CN105271307A - 一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法 - Google Patents

一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105271307A
CN105271307A CN201510656183.7A CN201510656183A CN105271307A CN 105271307 A CN105271307 A CN 105271307A CN 201510656183 A CN201510656183 A CN 201510656183A CN 105271307 A CN105271307 A CN 105271307A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
cadmium
nanorod
deionized water
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510656183.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105271307B (zh
Inventor
王金敏
钱江华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Polytechnic University
Original Assignee
Shanghai Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Polytechnic University filed Critical Shanghai Polytechnic University
Priority to CN201510656183.7A priority Critical patent/CN105271307B/zh
Publication of CN105271307A publication Critical patent/CN105271307A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105271307B publication Critical patent/CN105271307B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明公开了一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法。本发明中所述的Cd2[Fe(CN)6]纳米棒的制备方法为：首先将适量亚铁氰化钾、聚乙二醇(PEG-400)、镉盐、去离子水加入到水热反应釜芯中，置于烘箱中120℃～180℃恒温反应，反应结束后自然冷却至室温；接着将制得的产物离心洗涤、干燥制备成Cd2[Fe(CN)6]纳米棒。本发明制备的Cd2[Fe(CN)6]粉体经X射线衍射仪、扫描电子显微镜测试，Cd2[Fe(CN)6]为纳米棒，粒径分布均匀，可作为制作电致变色器件的材料和二次电池电极材料。

Description

一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明设涉及材料技术领域,具体涉及到一种普鲁士蓝衍生物纳米棒及其制备方法。
背景技术
普鲁士蓝衍生物组成为，其中k、l为整数，、为过渡金属，可以为同一种元素，也可以为不同元素。由于普鲁士蓝及其衍生物具有优良的电化学可逆性和稳定性，容易制备等优点，其应用领域从最初的染料、显色剂发展到现在的电致变色材料、二次电池材料、储氢材料、电化学催化材料等。
目前关于普鲁士蓝衍生物的制备方法主要有电化学沉积法、液相沉淀法、模板合成法以及微乳液法等。其中电化学沉积法和液相沉淀法虽然操作过程简单，但是无法通过合理地调节实验条件对产物的相貌进行控制，模板合成法可以通过选择合适的模板来控制产物的形貌和大小，但是利用模板合成纳米材料后，如何除去模板且保证去除工艺不对所合成的纳米材料的形貌和性质产生不良影响是目前还未解决的一大难题。微乳液法的实验装置简单，制得的纳米粉体颗粒粒径小而且不易团聚，但该方法所消耗的表面活性剂及溶剂的量很多，很难从获得的最后粒子表面除去这些有机物，且成本较高。水热合成法，作为一种重要的制备纳米材料的方法，有着悠久的历史，可以通过实验条件的控制来获得不同形貌的产物，与其它粉体制备方法从相比，水热合成纳米材料的纯度高、晶粒发育好，避免了因高温煅烧或者球磨等后处理引入杂质和结构缺陷。但目前通过水热法制备的普鲁士蓝衍生物大部分都是立方体型的，而微观形貌为纳米棒难以制备。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法。本发明制备方法工艺简单，可得到不同形貌的普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒。
本发明技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒的制备方法，具体步骤如下：
①将亚铁氰化钾、镉盐溶于去离子水中，超声混合，得到反应前躯体溶液；其中亚铁氰化钾、镉盐的摩尔比为1:1；
②在步骤①制得的反应前驱体中加入聚乙二醇，所述的反应前驱体与聚乙二醇的体积比
为40:1～10:1；之后于水热反应釜芯中，120℃～180℃温度下，水热反应12h～24h，反应结束后自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和乙醇多次洗涤后干燥，即制备出衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒。
上述步骤①中，镉盐为氯化镉、硝酸镉或硫酸镉中的一种或两种。
上述步骤①中，反应前躯体溶液中，亚铁氰化钾溶液和镉盐的摩尔浓度在5~20mmol/L之间。
上述步骤②中，聚乙二醇为PEG400，其平均分子量为400。
上述步骤②中，所述的去离子水为至少去除Cl-、[Fe(CN)6]4+、Cd2+及Fe2+的水。
上述步骤②中，干燥温度为60℃～100℃。
本发明还提供一种上述制备方法得到的普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒，所述普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]为纳米级，微观结构为棒状，尺寸分布均匀。纳米棒直径为500-700nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、通过改变聚乙二醇的用量控制纳米棒的直径以及分散性。随着量的增加，直径变小，分散性提高。
2、制备工艺简单，对设备的要求低，原材料价格低廉，容易得到，成本较低。
3、对实验环境要求低，不会产生挥发性气体，对人体无害。
附图说明
图1采用本发明实施例1制备的普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒的SEM图片。
图2采用本发明实施案例2制备的普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒的SEM图片。
图3采用本发明实施案例1制备的普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒的XRD图片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细描述，但下列实施例并不用于限制本发明，下列实施例中的聚乙二醇(PEG-400)可选用市售类似性能的产品，凡是没有其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均视为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。
实施例1
1）将0.0733g氯化镉及0.0845g亚铁氰化钾分别超声分散于20mL去离子水中；
2）将1）所得两份溶液混合后继续超声10min后加入1mL聚乙二醇(PEG-400)，再倒入聚四氟乙烯反应釜芯中并置于烘箱中150℃反应12h，自然冷却至室温；
3）将2）制得产物将所制得的产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤，在60℃下干燥6h即制备出直径为600nm的Cd2[Fe(CN)6]纳米棒。
实施例2
1）将0.0733g氯化镉及0.0845g亚铁氰化钾分别超声分散于20mL去离子水中；
2）将1）所得两份溶液混合后继续超声10min后加入3ml聚乙二醇(PEG-400)，再倒入聚四氟乙烯反应釜芯中并置于烘箱中150℃反应12h，自然冷却至室温；
3）将2）制得产物将所制得的产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤，在60℃下干燥6h即制备出直径为500nm的Cd2[Fe(CN)6]纳米棒。
实施例3
1）将0.2537g硝酸铬及0.169g亚铁氰化钾分别超声分散于40mL去离子水中；
2）将1）所得两份溶液混合后继续超声10min后加入2mL聚乙二醇(PEG-400)，再倒入聚四氟乙烯反应釜芯中并置于烘箱中120℃反应24h，自然冷却至室温；
3）将2）制得产物将所制得的产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤，在60℃下干燥6h即制备出直径为700nm的Cd2[Fe(CN)6]纳米棒。

