CN102218303A

CN102218303A - 一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法

Info

Publication number: CN102218303A
Application number: CN2011101687648A
Authority: CN
Inventors: 牛显春; 周建敏; 党志; 郑刘春; 杨思敏
Original assignee: Guangdong University of Petrochemical Technology
Current assignee: Guangdong University of Petrochemical Technology
Priority date: 2011-06-22
Filing date: 2011-06-22
Publication date: 2011-10-19
Anticipated expiration: 2031-06-22
Also published as: CN102218303B

Abstract

一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法，该制备方法按下述步骤进行：a、甘蔗渣经烘干或晒干后粉碎过筛得甘蔗渣粉末；b、将甘蔗渣粉末浸没在浓度(0.8～1.2)g/L的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，通氮除氧，在40～70℃下反应40～80分钟；d、然后加入丙烯腈和N，N，-亚甲基双丙烯酰胺，再次通氮除氧，在40～70℃下反应40～80分钟；e、在步骤d中，离反应结束前2～5分钟加入浓度(8～12)mg/L的对苯二酚溶液；f、反应物经洗涤、抽干、过滤、干燥即得该重金属吸附剂粗产品；其中，丙烯腈、N，N，-亚甲基双丙烯酰胺和对苯二酚溶液的加入量分别为甘蔗渣粉末重量的0.1～0.3％；1～3％；0.05～0.1％。采用本方法制备的吸附剂具有使用方法简单，成本低廉，而且吸附效果优异的优点。

Description

一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种重金属吸附剂的制备方法，具体说是一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法。

背景技术

重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，通常的重金属污染，主要是指汞、铅、镉、铬以及砷等生物毒性显著的重金属的环境污染，还包括具有一定毒性的重金属如锌、铜、钴、镍、锡、钒等。重金属污染物难以治理，它们在水体中积累到一定的限度就会对水体-水生植物-水生动物系统产生严重危害，并可能通过食物链影响到人类的自身健康。水体重金属污染已经成为当今世界上最严重的环境问题之一。目前，重金属废水处理的方法大致可以分为三大类：(1)化学沉淀法，包括中和沉淀法、硫化物沉淀法、铁氧体沉淀法、化学还原法、电化学法和高分子法；(2)物理处理法，包括吸附法、萃取法、离子交换法、膜分离法、蒸发和凝固法等；(3)生物处理法，包括生物絮凝法、生物化学法和植物修复法。其中吸附法由于其具有不产生二次污染，可再生回收等优点，而备受重视。目前，越来越多的农业废弃物被制备成吸附剂，用于处理废水中的重金属污染物，这是农业废弃物资源化利用的重要手段。甘蔗渣是制糖工业的主要副产品，是一种重要的可再生生物质资源。中国是仅次于巴西和印度的第三甘蔗种植大国，南方蔗区甘蔗总产量7000多万吨，蔗渣的产量达到700万吨。在我国约有70％的甘蔗渣等秸秆作为生活能源的燃料后还田，或者就地燃烧还田，20％左右作为饲料，还有10％左右作为造纸等工业的原料，真正形成工业化规模生产的资源化利用技术项目少之又少。这样利用的后果是破坏了生态平衡，使土壤肥力衰竭，造成农业上的恶性循环。

甘蔗渣含有大量的羟基和酚基，特别是纤维素中含有较多的游离醇羟基。甘蔗渣通过螯合反应可以引入具有螯合性质的基团，可以生成能吸附水中重金属的吸附剂。利用甘蔗渣制备吸附剂，一是符合循环经济理念，使废蔗渣资源化；二是解决环境污染问题，既解决蔗渣焚烧产生的二次污染，又使受重金属污染的水体得到净化。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法，采用本方法制备的吸附剂具有使用方法简单，成本低廉，而且吸附效果优异的优点。

由于甘蔗渣含有大量的羟基和酚基，特别是纤维素中含有较多的游离醇羟基。甘蔗渣通过化学螯合反应可以引入具有螯合性质的基团，生成具有较强吸附能力重金属吸附剂。利用烘干粉碎后的甘蔗渣经过引发、增长、终止和链转移四个化学基元反应，使甘蔗渣与丙烯腈进行接枝共聚反应。通过接枝共聚改性，将丙烯晴中的氰乙基基团引入到甘蔗渣的结构当中，增强了甘蔗渣对重金属的吸附能力。

