CN105272869A - 一种制备丙草胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述方法包括生成丙草胺的步骤，所述生成丙草胺的步骤的具体反应为：将乙二醇单丙醚与氯化亚砜反应生成氯醚，将所述氯醚与苯胺进行缩合反应得到缩合产物，将缩合产物进行精馏得到精馏胺醚，将所述精馏胺醚进行酰化反应得到丙草胺。本发明可以提高生产效率，降低生产成本，同时还可改善生产环境，而且本发明还可以明显提高丙草胺的收率。
Description
技术领域：
本发明涉及化学化工技术领域，更具体地说涉及一种制备丙草胺的方法。
背景技术：
丙草胺是具有高选择性的水稻田专用除草剂，它为芽前除草剂，主要用于防除禾本科杂草。产品属2-氯化乙酰替苯胺类除草剂，是细胞分裂抑制剂，用于土壤处理可防除稻田稗草、异型莎草、牛毛毡、鸭舌草、窄叶泽泻等。通常在插秧前3～5d使用。该品单施时对湿插水稻选择性较差，当与解草啶一起使用时对直插水稻有极好的选择性。
由于在生成丙草胺的过程中物料损耗大，而且原来的工艺对环境的影响较大，因此本行业的技术人员致力于研究新的生产丙草胺的生产工艺和方法，经过技术人员的长期研究人们发明了通过甲叉法生产乙草胺，采用甲叉法可以降低生产成本，降低三废的排放量，改善生产环境同时可提高产品纯度，因此采用甲叉法生产的丙草胺具有较强的市场竞争力，为了进一步地提高甲叉法生产的乙草胺在市场中的竞争力，人们致力于研究怎么提高其生产加工的收率。
发明内容：
本发明的目的就在于提供一种制备丙草胺的方法，它可以提高生产效率，降低生产成本，同时还可改善生产环境，而且本发明还可以明显提高丙草胺的收率。
为实现上述目的，本发明一种制备丙草胺的方法，所述方法包括生成丙草胺的步骤，所述生成丙草胺的步骤的具体反应为：将乙二醇单丙醚与氯化亚砜反应生成氯醚，将所述氯醚与苯胺进行缩合反应得到缩合产物，将缩合产物进行精馏得到精馏胺醚，将所述精馏胺醚进行酰化反应得到丙草胺。
作为上述技术方案的优选，所述生成氯醚的步骤中，所述氯化亚砜通过滴加的方式与所述乙二醇单丙醚混合。
作为上述技术方案的优选，所述生成氯醚的步骤具体为：将乙二醇单丙醚投入反应釜，搅拌，滴入氯化亚砜，滴完保温反应2小时，生成氯化氢和二氧化硫尾气以及氯醚。
作为上述技术方案的优选，所述生成氯醚的步骤还包括处理氯化氢和二氧化硫尾气的步骤，所述处理氯化氢和二氧化硫尾气的步骤具体为：氯化氢和二氧化硫尾气通过水和碱两级吸收，氯化氢制成盐酸，二氧化硫制成亚硫酸钠。
作为上述技术方案的优选，所述氯醚与苯胺进行缩合反应的步骤具体为：将苯胺和氯醚投入反应釜，用导热油升温反应，反应结束加液碱洗涤分层，油层进入下步精馏，水层排污。
作为上述技术方案的优选，所述缩合产物进行精馏得到精馏胺醚的步骤具体为：将缩合产物加入苯胺精馏釜中精馏，将过量苯胺分离出来去套用，胺醚进入胺醚精馏釜精馏胺醚，直到接收合格的胺醚，少量高沸点残渣直接排渣。
作为上述技术方案的优选，所述精馏胺醚进行酰化反应的步骤具体为：将合格的胺醚计量后投入酰化釜，再投入溶剂甲苯和液碱，缓慢滴入计量好的氯乙酰氯，滴完后保温反应一小时，然后放入水洗釜加水水洗，上层油层进入脱溶工序，水层去污水处理。
作为上述技术方案的优选，所述脱溶工序的步骤具体为：将水洗好的丙草胺和甲苯液进入升降膜脱溶，脱出溶剂进入套用，最终得到丙草胺原油。
本发明的有益效果在于：本发明可提高生产效率，降低生产成本，同时还可改善生产环境，而且本发明还可以明显提高丙草胺的收率。
具体实施方式：
以下所述仅为体现本发明原理的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围
实施例：本发明一种制备丙草胺的方法，所述方法包括生成丙草胺的步骤，所述生成丙草胺的步骤的具体反应为：将乙二醇单丙醚与氯化亚砜反应生成氯醚，将所述氯醚与苯胺进行缩合反应得到缩合产物，将缩合产物进行精馏得到精馏胺醚，将所述精馏胺醚进行酰化反应得到丙草胺。
所述生成氯醚的步骤中，所述氯化亚砜通过滴加的方式与所述乙二醇单丙醚混合。
所述生成氯醚的步骤具体为：将乙二醇单丙醚投入反应釜，搅拌，滴入氯化亚砜，滴完保温反应2小时，生成氯化氢和二氧化硫尾气以及氯醚。