Claims (7)

1.一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
①将亚铁氰化钾、镉盐溶于去离子水中，超声混合，得到反应前躯体溶液；其中亚铁氰化钾、镉盐的摩尔比为1:1；
②在步骤①制得的反应前驱体中加入聚乙二醇，所述的反应前驱体与聚乙二醇的体积比
为40:1～10:1；之后于水热反应釜芯中，120℃～180℃温度下，水热反应12h～24h，反应结束后自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和乙醇多次洗涤后干燥，即制备出衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中，镉盐为氯化镉、硝酸镉或硫酸镉中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中，反应前躯体溶液中，亚铁氰化钾溶液和镉盐的摩尔浓度在5~20mmol/L之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中，聚乙二醇的平均分子量为400。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中，所述的去离子水为至少去除Cl-、[Fe(CN)6]4+、Cd2+及Fe2+的水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中，干燥温度为60℃～100℃。
7.一种如权利要求1-6之一所述的制备方法制备得到的普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒，其特征在于：纳米棒直径为500-700nm。
CN201510656183.7A 2015-10-12 2015-10-12 一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法 Expired - Fee Related CN105271307B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510656183.7A CN105271307B (zh) 2015-10-12 2015-10-12 一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510656183.7A CN105271307B (zh) 2015-10-12 2015-10-12 一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105271307A true CN105271307A (zh) 2016-01-27
CN105271307B CN105271307B (zh) 2017-05-03

