CN103382165B - 一种制备2,6-二氯苯腈的生产装置 - Google Patents

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Abstract

一种制备2,6-二氯苯腈的生产装置，涉及化学合成2,6-二氯苯腈的生产技术领域，包括蒸发器、缓冲罐、氯化氢回收罐、氯化釜、第一精馏釜和水解腈化釜，本发明设计合理，方便控制，原料消耗少，生产成本低，还减少了固体废料的产生、减少了含氮的亚硝基物废气的排放，是一种节能、减排、环保的工业化实用性清洁生产工艺。

Description

一种制备2,6-二氯苯腈的生产装置
技术领域
本发明涉及化学合成2,6-二氯苯腈的生产技术领域。
背景技术
2,6-二氯苯腈是高效低毒的广谱性新型农药苯甲酰脲的合成中间体，形成农药具有高效、低毒、无残留、不伤害作物的特点，可用于生产杀虫剂、除草剂，也可用于染料、医药、农药和特种高聚物材料的生产。
现行的2,6-二氯苯腈合成方法有甲苯直接氯化法、对硝基甲苯法、邻硝基甲苯法、对叔丁基甲苯法、邻甲苯磺酰氯氯化分解法等，但以上各种2,6-二氯苯腈的生产存在的缺陷是：生产控制困难、产量低，成本高，不能适合其市场需求。
发明内容
本发明目的是提出一种易于生产控制、产量高的制备2,6-二氯苯腈的生产装置。
本发明包括蒸发器、缓冲罐、氯化氢回收罐、氯化釜、第一精馏釜和水解腈化釜，氯化釜内设置光源，蒸发器通过缓冲罐连接在氯化釜的一个进料口，氯化釜上还分别设置2,6-二氯甲苯进料口和五氯化磷进料口，氯化釜的夹套连接第一冷凝器，氯化氢回收罐的进口端与设置在氯化釜上顶端的出气口连接，氯化釜下顶端的出料口与第一精馏釜的一个进料口连接，第一精馏釜上连接有精馏塔，第一精馏釜下端的出料口与水解腈化釜的一个进料口连接，水解腈化釜还设置酸性溶剂、氯化锌和盐酸羟胺进料口，水解腈化釜的夹套连接第二冷凝器，水解腈化釜上端置与氯化氢回收罐连接的出气口，水解腈化釜下端设置出料口。
氯化釜内，在五氯化磷和光的催化作用下，将2,6-二氯甲苯与氯气进行氯化反应，反应取得2,6-二氯二氯苄，主产品2,6-二氯二氯苄由氯化釜下顶端的出料口进入第一精馏釜，氯化反应成生的HCL则由氯化釜上顶端的出气口进入氯化氢回收罐；在第一精馏釜内精馏出的2,6-二氯二氯苄进入水解腈化釜内，在酸性溶剂和氯化锌作用下进行水解反应，再经盐酸羟胺腈化反应，在水解腈化釜的下端出料口取得结晶的2,6-二氯苯甲腈粗成品。
本发明采用2,6-二氯甲苯为起始原料，经氯化制得2,6-二氯二氯苄，再经水解、腈化制得2,6-二氯苯甲腈粗品，生产设备设计合理，方便控制，原料消耗少，生产成本低，还减少了固体废料的产生、减少了含氮的亚硝基物废气的排放，是一种节能、减排、环保的工业化实用性清洁生产工艺。
本发明在氯化和水解腈化两步骤产生的氯化氢气体以水吸收产生的盐酸可作为副产品销售，氯化步骤过量的氯气用11%的氢氧化钠或10%的石灰水溶液吸收，可生成次氯酸钠或次氯酸钙溶液，也可以作为副产品出售。
另外，为了提高产品的纯度，所述水解腈化釜下端的出料口连接在第二精馏釜的进料口，第二精馏釜的出料口与烘干机连接。
精制后，得到2,6-二氯苯腈精品。产品纯度为99.8～99.95％，熔点为141.0～144.0℃，含水率≤0.1％。
附图说明
    图1为本发明的一种结构原理图。
具体实施方式
本发明设有蒸发器1、缓冲罐2、氯化氢回收罐3、氯化釜4、第一精馏釜5、水解腈化釜6、第二精馏釜7、烘干机8、第一冷凝器9、第二冷凝器10和精馏塔11。
氯化釜4内设置光源，蒸发器1通过缓冲罐2连接在氯化釜4的一个进料口，氯化釜4上还分别设置2,6-二氯甲苯进料口和五氯化磷进料口，氯化釜4的夹套连接第一冷凝器9，以对氯化釜4内的物料进行控温。
氯化氢回收罐3的进口端与设置在氯化釜4上顶端的出气口连接。
氯化釜4下顶端的出料口与第一精馏釜5的一个进料口连接，第一精馏釜5上连接有精馏塔11。第一精馏釜5下端的出料口与水解腈化釜6的一个进料口连接。
水解腈化釜6还设置酸性溶剂、氯化锌和盐酸羟胺进料口，水解腈化釜6的夹套连接第二冷凝器10，水解腈化釜6上端置与氯化氢回收罐3连接的出气口，水解腈化釜6下端设置出料口。
水解腈化釜6下端的出料口通过脱水机12连接在第二精馏釜7的进料口，第二精馏釜7的出料口通过脱水机13与烘干机8连接。

Claims (1)

1.一种制备2,6-二氯苯腈的生产装置，其特征在于包括蒸发器、缓冲罐、氯化氢回收罐、氯化釜、第一精馏釜和水解腈化釜，氯化釜内设置光源，蒸发器通过缓冲罐连接在氯化釜的一个进料口，氯化釜上还分别设置2,6-二氯甲苯进料口和五氯化磷进料口，氯化釜的夹套连接第一冷凝器，氯化氢回收罐的进口端与设置在氯化釜上顶端的出气口连接，氯化釜下顶端的出料口与第一精馏釜的一个进料口连接，第一精馏釜上连接有精馏塔，第一精馏釜下端的出料口与水解腈化釜的一个进料口连接，水解腈化釜还设置甲酸、氯化锌和盐酸羟胺进料口，水解腈化釜的夹套连接第二冷凝器，水解腈化釜上端置与氯化氢回收罐连接的出气口，水解腈化釜下端设置出料口；所述水解腈化釜下端的出料口连接在第二精馏釜的进料口，第二精馏釜的出料口与烘干机连接。
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