CN107081130A - 一种高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的制备方法 - Google Patents

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朱旭
方爱国
周震峰
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Abstract

本发明公开了一种高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的制备方法，是以丛生竹的新鲜叶片进行去尖去基处理后碳化，然后依次使用高氯酸、氢氧化钠溶液以及丙烯腈醇溶液对碳化竹叶进行改性及优化处理，得到微掺褐色的黑色片状高性能竹叶质碳化Cr吸附剂。本发明通过化学及水热改性将竹叶制备成吸附除Cr材料，可以提高吸附材料的比表面积，改善吸附材料的孔道结构，提高吸附容量和吸附效率；同时可以明显改变吸附材料的表面化学基团，使其对Cr的吸附选择性明显增强；由于本发明制备的竹叶质碳化吸附除Cr材料保留了竹叶叶片的薄片状，便于吸附后的固液分离，变废为利，环境友好，具有较高的应用前景以及明显的经济和环境效益。

Description

一种高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及饮用水净化技术领域，具体是一种高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的制备方法。
背景技术
近年来，由于传统工业以及现代工业的迅速发展，废水的不合理不达标排放，使得地表水以及地下水中Cr含量迅速升高，严重影响了人们的生产生活需求以及身体健康，采用一种经济有效的方法和材料除Cr的任务显得非常紧迫。目前国内外用于除Cr的方法主要有离子交换法、混凝沉淀法、吸附法、电渗析法、反渗透法等。其中吸附法成本低、工艺简单、效率高。常用的吸附除Cr材料包括活性氧化铝、沸石分子筛等，但由于这些吸附除Cr材料的价格昂贵，且吸附效率不高，难以满足高Cr水净化的需要，大规模推广应用存在明显瓶颈。鉴于目前对高Cr水净化的迫切要求，寻找吸附效率高、吸附容量大、成本低廉的新型吸附除Cr材料已成为国内外重要研究课题。
由于竹叶中含有较多的木质素和粗纤维，直接作为饲料喂养牲畜会很难消化，其他方面的应用也是少之又少，大大限制了竹叶的综合利用。竹叶目前主要用做燃料、堆肥甚至是直接废弃，综合利用率很低。
利用竹叶制备吸附除氟材料的方法尚未见诸报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种变废为利、环境友好的高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的制备方法，是以丛生竹的新鲜叶片进行去尖去基处理后碳化，然后依次使用高氯酸、氢氧化钠溶液以及丙烯腈醇溶液对碳化竹叶进行改性及优化处理，得到微掺褐色的黑色片状高性能竹叶质碳化Cr吸附剂；具体包括以下步骤：
（1）将新鲜竹叶去尖去基，留下薄片竹叶，将竹叶水洗后晾干表面水分，截成边长0.9-1.1cm的矩形薄片，在90-110℃烘烤30-60min；
（2）将烘干后的竹叶矩形薄片于马弗炉中260℃碳化30-60min，将碳化产物置于蒸馏水中80-90℃浸泡1h，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的前驱体A；
（3）将得到的A完全浸入到质量分数为70-72%的高氯酸水溶液中，高氯酸溶液液面高出A至少1cm，浸泡10-30min后，将A与浸泡溶液一起转入高压水热反应釜中，在60-70℃加热8-12h；
（4）待高压水热反应釜冷却至室温后，将经高氯酸处理过的A取出，用蒸馏水或去离子水洗涤至pH值6.0-7.0，烘干，得到前驱体B；
（5）将得到的B完全浸入到0.2-1mol/L的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液液面高出B至少1cm，常温浸泡10-30h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到前驱体C；
（6）将得到的C完全浸入到质量分数为6-10%的丙烯腈醇溶液中，丙烯腈醇溶液液面高出C至少1cm，常温浸泡30-35h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，将截留的微掺褐色的黑色样品于烘箱中60℃烘至恒重，得到高性能竹叶质碳化Cr吸附剂。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤（6）得到的高性能竹叶质碳化Cr吸附剂为微掺褐色的黑色片状。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过化学及水热改性将竹叶制备成吸附除Cr材料，可以提高吸附材料的比表面积，改善吸附材料的孔道结构，提高吸附容量和吸附效率；同时可以明显改变吸附材料的表面化学基团，使其对Cr的吸附选择性明显增强；由于本发明制备的竹叶质碳化吸附除Cr材料保留了竹叶叶片的薄片状，便于吸附后的固液分离，变废为利，环境友好，具有较高的应用前景以及明显的经济和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
（1）将新鲜竹叶去尖去基，留下薄片竹叶，将竹叶水洗后晾干表面水分，截成边长0.9cm的矩形薄片，在90℃烘烤30min；
（2）将烘干后的竹叶矩形薄片于马弗炉中260℃碳化60min，将碳化产物置于蒸馏水中80℃浸泡1h，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的前驱体A；
（3）将得到的A完全浸入到质量分数为70%的高氯酸水溶液中，高氯酸溶液液面高出A至少1cm，浸泡30min后，将A与浸泡溶液一起转入高压水热反应釜中，在65℃加热10h；
（4）待高压水热反应釜冷却至室温后，将经高氯酸处理过的A取出，用蒸馏水或去离子水洗涤至pH值6.0，烘干，得到前驱体B。