Family

ID=55141246

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510656183.7A Expired - Fee Related CN105271307B (zh) 2015-10-12 2015-10-12 一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105271307B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106242310A (zh) * 2016-08-08 2016-12-21 上海第二工业大学 一种直接在fto导电玻璃上生长普鲁士蓝薄膜的方法
CN107226475A (zh) * 2017-06-08 2017-10-03 西安交通大学 一种钾离子电池正极材料及其制备方法和钾离子电池
CN107265481A (zh) * 2017-06-21 2017-10-20 浙江大学 一种氰基配位化合物及其制备方法和应用
CN109133105A (zh) * 2018-09-13 2019-01-04 淮海工学院 一种Zn-Fe类普鲁士蓝棒状化合物的合成方法
CN113546667A (zh) * 2021-07-01 2021-10-26 佛山科学技术学院 一种双金属氰化物催化剂及其制备方法和应用
CN114203982A (zh) * 2021-11-01 2022-03-18 江苏大学 一种钒基普鲁士蓝类似物/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用于水系锌离子电池正极
CN114212802A (zh) * 2021-10-26 2022-03-22 广东邦普循环科技有限公司 普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法
CN114878655A (zh) * 2022-04-08 2022-08-09 广州大学 基于普鲁士蓝衍生物的固态离子选择性电极的制备及应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0368684A (ja) * 1989-08-08 1991-03-25 Ube Ind Ltd エレクトロクロミック素子
CN101279751A (zh) * 2008-05-19 2008-10-08 南开大学 普鲁蓝类配合物纳米晶体与制备方法及应用
CN101704536A (zh) * 2009-11-25 2010-05-12 华东师范大学 一种新型普鲁士蓝介晶及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0368684A (ja) * 1989-08-08 1991-03-25 Ube Ind Ltd エレクトロクロミック素子
CN101279751A (zh) * 2008-05-19 2008-10-08 南开大学 普鲁蓝类配合物纳米晶体与制备方法及应用
CN101704536A (zh) * 2009-11-25 2010-05-12 华东师范大学 一种新型普鲁士蓝介晶及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胡鸣: "铁氧化物与普鲁士蓝类化合物的形貌可控合成与非经典结晶机理研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106242310A (zh) * 2016-08-08 2016-12-21 上海第二工业大学 一种直接在fto导电玻璃上生长普鲁士蓝薄膜的方法
CN106242310B (zh) * 2016-08-08 2019-03-01 上海第二工业大学 一种直接在fto导电玻璃上生长普鲁士蓝薄膜的方法
CN107226475A (zh) * 2017-06-08 2017-10-03 西安交通大学 一种钾离子电池正极材料及其制备方法和钾离子电池
CN107265481A (zh) * 2017-06-21 2017-10-20 浙江大学 一种氰基配位化合物及其制备方法和应用
CN109133105A (zh) * 2018-09-13 2019-01-04 淮海工学院 一种Zn-Fe类普鲁士蓝棒状化合物的合成方法
CN109133105B (zh) * 2018-09-13 2022-04-05 淮海工学院 一种Zn-Fe类普鲁士蓝棒状化合物的合成方法
CN113546667A (zh) * 2021-07-01 2021-10-26 佛山科学技术学院 一种双金属氰化物催化剂及其制备方法和应用
CN113546667B (zh) * 2021-07-01 2023-08-08 佛山科学技术学院 一种双金属氰化物催化剂及其制备方法和应用
CN114212802A (zh) * 2021-10-26 2022-03-22 广东邦普循环科技有限公司 普鲁士蓝类钠离子电池正极材料的制备方法
CN114203982A (zh) * 2021-11-01 2022-03-18 江苏大学 一种钒基普鲁士蓝类似物/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用于水系锌离子电池正极
CN114878655A (zh) * 2022-04-08 2022-08-09 广州大学 基于普鲁士蓝衍生物的固态离子选择性电极的制备及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN105271307B (zh) 2017-05-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105271307A (zh) 一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法
Guo et al. Enhanced photocatalytic hydrogen evolution performance of mesoporous graphitic carbon nitride co-doped with potassium and iodine
Li et al. Terminal hollowed Fe2O3@ SnO2 heterojunction nanorods anode materials with enhanced performance for lithium-ion battery
Jung et al. Mesoporous TiO2 nano networks: Anode for high power lithium battery applications
Barbieri et al. Recycling of cobalt from spent Li-ion batteries as β-Co (OH) 2 and the application of Co3O4 as a pseudocapacitor
CN106099126A (zh) 一种花状结构硫化钴/碳复合材料及其制备方法
CN104659359B (zh) 一种锂离子电池纳米片重叠堆积立方体Mn(3‑x)CoxO4负极材料的制备方法
CN101985367B (zh) 微波溶剂热法制备多层次α-Ni(OH)2或NiO纳米晶的方法
CN104505508A (zh) 镍钴氧化物电极材料的制备方法
CN105185604B (zh) 一种柔性电极的制备方法及应用
CN103539805A (zh) 一种基于柔性双三唑配体的CuCN配合物及其制备方法
Feng et al. One-pot fabrication of Co3O4 microspheres via hydrothermal method at low temperature for high capacity supercapacitor
CN107452512A (zh) 一种用于超级电容器电极材料的空心钴酸镍的制备方法
CN106378170A (zh) 碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料、其制备方法及其用途
CN109179519A (zh) 一种NiMnO3多孔纳米球材料及其制备方法和应用
CN104045113A (zh) 一种八面体Mn3O4纳米颗粒的制备方法
CN108452813A (zh) 一种MoS2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法
CN104961159B (zh) 一种纳米钨氧化物及其一步气相还原制备方法和应用
CN102167291A (zh) 一种通过热解草酸盐制备介孔金属氧化物的方法
Yu et al. A vacancy-free sodium manganese hexacyanoferrate as cathode for sodium-ion battery by high-salt-concentration preparation
CN104091950A (zh) 一种水热法制备磷酸亚铁锂材料的方法
CN102259935B (zh) 一种制备鸟巢形Co3O4的表面活性剂辅助的水热方法
Su et al. Synthesis of CoNi@ ZIF-LDH with hierarchical porous structure based on structural design and site-directed transformation strategy assisted hybrid supercapacitor with high energy density
CN109847801A (zh) 缺陷型金属有机骨架光催化剂及其制备方法
CN107032406B (zh) 一种钼酸锰微纳米束及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170503

Termination date: 20211012

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee