CN105664980B - 一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法及用途 - Google Patents
一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法及用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1、松针生物炭的制备：步骤2、花状BiOCl的合成：步骤3、生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备。本发明以松针生物炭为载体，负载BiOCl后成功应用于可见光下光催化降解罗丹明B，大大提高了可见光的利用率。在可见光的照射下，电子发生跃迁，使催化剂周围的水分子，氢氧根，溶解氧等转化为超氧自由基，羟基自由基等活性物质，进一步促进污染物的降解。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体指一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法及用途。
背景技术
随着染料工业的发展，其产生的废水已成为主要水污染源之一。罗丹明B(RhB)是一种人工合成染料，主要用于造纸工业染蜡光纸、打字纸、有光纸等；制造油漆、图画等颜料；也可用于腈纶、麻、蚕丝等织物以及麦秆、皮革制品的染色。但若进入人体中会对人体有潜在的影响，有致癌作用。因此，如何绿色高效的去除水环境中的RhB已成为研究热点。
生物炭作为一种新型碳源，其分布广，价廉易得，可再生，吸引了越来越多研究者的关注。且生物炭具有丰富的孔隙结构，比表面积巨大，是良好的吸附材料，但其缺点是没有活性。我国有丰富的松针资源，蕴藏量在1亿吨以上，每年可获得松针约200～300万吨。而氯化氧铋(BiOCl)因其独特的层状结构和电子性质，以及稳定的结构显示出优异的光催化性能，并广泛应用于化工，材料，能源，环保等领域。但因禁带宽度(约3.4eV)大，在可见光下不能被激发。生物炭负载BiOCl后可以使其在可见光下被激发，并增强其光催化活性。
发明内容
本发明以水热法和煅烧法为技术手段，制备出松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、松针生物炭的制备：
将松针粉末加入金属氯化物的水溶液中搅拌均匀，过滤、洗涤、干燥后得到固体1，将固体1放入管式炉煅烧得到固体2；称取固体2倒入稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥得到固体3；称取固体3加入甲苯中得到混合液A，向混合液A中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，得到混合液B，将混合液B在氮气气氛下水浴搅拌，最终将产物过滤、洗涤、干燥后得松针生物质炭；
步骤2、花状BiOCl的合成：
将五水合硝酸铋，氯化钾，柠檬酸溶于甲醇中，搅拌均匀，得到混合液C，将混合液C倒入反应釜进行恒温热反应，反应完毕，冷却至室温后，将产物离心、洗涤、烘干；
步骤3、生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将步骤1制备的松针生物炭加入甲醇中超声混匀得到混合液D，将花状BiOCl倒入甲醇中搅拌均匀得到混合液E，将混合液D和混合液E混合，得到混合液F，将混合液F水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，最终得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
步骤1中，所用的松针粉末与金属氯化物的水溶液的用量比为1g:50mL；所述的金属氯化物为ZnCl2、KCl、CaCl2、CuCl2、CoCl2中的任意一种，所用的金属氯化物的浓度为1mol/L。
步骤1中，所述的煅烧条件为氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。
步骤1中，固体2与稀盐酸的用量比为1g:50mL，稀盐酸的浓度为1mol/L。
步骤1中，制备混合液A时，所用的固体3与甲苯的用量比为1g:50mL；制备混合液B时，所用的混合液A与3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为50:3。
步骤1中，所述的水浴温度为70℃，水浴时间为12h。
步骤2中，制备混合液C时，所用的五水合硝酸铋、氯化钾、柠檬酸与甲醇的用量比为0.005mol:0.005mol:0.005mol:30mL；所述的恒温热反应的温度为150℃，反应时间为6h。
步骤3中，混合液D中，所述的松针生物炭的浓度为0.02g/mL，混合液E中，BiOCl的浓度为0.005～0.025g/mL；配置混合液F时，所用的混合液D与混合液E的体积比为1:1。
步骤3中，所述的水浴温度为90℃；所述的煅烧条件为氮气气氛下，由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。
按照上述的制备方法得到的松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂，用于降解废水中的罗丹明B。
有益效果：
本发明以松针生物炭为载体，负载BiOCl后成功应用于可见光下光催化降解罗丹明B，大大提高了可见光的利用率。在可见光的照射下，电子发生跃迁，使催化剂周围的水分子，氢氧根，溶解氧等转化为超氧自由基，羟基自由基等活性物质，进一步促进污染物的降解。
该方法合理利用自然资源，绿色高效，并提高了对可见光的利用率。
附图说明
图1为本发明制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，其中，曲线a为实施例1制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，曲线b为实施例2制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，曲线c为实施例3制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，曲线d为实施例4制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，曲线e为实施例5制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图；
图2为本发明制备的松针生物炭的SEM图，其中图a为实施例6制备的松针生物炭的SEM图，图b为实施例1制备的松针生物炭的SEM图；
图3为本发明制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的SEM图，其中，图a为实施例3制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的SEM图，图b为实施例3的局部放大图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步说明。
对本发明制备的复合光催化剂光催化活性的评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学城科技有限公司)中进行，在模拟可见光灯(氙灯)照射下，将100mL 15mg/L罗丹明B模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，黑暗中搅拌30min达到吸附平衡。光照过程中间隔10min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝552nm处测定吸光度，并通过公式：Dr＝[1-Ai/A0]×100％算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时罗丹明B溶液的吸光度，Ai为定时取样测定的罗丹明B溶液的吸光度。
本发明所用的干燥或烘干温度均为60℃，干燥时间为12h。
实施例1：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化锌水溶液中搅拌，过滤、干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末，煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.05g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到76.14％。
实施例2：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化锌水溶液中搅拌，过滤干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末。煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.10g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到82.68％。
实施例3：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化锌水溶液中搅拌，过滤干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末。煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.15g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到91.33％。
实施例4：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化锌水溶液中搅拌，过滤干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末。煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.20g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到84.56％。