（5）将得到的B完全浸入到0.6mol/L的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液液面高出B至少1cm，常温浸泡20h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到前驱体C；
（6）将得到的C完全浸入到质量分数为8%的丙烯腈醇溶液中，丙烯腈醇溶液液面高出C至少1cm，常温浸泡35h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，将截留的微掺褐色的黑色样品于烘箱中60℃烘至恒重，得到微掺褐色的黑色片状高性能竹叶质碳化Cr吸附剂。
实施例2
（1）将新鲜竹叶去尖去基，留下薄片竹叶，将竹叶水洗后晾干表面水分，截成边长1.0cm的矩形薄片，在100℃烘烤60min；
（2）将烘干后的竹叶矩形薄片于马弗炉中260℃碳化45min，将碳化产物置于蒸馏水中90℃浸泡1h，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的前驱体A；
（3）将得到的A完全浸入到质量分数为72%的高氯酸水溶液中，高氯酸溶液液面高出A至少1cm，浸泡20min后，将A与浸泡溶液一起转入高压水热反应釜中，在70℃加热12h；
（4）待高压水热反应釜冷却至室温后，将经高氯酸处理过的A取出，用蒸馏水或去离子水洗涤至pH值7.0，烘干，得到前驱体B。
（5）将得到的B完全浸入到0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液液面高出B至少1cm，常温浸泡30h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到前驱体C；
（6）将得到的C完全浸入到质量分数为6%的丙烯腈醇溶液中，丙烯腈醇溶液液面高出C至少1cm，常温浸泡33h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，将截留的微掺褐色的黑色样品于烘箱中60℃烘至恒重，得到微掺褐色的黑色片状高性能竹叶质碳化Cr吸附剂。
实施例3
（1）将新鲜竹叶去尖去基，留下薄片竹叶，将竹叶水洗后晾干表面水分，截成边长1.1cm的矩形薄片，在110℃烘烤45min；
（2）将烘干后的竹叶矩形薄片于马弗炉中260℃碳化30min，将碳化产物置于蒸馏水中85℃浸泡1h，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的前驱体A；
（3）将得到的A完全浸入到质量分数为71%的高氯酸水溶液中，高氯酸溶液液面高出A至少1cm，浸泡10min后，将A与浸泡溶液一起转入高压水热反应釜中，在60℃加热8h；
（4）待高压水热反应釜冷却至室温后，将经高氯酸处理过的A取出，用蒸馏水或去离子水洗涤至pH值6.5，烘干，得到前驱体B。
（5）将得到的B完全浸入到0.9mol/L的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液液面高出B至少1cm，常温浸泡10h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到前驱体C；
（6）将得到的C完全浸入到质量分数为10%的丙烯腈醇溶液中，丙烯腈醇溶液液面高出C至少1cm，常温浸泡30h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，将截留的微掺褐色的黑色样品于烘箱中60℃烘至恒重，得到微掺褐色的黑色片状高性能竹叶质碳化Cr吸附剂。
本发明通过化学及水热改性将竹叶制备成吸附除Cr材料，可以提高吸附材料的比表面积，改善吸附材料的孔道结构，提高吸附容量和吸附效率；同时可以明显改变吸附材料的表面化学基团，使其对Cr的吸附选择性明显增强；由于本发明制备的竹叶质碳化吸附除Cr材料保留了竹叶叶片的薄片状，便于吸附后的固液分离，变废为利，环境友好，具有较高的应用前景以及明显的经济和环境效益。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的制备方法，其特征在于，是以丛生竹的新鲜叶片进行去尖去基处理后碳化，然后依次使用高氯酸、氢氧化钠溶液以及丙烯腈醇溶液对碳化竹叶进行改性及优化处理，得到微掺褐色的黑色片状高性能竹叶质碳化Cr吸附剂；具体包括以下步骤：
（1）将新鲜竹叶去尖去基，留下薄片竹叶，将竹叶水洗后晾干表面水分，截成边长0.9-1.1cm的矩形薄片，在90-110℃烘烤30-60min；
（2）将烘干后的竹叶矩形薄片于马弗炉中260℃碳化30-60min，将碳化产物置于蒸馏水中80-90℃浸泡1h，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的前驱体A；
（3）将得到的A完全浸入到质量分数为70-72%的高氯酸水溶液中，高氯酸溶液液面高出A至少1cm，浸泡10-30min后，将A与浸泡溶液一起转入高压水热反应釜中，在60-70℃加热8-12h；
（4）待高压水热反应釜冷却至室温后，将经高氯酸处理过的A取出，用蒸馏水或去离子水洗涤至pH值6.0-7.0，烘干，得到前驱体B；
（5）将得到的B完全浸入到0.2-1mol/L的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液液面高出B至少1cm，常温浸泡10-30h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，于烘箱中60℃烘至恒重，得到前驱体C；
（6）将得到的C完全浸入到质量分数为6-10%的丙烯腈醇溶液中，丙烯腈醇溶液液面高出C至少1cm，常温浸泡30-35h后，用蒸馏水淋洗至淋洗液澄清，将截留的微掺褐色的黑色样品于烘箱中60℃烘至恒重，得到高性能竹叶质碳化Cr吸附剂。
2.根据权利要求1所述的高性能竹叶质碳化Cr吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）得到的高性能竹叶质碳化Cr吸附剂为微掺褐色的黑色片状。
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