基于上述，本发明提供的一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法，该制备方法按下述步骤进行：

a、甘蔗渣经烘干或晒干后粉碎过筛得甘蔗渣粉末；

b、将甘蔗渣粉末浸没在浓度(0.8～1.2)g/L的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，通氮除氧，在40～70℃下反应40～80分钟；

d、然后加入丙烯腈和N，N，-亚甲基双丙烯酰胺，再次通氮除氧，在40～70℃下反应40～80分钟；

e、在步骤d中，离反应结束前2～5分钟加入浓度(8～12)mg/L的对苯二酚溶液；

f、反应物经洗涤、抽干、过滤、干燥即得该重金属吸附剂粗产品；

其中，丙烯腈、N，N，-亚甲基双丙烯酰胺和对苯二酚溶液的加入量分别为甘蔗渣粉末重量的0.1～0.3％；1～3％；0.05～0.1％。

在步骤a中，甘蔗渣粉碎后过20～40目的筛。

在步骤f中，先用去离子水洗涤2～4次，再用95％乙醇洗涤2～4次。

进一步的包括将步骤f所得在120～160℃下用N，N，-二甲基甲酰胺抽提24～48小时，然后先用去离子水洗涤2～4次，再用95％乙醇洗涤2～4次，抽干、干燥即得到该重金属吸附剂精产品。

本发明的有益效果：

本发明在解决农业废弃物综合利用的同时，又提供了一种廉价的重金属吸附剂的制备方法，相对于传统的重金属吸附剂，这种吸附剂具有方法简单，成本低廉，环境友好而且吸附效果优异等优点。

利用甘蔗渣制备吸附剂，一是符合循环经济理念，使废蔗渣资源化；二是解决环境污染问题，既解决蔗渣焚烧产生的二次污染，又使受重金属污染的水体得到净化。

经济效益：重金属吸附剂原料来源广泛，价格低廉，与常用的活性炭吸附剂相比具有价格上的巨大优势。

环境效益：符合循环经济和可持续发展理念，减少了二次污染。

社会效益：制备方法新颖，对于甘蔗渣的利用符合固废无害化资源化利用的原则，在体现节能减排理念和建设节约型社会具有良好的示范作用，取得了良好的社会效益。

具体实施方式

实施例一：

甘蔗渣经烘干后粉碎过20～40目的筛得甘蔗渣粉末，将该甘蔗渣粉末浸没在浓度1.0g/L的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，通氮除氧，在55℃下反应60分钟，加入丙烯腈和N，N，-亚甲基双丙烯酰胺，再次通氮除氧，在55℃下反应57分钟，加入浓度10mg/L的对苯二酚溶液，继续反应3分钟，得反应物，将该反应物先用去离子水洗涤3次，再用95％乙醇洗涤3次，经抽干、过滤、干燥即得该重金属吸附剂粗产品。上述中，丙烯腈、N，N，-亚甲基双丙烯酰胺和对苯二酚溶液的加入量分别为甘蔗渣粉末重量的0.2％；2％；0.075％。

实施例二：按实施例一的方法制得该重金属吸附剂粗产品，将该重金属吸附剂粗产品在140℃下用N，N，-二甲基甲酰胺抽提36小时，然后先用去离子水洗涤3次，再用95％乙醇洗涤3次，抽干、干燥即得到该重金属吸附剂精产品。

试验例一：

在该吸附试验中，以重金属镉为例。

1、取0.5g实施例一制得的重金属吸附剂粗产品于250ml锥形瓶中，加入50ml浓度为100mg/L含重金属离子溶液在温度25℃、转速120r/min，直至吸附平衡为止。

2、待吸附完成后，取出15ml清液，测量溶液中重金属的浓度，根据以下公式计算出吸附量：

q = \frac{(c_{0} - c_{e})}{m} v, (mg / g)

其中q为吸附量，C₀为初始浓度，Ce吸附后剩余浓度，v为溶液体积，m为吸附剂质量。

吸附率为70％以上，吸附量在8mg/g以上。

试验例二：

在该吸附试验中，采用实施例二制得的重金属吸附剂精产品，其余与试验例一相同。

结果：吸附率可以达到95％以上，吸附量在14mg/g以上。

Claims

1.一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，该制备方法按下述步骤进行：

a、甘蔗渣经烘干或晒干后粉碎过筛得甘蔗渣粉末；

2.根据权利要求1所述的一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤a中，甘蔗渣粉碎后过20～40目的筛。

3.根据权利要求1所述的一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤f中，先用去离子水洗涤2～4次，再用95％乙醇洗涤2～4次。

4.根据权利要求1所述的一种改性甘蔗渣重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，进一步的包括将步骤f所得在120～160℃下用N，N，-二甲基甲酰胺抽提24～48小时，然后先用去离子水洗涤2～4次，再用95％乙醇洗涤2～4次，抽干、干燥即得到该重金属吸附剂精产品。