合溶液C中，滴加完后在50-80℃下搅拌1~30小时；e、将反应后的混合液过滤，去离子水洗涤，干燥后即可得到表面含有银包覆的单晶蓝宝石晶须。
2.根据权利要求1所述的金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，所述步骤a中单晶蓝宝石晶须和无水乙醇的质量比为0.01~1:10。
3.根据权利要求1所述的金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，单晶蓝宝石晶须和氯化钯的质量比为1:0.01~0.1。
4.根据权利要求1所述的金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，步骤b中所述硝酸银甘油溶液质量分数为1%~50%，碳酸钠甘油溶液的质量分数为1%~50%。
5.根据权利要求1所述的金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，所加硝酸银甘油溶液质量与单晶蓝宝石晶须的质量比为1~50:1。
6.根据权利要求1所述的金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，步骤c中所加碳酸钠甘油溶液与硝酸银甘油溶液质量比为1~5:1。
7.根据权利要求1所述的金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须的方法，所述步骤d三乙醇胺与乙醇的质量分数为20%~50%。
8.一种金属复合材料，包括权利要求1-7任一项所述的方法制得的金属银包覆改性单晶蓝宝石晶须。
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| GB1213943A (en) * | 1969-05-16 | 1970-11-25 | Fibreglass Engineers Tanks Ltd | Improvements in or relating to storage vessels for liquids |
| CN101707062A (zh) * | 2009-12-03 | 2010-05-12 | 北京有色金属研究总院 | 一种纳米银粉及其制造方法及其应用 |
| CN102154632A (zh) * | 2011-03-22 | 2011-08-17 | 王建朝 | 室温非水体系化学镀钴的方法 |
-
2015
- 2015-09-16 CN CN201510588776.4A patent/CN105296975B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1213943A (en) * | 1969-05-16 | 1970-11-25 | Fibreglass Engineers Tanks Ltd | Improvements in or relating to storage vessels for liquids |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 于镇洋等: ""硼酸镁晶须增强铝基复合材料的界面改性"", 《第十五届全国复合材料学术会议论文集（上册）》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105296975B (zh) | 2018-02-23 |
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