实施例5：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化锌水溶液中搅拌，过滤干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末。煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.25g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到79.82％。
实施例6：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化钾水溶液中搅拌，过滤干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末。煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.15g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到89.62％。
实施例7：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化钙水溶液中搅拌，过滤干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末。煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.15g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到88.07％。
实施例8：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化铜水溶液中搅拌，过滤干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末。煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.15g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到82.89％。
实施例9：
(1)松针生物炭的制备：
称取4g松针粉末，加入200mL 1mol/L氯化钴水溶液中搅拌，过滤干燥后放入管式炉煅烧得黑色固体粉末。煅烧条件：氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。将2g黑色固体粉末倒入50mL 1mol/L的稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥。取1g干燥后的产物倒入三颈烧瓶，加入50mL甲苯，再加入3mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，通氮气，70℃水浴搅拌12h，过滤，反应完毕后将产物用甲苯和甲醇洗涤3～5次，干燥后得松针生物质炭。
(2)花状BiOCl的合成：
将0.005mol硝酸铋，0.005mol氯化钾，0.005mol柠檬酸溶于30mL甲醇中，搅拌均匀后倒入反应釜，放入150℃烘箱反应6h。冷却至室温后，用甲醇和去离子水洗涤，60℃烘干。
(3)生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将0.15g花状BiOCl倒入10mL甲醇中搅拌均匀，0.20g松针生物炭加入10mL甲醇中超声均匀，将两者混合后90℃水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，煅烧条件：由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。煅烧完毕后，得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂。
(4)取(3)中制得的光催化剂在光化学反应仪中进行光催化降解实验，测得该催化剂对罗丹明B的降解率在1h内达到85.46％。
图1为本发明制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，其中，曲线a为实施例1制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，曲线b为实施例2制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，曲线c为实施例3制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，曲线d为实施例4制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图，曲线e为实施例5制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的XRD图；图中五条曲线的峰形大致相同，只强度有所区别。经对比，制备的BiOCl为四方晶相，标准卡片号为JCPDS 06-0249。25.9°,32.5°,33.4°,46.6°,54.1°和75.3°分别对应于(101),(110),(102),(200),(211)和(212)面。
图2为本发明制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的SEM图，其中图a为实施例6制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的SEM图，图b为实施例1制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的SEM图；由图可看出用KCl预处理后制备的生物炭孔隙较少，且表面较为平整，相比较而言，用ZnCl2预处理后表面有孔隙，有利于罗丹明B的吸附。
图3为本发明制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的SEM图，其中，图a为实施例2制备的松针生物炭负载BiOCl复合光催化剂的SEM图，图b为实施例2的局部放大图。图a可以看出BiOCl成功负载到生物炭上，图b中可以看出BiOCl的形貌为花状，直径约为1微米。
Claims (9)
1.一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、松针生物炭的制备：
将松针粉末加入金属氯化物的水溶液中搅拌均匀，过滤、洗涤、干燥后得到固体1，将固体1放入管式炉煅烧得到固体2；称取固体2倒入稀盐酸中搅拌，过滤、洗涤至中性后干燥得到固体3；称取固体3加入甲苯中得到混合液A，向混合液A中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，得到混合液B，将混合液B在氮气气氛下水浴搅拌，最终将产物过滤、洗涤、干燥后得松针生物质炭；
步骤2、花状BiOCl的合成：
将五水合硝酸铋，氯化钾，柠檬酸溶于甲醇中，搅拌均匀，得到混合液C，将混合液C倒入反应釜进行恒温热反应，反应完毕，冷却至室温后，将产物离心、洗涤、烘干；
步骤3、生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备：
将步骤1制备的松针生物炭加入甲醇中超声混匀得到混合液D，将花状BiOCl倒入甲醇中搅拌均匀得到混合液E，将混合液D和混合液E混合，得到混合液F，将混合液F水浴蒸干，放入管式炉中煅烧，最终得到松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂；
步骤3中，混合液D中，所述的松针生物炭的浓度为0.02g/mL，混合液E中，BiOCl的浓度为0.005~0.025g/mL；配置混合液F时，所用的混合液D与混合液E的体积比为1:1；
步骤3中，所述的煅烧条件为氮气气氛下，由室温升至250℃，并保持3h，升温速率为2℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所用的松针粉末与金属氯化物的水溶液的用量比为1g:50mL；所述的金属氯化物为ZnCl2、KCl、CaCl2、CuCl2、CoCl2中的任意一种，所用的金属氯化物的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的煅烧条件为氮气气氛下，由室温升至750℃，并保持6h，升温速率为3℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，固体2与稀盐酸的用量比为1g:50mL，稀盐酸的浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备混合液A时，所用的固体3与甲苯的用量比为1g:50mL；制备混合液B时，所用的混合液A与3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为50:3。
6.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的水浴温度为70℃，水浴时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，制备混合液C时，所用的五水合硝酸铋、氯化钾、柠檬酸与甲醇的用量比为0.005mol:0.005mol:0.005mol:30mL；所述的恒温热反应的温度为150℃，反应时间为6h。
8.根据权利要求1所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的水浴温度为90℃。
9.权利要求1~8任意一项所述的一种松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的制备方法制备的松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂的用途，其特征在于，所述松针生物炭负载花状BiOCl复合光催化剂用于降解废水中的罗丹明B。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "In situ synthesis of N-doped carbon nanotubes-BiOCl nanocomposites and their synergistic photocatalytic performance";LuPing Zhu, 等，;《RSC Advances》;20151223;第6卷;第2926-第2934页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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