所述生成氯醚的步骤还包括处理氯化氢和二氧化硫尾气的步骤，所述处理氯化氢和二氧化硫尾气的步骤具体为：氯化氢和二氧化硫尾气通过水和碱两级吸收，氯化氢制成盐酸，二氧化硫制成亚硫酸钠。
所述氯醚与苯胺进行缩合反应的步骤具体为：将苯胺和氯醚投入反应釜，用导热油升温反应，反应结束加液碱洗涤分层，油层进入下步精馏，水层排污。
所述缩合产物进行精馏得到精馏胺醚的步骤具体为：将缩合产物加入苯胺精馏釜中精馏，将过量苯胺分离出来去套用，胺醚进入胺醚精馏釜精馏胺醚，直到接收合格的胺醚，少量高沸点残渣直接排渣。
所述精馏胺醚进行酰化反应的步骤具体为：将合格的胺醚计量后投入酰化釜，再投入溶剂甲苯和液碱，缓慢滴入计量好的氯乙酰氯，滴完后保温反应一小时，然后放入水洗釜加水水洗，上层油层进入脱溶工序，水层去污水处理。
所述脱溶工序的步骤具体为：将水洗好的丙草胺和甲苯液进入升降膜脱溶，脱出溶剂进入套用，最终得到丙草胺原油。
Claims (8)
1.一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述方法包括生成丙草胺的步骤，所述生成丙草胺的步骤的具体反应为：将乙二醇单丙醚与氯化亚砜反应生成氯醚，将所述氯醚与苯胺进行缩合反应得到缩合产物，将缩合产物进行精馏得到精馏胺醚，将所述精馏胺醚进行酰化反应得到丙草胺。
2.根据权利要求1所述的一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述生成氯醚的步骤中，所述氯化亚砜通过滴加的方式与所述乙二醇单丙醚混合。
3.根据权利要求1所述的一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述生成氯醚的步骤具体为：将乙二醇单丙醚投入反应釜，搅拌，滴入氯化亚砜，滴完保温反应2小时，生成氯化氢和二氧化硫尾气以及氯醚。
4.根据权利要求3所述的一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述生成氯醚的步骤还包括处理氯化氢和二氧化硫尾气的步骤，所述处理氯化氢和二氧化硫尾气的步骤具体为：氯化氢和二氧化硫尾气通过水和碱两级吸收，氯化氢制成盐酸，二氧化硫制成亚硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述氯醚与苯胺进行缩合反应的步骤具体为：将苯胺和氯醚投入反应釜，用导热油升温反应，反应结束加液碱洗涤分层，油层进入下步精馏，水层排污。
6.根据权利要求1所述的一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述缩合产物进行精馏得到精馏胺醚的步骤具体为：将缩合产物加入苯胺精馏釜中精馏，将过量苯胺分离出来去套用，胺醚进入胺醚精馏釜精馏胺醚，直到接收合格的胺醚，少量高沸点残渣直接排渣。
7.根据权利要求1所述的一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述精馏胺醚进行酰化反应的步骤具体为：将合格的胺醚计量后投入酰化釜，再投入溶剂甲苯和液碱，缓慢滴入计量好的氯乙酰氯，滴完后保温反应一小时，然后放入水洗釜加水水洗，上层油层进入脱溶工序，水层去污水处理。
8.根据权利要求7所述的一种制备丙草胺的方法，其特征在于，所述脱溶工序的步骤具体为：将水洗好的丙草胺和甲苯液进入升降膜脱溶，脱出溶剂进入套用，最终得到丙草胺原油。
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| CN (1) | CN105272869A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111807984A (zh) * | 2020-07-19 | 2020-10-23 | 江苏云帆化工有限公司 | 二甲草胺合成新工艺 |
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2014
- 2014-06-20 CN CN201410279372.2A patent/CN105272869A/zh active Pending
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |