CN105289496B - 一种蜂窝管状竹叶生物炭材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种蜂窝管状竹叶生物炭材料的制备方法，包含如下步骤：竹叶前处理：将新鲜竹叶洗净烘干，利用粉碎机将竹叶粉碎成粉末状，将粉末状的竹叶加入金属盐溶液中磁力搅拌，随后经过滤、烘干即为处理后竹叶粉末；将处理后竹叶粉末放入管式炉中高温碳化，整个过程通入N2保护，其中，碳化温度为650‑900℃，升温速率为2‑4℃/min，碳化时间为6h；待冷却后经洗涤、干燥后即可得到所述蜂窝管状竹叶生物炭材料。该制备方法操作简便，且不会造成资源浪费与二次污染，能够实现资源循环利用，是一种绿色环保的高效处理技术，所制备得到的吸附剂能够较好去除环境污水中水杨酸类污染物。

Description

一种蜂窝管状竹叶生物炭材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环境材料吸附剂制备领域，尤其是涉及一种蜂窝管状竹叶生物炭材料及其制备方法和应用。
背景技术
水杨酸(SA)是一种重要的工业原料，在医药工业用于制造阿司匹林、水杨酸钠等；在橡胶工业用于制造防焦剂、发泡剂等；在染料工业用于制造酸性铬黄等。此外，水杨酸还在化妆品、香料等领域有着不可或缺的地位。因此，我国水杨酸产量逐年上升，成为全球最大的水杨酸生产国。然而，水杨酸能刺激食道、消化道的内膜、點膜并能与机体组织中的蛋白质发生反应，有腐蚀作用。误食水杨酸，可引起神经系统、呼吸系统及循环系统的不适。神经系统不适症状有头痛、头晕、嗜睡，重症，尤其是婴儿可出现谵妄、幻觉、精神错乱、肌肉震颤、直至发生惊厥、昏迷。呼吸系统症状有四肢麻木、刺痛、抽搐、胸闷及腹胀等，重度中毒可出现肺水肿和呼吸衰竭。循环系统不适的症状有血管扩张、面色潮红、口唇发组、紫癜、鼻出血、视网膜出血。水杨酸盐能通过胎盘进入新生儿体内，引起新生儿出血。血尿、蛋白尿、尿毒症等。水环境中的水杨酸对人们的身体健康存在着威胁。水杨酸进入环境水体及土壤中，可对生态平衡造成破坏。如自然界中氮、憐的循环体系可能会被抑制。因此，水杨酸的大量生产及应用使得我国水体环境中水杨酸类物质含量上升，造成污染，对人们的身体健康及生态平衡构成威胁，如何制备出一种去除水中水杨酸的吸附剂成为亟待解决的难题。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种蜂窝管状竹叶生物炭材料及其制备方法和应用，以竹叶为原料制备得到生物炭材料作为吸附剂，达到去除环境污水中水杨酸类污染物的目的。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种蜂窝管状竹叶生物炭材料的制备方法，包含如下步骤：
S1：竹叶前处理：将新鲜竹叶洗净烘干，利用粉碎机将竹叶粉碎成粉末状，将粉末状的竹叶加入金属盐溶液中磁力搅拌，随后经过滤、烘干即为处理后竹叶粉末；
S2：将步骤S1中所述处理后竹叶粉末放入管式炉中高温碳化，整个过程通入N2保护，其中，碳化温度为650-900℃，升温速率为2-4℃/min，碳化时间为6h；待冷却后经洗涤、干燥后即可得到所述蜂窝管状竹叶生物炭材料。
优选的，步骤S1中所述金属盐溶液为KCl、CaCl2、FeCl3、CoCl2和ZnCl2中的任意一种。
优选的，步骤S1中所述金属盐溶液的浓度为1mol/L，粉末状竹叶的质量为1g，磁力搅拌时间为4h。
优选的，步骤S1中所述新鲜竹叶为箭竹叶。
优选的，步骤S2中所述碳化温度为750-850℃。
优选的，步骤S2中所述碳化温度为800℃。
优选的，步骤S2中所述冷却后用1mol/L HCl溶液进行洗涤。
根据一种蜂窝管状竹叶生物炭材料的制备方法制得的蜂窝管状竹叶生物炭材料。
利用蜂窝管状竹叶生物炭材料应用于污水中去除水杨酸类污染物。
优选的，包含如下步骤：取80mg/L水杨酸类模拟废水100mL加入锥形瓶，通过标准曲线测定水杨酸类模拟废水的初浓度始值，然后加入制得的蜂窝管状竹叶生物炭材料，磁力搅拌保持蜂窝管状竹叶生物炭材料处于悬浮或飘浮状态，间隔10min取样分析，过滤分离后溶液在紫外-可见分光光度计测定即时浓度并计算得到去除效率。
本发明的有益效果：
本发明以竹叶为原材料，通过前处理和无氧碳化等步骤制备得到蜂窝管状竹叶生物炭，通过将其作为吸附剂，利用其丰富的空隙分布、高比表面积和表面丰富的官能团，如酚羟基、羧基、酸酐和含氧官能团，达到去除环境污水中水杨酸类污染物的目的；经检测，90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到88.77％；同时其具有良好的机械性能，因而是吸附剂的理想材料。该制备方法操作简便，且不会造成资源浪费与二次污染，能够实现资源循环利用，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明
图1为本发明所述蜂窝管状竹叶生物炭的SEM图。
图2为不同碳化温度制备得到竹叶生物炭的吸附性能图。
图3为蜂窝管状竹叶生物炭对不同水杨酸类污染物吸附示意图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中所制备的蜂窝管状竹叶生物炭吸附剂的吸附性能评价：在锥形瓶中进行，将80mg/L水杨酸类模拟废水100mL加入锥形瓶，通过标准曲线测定其初浓度始值，然后加入制得的吸附剂，磁力搅拌保持吸附剂处于悬浮或飘浮状态，间隔10min取样分析，过滤分离后溶液在紫外-可见分光光度计测定即时浓度，并通过公式：
算出去除效率，其中C0为初始目标物溶液的浓度，C为定时取样测定的目标物溶液的浓度。
实施例1
(1)竹叶粉末前处理：
将新鲜竹叶洗净烘干，利用粉碎机将竹叶粉碎成粉末状，称取1g竹叶粉末放入烧杯，加入1mol/LKCl溶液，磁力搅拌4h，过滤、烘干，即为处理后竹叶粉末。
(2)蜂窝管状竹叶生物炭材料的制备：
将处理后竹叶粉末装入瓷舟中，通过管式炉进行高温碳化，整个过程通N2保护，碳化过程中调节碳化温度800℃，以3℃/min升温速率进行无氧碳化6h，冷却后使用1mol/LHCl进行洗涤、干燥，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
从图1SEM图中可以看出，本发明已经成功合成了蜂窝管状竹叶生物炭材料。
取蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到68.08％。
实施例2
将实施例1中步骤(1)的KCl溶液换成1mol/L的CaCl2溶液，其他步骤同实施例1，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到76.24％。
实施例3
将实施例1中步骤(1)的KCl溶液换成1mol/L的FeCl3溶液，其他步骤同实施例1，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到78.66％。
实施例4
将实施例1中步骤(1)的KCl溶液换成1mol/L的CoCl3溶液，其他步骤同实施例1，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到82.76％。
实施例5
将实施例1中步骤(1)的KCl溶液换成1mol/L的ZnCl3溶液，其他步骤同实施例1，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到88.77％。
通过以下实施例考察不同碳化温度对蜂窝管状竹叶生物炭材料性能的影响，结果如图2所示。
实施例6
(1)竹叶粉末前处理：
将新鲜竹叶洗净烘干，利用粉碎机将竹叶粉碎成粉末状，称取1g竹叶粉末放入烧杯，加入1mol/L ZnCl2溶液，磁力搅拌4h，过滤、烘干，即为处理后竹叶粉末。
(2)蜂窝管状竹叶生物炭材料的制备：
将处理后竹叶粉末装入瓷舟中，通过管式炉进行高温碳化，整个过程通N2保护；碳化过程中调节碳化温度650℃，以3℃/min升温速率进行无氧碳化6h；冷却后使用1mol/LHCl进行洗涤、干燥，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
取蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到38.66％。
实施例7
将实施例6中步骤(2)的碳化温度设定为700℃，其他步骤同实施例6，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到49.89％。
实施例8
将实施例6中步骤(2)的碳化温度设定为750℃，其他步骤同实施例6，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到84.34％。
实施例9
将实施例6中步骤(2)的碳化温度设定为800℃，其他步骤同实施例6，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到88.77％。
实施例10
将实施例6中步骤(2)的碳化温度设定为850℃，其他步骤同实施例6，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到81.05％。
实施例11
将实施例6中步骤(2)的碳化温度设定为900℃，其他步骤同实施例6，得到蜂窝管状竹叶生物炭材料。
随后将蜂窝管状竹叶生物炭材料在锥形瓶中进行乙酰水杨酸吸附实验，测得该吸附剂90min内对乙酰水杨酸的去除效率达到77.08％。
通过以下实施例中更换不同吸附目标物，考察蜂窝管状竹叶生物炭材料对不同吸附目标物的效果，结果如图3所示。
实施例12
将实施例5中步骤(2)吸附目标物乙酰水杨酸换成水杨酸，测得该吸附剂90min内对水杨酸的去除效率达到80.67％。
实施例13
将实施例5中步骤(2)吸附目标物乙酰水杨酸换成5-磺基水杨酸，测得该吸附剂90min内对水杨酸的去除效率达到76.88％。
实施例14
将实施例5中步骤(2)吸附目标物乙酰水杨酸换成3,5-二硝基水杨酸，测得该吸附剂90min内对水杨酸的去除效率达到75.61％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种蜂窝管状竹叶生物炭材料，其特征在于，所述蜂窝管状竹叶生物炭材料呈蜂窝管状，所述蜂窝管状竹叶生物炭材料由如下步骤制备得到：
S1：竹叶前处理：将新鲜竹叶洗净烘干，利用粉碎机将竹叶粉碎成粉末状，将粉末状的竹叶加入金属盐溶液中磁力搅拌，随后经过滤、烘干即为处理后竹叶粉末；所述新鲜竹叶为箭竹叶，所述金属盐溶液为KCl、CaCl2、FeCl3、CoCl2和ZnCl2中的任意一种，所述金属盐溶液的浓度为1mol/L，粉末状竹叶的质量为1g，磁力搅拌时间为4h；
S2：将步骤S1中所述处理后竹叶粉末放入管式炉中高温碳化，整个过程通入N2保护，其中，碳化温度为800℃，升温速率为2-4℃/min，碳化时间为6h；待冷却后经洗涤、干燥后即可得到所述蜂窝管状竹叶生物炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种蜂窝管状竹叶生物炭材料，其特征在于，步骤S2中所述冷却后用1mol/L HCl溶液进行洗涤。
3.利用权利要求1所述的一种蜂窝管状竹叶生物炭材料应用于污水中去除水杨酸类污染物，所述水杨酸类污染物包括水杨酸、乙酰水杨酸、5-磺基水杨酸和3,5-二硝基水杨酸。
4.根据权利要求3所述的一种蜂窝管状竹叶生物炭材料应用于污水中去除水杨酸类污染物，其特征在于，包含如下步骤：
取80mg/L水杨酸类模拟废水100mL加入锥形瓶，通过标准曲线测定水杨酸类模拟废水的初浓度始值，然后加入制得的蜂窝管状竹叶生物炭材料，磁力搅拌保持蜂窝管状竹叶生物炭材料处于悬浮或飘浮状态，间隔10min取样分析，过滤分离后溶液在紫外-可见分光光度计测定即时浓度并计算得到去除效率。
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