CN103483318A - 一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺 - Google Patents

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周康伦
吴永虎
苏朝辉
凌朵朵
陈克付
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
    • C07D401/12—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links

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Abstract

本发明提供了一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作为溶剂。先将N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化剂1和溶剂一次性投入反应釜中，然后在室温下按顺序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化剂2，加完后升温回流反应得到产品，收率达到90%以上，含量达到98%以上。

Description

一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺
技术领域
 本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种高含量烟嘧磺隆的合成新工艺。
背景技术
目前国内合成烟嘧磺隆的方法主要是，N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺与剧毒物质氯甲酸乙酯(或甲酯)反应生成中间体，中间体再和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶缩合反应，生成烟嘧磺隆原药。该工艺需要两步反应，中间体需要干燥后才能进入最后一步缩合反应，同时最后一步缩合反应需要用到精馏塔，而且缩合反应时间需要十几个小时，因此该工艺，设备复杂，反应时间长，操作步骤多，劳动强度大，浪费能量，而且生成的副产物醇类又破坏生成的烟嘧磺隆，含量和收率不高，安全隐患大。
 
发明内容
本发明的目的，在于提供一种高含量烟嘧磺隆的合成新工艺，新工艺采用一步法，简化反应装置，缩短反应时间，降低能耗，产物总收率达到90%以上。
其技术方案是：采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作为溶剂。先将N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化剂1和溶剂一次性投入反应釜中，然后在室温下加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化剂2，加完后升温回流反应。
其技术效果是：采用普通化学品氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，更安全，采用一步法，不用精馏塔，简化反应装置，缩短反应时间，降低劳动强度，减少能量浪费，同时生成的副产物不影响生成的烟嘧磺隆产品质量。因此该合成新工艺为一绿色新工艺。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述合成工艺进行详细说明。但并不由此限制本发明。
实施例一
在装有温度计、搅拌器及冷凝器的500ml 四口烧瓶中投入定量的N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化剂1和二氯甲烷，在室温下搅拌30分钟后，开始滴加称量好的氯甲酸苯酯，滴完后加入催化剂2，升温至回流，保温反应3小时，反应结束经后处理，得烟嘧磺隆产品，以N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺计算收率90.7%，产品含量98.7%。
实施例二
在装有温度计、搅拌器及冷凝器的500ml 四口烧瓶中投入定量的N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化剂1和二氯乙烷，在室温下搅拌30分钟后，开始滴加定量溶于二氯乙烷的碳酸二苯酯溶液，滴完后加入催化剂2，升温至回流，保温反应3.5小时，反应结束经后处理，得烟嘧磺隆产品，以N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺计算收率90.5%，产品含量98.2%。

Claims (5)

1.一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于：采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂。
2.先将N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化剂1和溶剂一次性投入反应釜中，然后在室温下按顺序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化剂2，加完后升温回流反应，产品收率达到90%以上，含量达到98%以上。
3.根据权利要求1所述的合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于：采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，安全性更高。
4.根据权利要求1所述的合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于：该工艺采用2种催化剂，这两种催化剂价廉易得，容易后处理。
5.根据权利要求1所述的合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于：该工艺采用一步法即可合成产品。
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